книги из ГПНТБ / Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств учебник

Где k — постоянная прибора;

р, — динамическая вязкость; о — постоянная угловая скорость вращающегося тела.

Ротационные вискозиметры различаются в зависимости от используемой формы вращающегося тела и способа измерения крутящего момента. В качестве вращающегося тела применяются пластины, лопасти, цилиндры, набор дисков и др.

Измерение крутящего момента производится различными спо­ собами, например:

1. Определение силы тока, потребляемого электродвигателем привода вращающегося тела. Обычно используются однофазные

синхронные двигатели или двигатели постоянного тока с автома­ тическим регулированием числа оборотов. Ток, потребляемый приводом электродвигателя, изменяется в зависимости от вязкости жидкости, причем для различных вращающихся тел эта зависи­ мость различна (при постоянной скорости вращения двигателя). В качестве измерительного (вторичного) прибора используется обычно автоматический потенциометр.

2. Определение угла поворота упругой подвески или уравно­ вешивающей пружины. В приборе, показанном на рис. 249,а, величина сопротивления, оказываемого вращению ротора (шаро­ образного или в виде коаксиального цилиндра), измеряется по закручиванию упругой подвески ротора. Угол закручивания под­ вески ротора ф — к,рсо,

где k' — коэффициент пропорциональности, зависящий от гео­ метрических размеров ротора и упругих свойств под­ вески;

340

(я — динамическая вязкость жидкости; со — постоянная угловая скорость ротора.

В вискозиметре, показанном на рис. 249, б, один из дисков равномерно вращается. Момент вращения, передаваемый через жидкость второму диску, измеряется с помощью гибкой нити и цилиндрической тарированной пружины.

Иногда для передачи движения применяется магнитная муфта, смещение которой служит мерой вязкости. Приводом вращаю­ щегося тела служит синхронный двигатель. Особую группу ро­ тационных вискозиметров составляют приборы с двумя коакси­ альными цилиндрами, пространство между которыми заполняется исследуемой жидкостью.

При вращении одного из цилиндров с постоянной угловой скоростью жидкость стремится сообщить вращение второму цилиндру. Для сохранения второго цилиндра в покое к нему должен быть приложен момент, равный и противоположный по знаку моменту, передаваемому жидкостью.

Из гидродинамики известно, что момент, действующий на ци­ линдры, при установившемся течении жидкости в кольцевом зазоре

П и со — угловые скорости вращения соответственно наруж­ ного и внутреннего цилиндра.

Формула (235) выведена в предположении, что цилиндры имеют теоретически бесконечную длину. Вискозиметры бывают с непо­

В приборе (рис. 250) внешний цилиндр, заполненный иссле­ дуемой жидкостью, равномерно вращается. Внутренний цилиндр удерживается грузом на весовой платформе. Вращающий момент равен произведению силы тяжести уравновешивающего груза на радиус шкива, к которому прикреплена поддерживающая весо­ вую платформу нить.

Могут быть использованы и другие методы измерения момента на оси ведомого цилиндра (по силе тока, питающего двигатель, приводящий во вращение цилиндр; по углу сдвига между поло­ сами статора и ротора синхронного двигателя и вращающегося

341

§ 89, Вибрационные вискозиметры

Принцип действия вибрационных вискозиметров основан на измерