книги из ГПНТБ / Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств учебник

пропорциональна температуре сухого термометра сопротивления, а разность потенциалов на вершинах а я с — температуре мокрого термометра сопротивления.

Падение напряжения между точками b и с диагонали двойного моста пропорционально разности температур сухого и мокрого термометров сопротивления. Равновесие измерительной схемы устанавливается автоматически изменением положения движка реохорда Rp, приводимого в движение реверсивным двигателем РД. Одновременно двигатель переставляет стрелку прибора.

Шкала прибора градуируется в процентах относительной влаж­ ности. При отрицательных температурах (не очень низких) для смачивания мокрого термометра применяют 3%-ный водный рас­ твор формальдегида.

Преимущества психрометрического метода — достаточная точ­ ность при положительных температурах и незначительная инер­ ционность; недостатки — зависимость результатов измерения от скорости движения газов и колебаний атмосферного давления; понижение чувствительности и рост погрешности с понижением температуры.

Метод точки росы. Этот метод предусматривает охлаждение испытуемого газа до наступления насыщения, т. е. до точки росы. Методом точки росы можно измерять влажность газа при любых давлениях.

При неизменном давлении точка росы не-зависит от температуры исследуемого газа. Для определения момента наступления точки росы обычно используют охлаждаемое металлическое зеркало, температуру которого в момент выпадения конденсата на нем фи­ ксируют как точку росы. Рабочая поверхность зеркала должна быть обезжирена. При наличии в исследуемом газе пыли, масел, тяжелых углеводородов и других загрязнений необходимо преду­ сматривать автоматическую очистку поверхности зеркала перед каждым измерением.

В автоматических приборах появление точки росы на зеркаль­ ной поверхности определяется по ослаблению светового потока, отраженного от зеркала и воспринимаемого фотоприемником.

На рис. 301 показана схема конденсационного гигрометра по точке росы с полупроводниковой термобатареей в качестве охла­ дителя. Термоэлектрическое охлаждение основано на эффекте Пельтье, который состоит в повышении температуры одного спая и понижении температуры другого спая при прохождении тока

втермоэлектрической цепи.

Кхолодному спаю полупроводникового термоэлемента (хо­

430

лодильника ПТ) припаяно металлическое зеркало 3\ сила тока» пропускаемого через термоэлемент, регулируется реостатом. Для измерения температуры металлического зеркала к его поверхно­ сти припаяна полупроводниковая термопара Т, подключенная

к милливольтметру со шкалой, градуированной в единицах абсо­ лютной влажности.

Температура зеркала регулируется фотоэлементом СЦВ-3,. управляющим работой поляризованного реле РП-4 через баланс­ ный усилитель постоянного тока, собранный на двух триодах

Рис. 301. Схема гигрометра по точке росы с полупроводни­ ковым холодильником:

/ и 2 — контакты; 3 — зеркало

(лампы Л1 и Л 2). Для повышения чувствительности обмотки РП-4 включены в анодные цепи ламп по дифференциальной схеме. Работает гигрометр следующим образом. При отсутствии на по­ верхности зеркала конденсата падающий на него от осветителя О световой поток почти целиком отражается и попадает на фото­ элемент. В цепи фотоэлемента потечет фототок, вследствие чего к сетке одной электронной лампы подается отрицательное, а к дру­ гой — положительное напряжение. Уменьшение анодного тока

вцепи одной из ламп и увеличение его в цепи другой приводит

ктому, что якорь поляризованного реле займет положение /. При этом через холодильник ПТ потечет ток и зеркало будет охлаждаться.

Появление конденсата на отражающей поверхности зеркала приведет к рассеянию светового потока, а следовательно, и к уменьшению освещенности фотоэлемента. Это вызовет уменьшение тока, протекающего через открытую лампу, и увеличение его через другую и перемещение контактов поляризованного реле в положе­ ние II, при котором питание холодильника отключено. Так как

431.

окружающая температура выше температуры зеркала, то конден­ сат с поверхности зеркала быстро испаряется; реле вновь вклю­ чает в работу холодильник. Таким образом, зеркало все время поддерживается при температуре точки росы.

Для подогрева зеркала предусмотрено питание холодильника током обратного направления от батареи Б с помощью ручного переключателя П. Вторичным прибором термопары Т может быть и потенциометр.

Существуют влагомеры с несколько измененным принципом

в котором в качестве влагочувствительного элемента используется хлористый литий.

Насыщенный раствор хлористого лития нагревается до темпе­ ратуры, при которой парциальное давление водяного пара над раствором равно парциальному давлению паров в окружающей атмосфере. Следовательно, по принципу действия электролити­ ческие гигрометры с подогревным преобразователем аналогичны гигрометрам точки росы. Преимущество этих гигрометров в том, что нагреть преобразователь значительно легче и проще, чем охладить зеркало в приборах точки росы.

Чувствительный элемент 1 прибора представляет собой тонко­ стенную трубку из нержавеющей стали, покрытую стеклянной ватой 2, пропитанной раствором хлористого лития. На стеклян­ ную вату намотаны изолированные друг от друга спирали 3 (электроды) из серебряной проволоки. Сверху на элемент наде­ вается металлическая трубка с сетчатой вставкой, которая задер­ живает сильные газовые струи. Внутри трубки 1 помещается мало-: инерционный термометр сопротивления 4, к которому подключен измерительный прибор 5. Серебряные спирали питаются перемен­ ным током (во избежание поляризации) напряжением 25—30 В через балластное сопротивление R1.

В подогревных преобразователях температура хлористого лития непрерывно и автоматически устанавливается на точке

432

росы. Достигается это следующим образом. При подаче напряжения на серебряные спирали через раствор хлористого лития прохо­ дит электрический ток, нагревая раствор до температуры кристал­ лизации хлористого лития; образование твердой соли приводит к резкому увеличению сопротивления между электродами, ток уменьшается и температура преобразователя понижается. Пони­ жение температуры продолжается до тех пор, пока вследствие поглощения влаги из окружающей среды проводимость раствора между электродами не повысится вновь, что повлечет за собой увеличение тока и повышение температуры преобразователя.

точки росы до 60° С при тем­ 1— корпус; 2 — электроды; 3 — пленка

пературе газа не выше 100° С.

Вторичный прибор, подключенный к термометру сопротивле­ ния, уравновешивающий мост или логометр — градуируется в единицах абсолютной влажности. При наличии второго термо­ метра сопротивления, измеряющего температуру окружающей среды, можно измерять относительную влажность.

Влагомеры с подогревными преобразователями могут приме­ няться для любых газов, не воздействующих на раствор хлори­ стого лития. Градуировка подогревных преобразователей устой­ чива во времени, сами преобразователи взаимозаменяемы. Пока­ зания приборов не зависят от давления. Основной недостаток влагомеров с подогревными преобразователями — узкие пределы

их применения.

Сорбционно-кулонометрические влатомеры. Принципиальная схема кулонометрического влагомера показана на рис. 303. Во внутреннем канале цилиндрического пластмассового корпуса 1 размещены два металлических электрода 2, выполненных в виде геликоидальных несоприкасающихся спиралей. Между электро­ дами нанесена пленка 3 частично гидратированной пятиокиси фосфора, обладающей очень хорошей высушивающей способностью. Через чувствительный элемент в направлении, указанном стрел­ ками, непрерывно пропускается анализируемый газ со строго по­ стоянным расходом. Геометрические размеры чувствительного

элемента и расход анализируемого газа подбираются таким обра­ зом, чтобы влага практически полностью извлекалась из газа. Обычно длина канала чувствительного элемента составляет не­ сколько десятков сантиметров, а диаметр 0,5—2 мм. Диаметр электродов (платиновых, родиевых) не превышает 0,2 мм.

Поглощенная влага, соединяясь с веществом пленки 3, обра­ зует концентрированный раствор фосфорной кислоты с высокой удельной электропроводностью.

К электродам подключен источник постоянного тока, величина которого должна превышать потенциал разложения воды, так что одновременно с поглощением влаги ведется ее электролиз. Полу­ чающиеся в процессе электролиза кислород и водород уносятся потоком анализируемого газа. В установившемся режиме коли­ чество поглощенной и разложенной в единицу времени воды оди­ наково и, следовательно, в соответствии с законом Фарадея, ток, измеряемый микроамперметром, включенным последовательно с источником питания, является мерой концентрации влаги в анализируемом газе. При этом предполагается, что ток, обуслов­ ленный побочными механизмами проводимости, ничтожно мал

иим можно пренебречь. Влажность

w = т г/см*-

где / — ток электролиза в А; Q — расход газа в см3/с;

Э — электрохимический эквивалент в А-с/г; для воды Э —

=1,07-104.

Вчисле достоинств кулонометрических влагомеров — незави­ симость показаний от величины напряжения источника питания

иот состава газа. Частичное загрязнение пленки сорбента и даже унос части пленки не влияет существенно на показания прибора. Метод является абсолютным и не требует градуировки прибора на эталонных газовых смесях.

к значительным искажениям в показаниях прибора, так как спирты гидролизируются на пятиокиси фосфора с образованием воды. Мешающие компоненты могут быть удалены путем испольвования соответствующих фильтров.

Сорбционно-кулонометрические влагомеры применяются для измерения микроконцентрации влажности газов.

На рис. 304 показана принципиальная схема диффузионного кулонометрического влагомера. На центральном цилиндрическом стержне 1 из электроизоляционного материала размещены два спиральных металлических электрода 2. Между электродами на­

4 3 4

несен слой частично гидратированной пятиокиси фосфора 3. Выводы осуществляются непосредственно к торцовым металли­ ческим вставкам 4. Коаксиально со стержнем расположена прони­ цаемая для влаги перегородка 5 из полимерных пленок, металлоке­ рамики и т. п., образующая диффузионный барьер; можно исполь­ зовать и непроницаемые материалы (металлы, стекло и др.), но тогда в перегородке высверливаются каналы, по которым водяные пары будут диффундировать к поверхности чувствительного эле­ мента, покрытой пятиокисью фос­

ные параметры чувствительного эле­ мента подбираются так, чтобы вся поступающая к активной пленке влага поглощалась и подвергалась электро­

лизу. В этом случае ток электролиза,'измеряемый микроампер­ метром, будет определяться влагосодержанием.

Отличие от чувствительного элемента обычного кулонометри­ ческого влагомера заключается в том, что из потока анализируе­ мого газа извлекается не вся влага, а только та часть, которая проникает через диффузионный барьер.

Диффузионные кулонометрические влагомеры по сравнению с обычными кулонометрическими обладают рядом преимуществ. Отпадает необходимость в устройстве для поддержания точного расхода газа. По существу, функцию регулятора расхода в этом приборе выполняет диффузионный барьер. Возможность помеще­ ния преобразователя непосредственно в анализируемую среду позволяет значительно улучшить динамические характеристики прибора, так как исключаются транспортные запаздывания, связанные с наличием подводящих коммуникаций. Диапазон из­ мерения может бьгГь расширен в сторону больших концентраций.

§ 108» Методы и приборы для измерения влажности твердых тел

Для количественной характеристики содержания влаги в ма­ териале применяются две величины — влагосодержание U и влаж­ ность W:

влажной и сухой навесок. Основная погрешность определения связана с неполным удалением влаги, потерей летучих компо­ нентов и окислением вещества при сушке. В силу этих причин результаты определения влаги зависят от методики подготовки навески, способа и режима сушки. Достоинство метода— про­ стота и универсальность.

Экстракционный метод заключается в извлечении влаги из исследуемого образца водопоглощающей жидкостью (спирт, ди­ оксин) с последующим определением характеристик жидкого экстракта, зависящих от его влагосодержания (плотность, показа­ тель преломления, температура кипения или замерзания и т. п.). Достоинство экстракционного метода — малое влияние на резуль-

436

таты определения влажности других физических характеристик материала (плотности, гранулометрического состава и др.).

Недостатки метода — зависимость результатов от чистоты и дозировки водопоглощающей жидкости и большаядлительность.

Химический метод предусматривает извлечение воды при по­ мощи реагента, вступающего в химическую реакцию с влагой образца материала. В качестве реагента применяют реактив Фишера, карбид кальция, обезвоженный метанол. Например,

и специальной подготовки проб материала, периодичность и боль­ шая длительность процесса контроля. Поэтому прямые методы используются главным образом в лабораторных исследованиях, а также при градуировке и поверке промышленных влагомеров.

Косвенные методы характерны быстрым определением влаж­ ности, но их точность значительно меньше, чем прямых. В произ­ водственных условиях, когда требуется много анализов в корот­ кое время, отдают предпочтение косвенным методам. Только эти методы позволяют автоматизировать контроль влажности.

К косвенным методам относятся:

а) электрофизические методы, основанные на зависимости элек­ трофизических характеристик тела от его влажности;

б) механические методы, основанные на измерении изменяю­ щихся с влажностью механических характеристик твердых тел (сопротивление раздавливанию, сопротивление вдавливанию ме­ таллической иглы, сопротивление усадке материала под давле­ нием поршня в цилиндре и др.);

в) оптический метод, основанный на зависимости силы отра­ женного света от влажности материала.

Световой п о то к от стабилизированного источника света, падая на поверхность исследуемого материала под некоторым углом, частично отражается, а частично поглощается. Отраженный свет попадает на фотоприемник, величина тока которого изменяется в зависимости от влажности;

г) калориметрические методы, основанные на изменении теп­ лофизических коэффициентов (теплоемкости, теплопроводности, температуропроводности) в зависимости от влажности.

Из всех косвенных методов определения влажности наиболее перспективными являются электрофизические методы.

Основные преимущества электрофизических методов: быстрота анализа, достаточная в большинстве случаев точность, возмож­ ность в некоторых случаях непрерывного контроля в потоке.

Из электрофизических методов для автоматического непрерыв­ ного измерения влажности получили распространение: кондукто­ метрический, диэлько.метрический, сверхвысокочастотный (с. в. ч.), ядерного магнитного резонанса, нейтронный.

437

химический состав, наличие электролитов и др.) делает этот метод малопригодным для автоматического непрерывного определения влажности. Приборы этого типа применяются в основном в ка­ честве 'лабораторных и основаны на низкочастотном электродном кондуктометрическом методе.

Преобразователи кондуктометрических влагомеров представ­ ляют собой два электрода, конструктивно выполненных в виде

ком и валом, причщя ролик изолирован от вала. Основным эле­ ментом цепи является мост, два плеча которого R4 и R5 — по­ стоянные сопротивления, а два других являются внутренним сопротивлением двойного триода Л (в схеме имеются два допол­ нительных сопротивления R1 и R3). В диагональ моста включен милливольтметр. Отрицательное напряжение £/с на сетке левой половины лампы определяется падением напряжения на сопротив­ лении RK и является постоянным. Поэтому будет постоянным и сопротивление левой половины триода,- Отрицательное напряже­ ние на сетке правого триода отличается от £/с на величину IR6, а ток / зависит от сопротивления Rx исследуемого материала и от положения движка реохорда R2. Движок реохорда при отклоне­ нии стрелки милливольтметра от нулевого положения (при нару­ шении равновесия моста) приводится в движение компенсатором до тех пор, пока падение напряжения на R2 не уравновесится падением напряжения на R6 и R7.

Когда напряжения смещения в обеих половинах триода станут равными, мост придет в состояние равновесия. При изменении

439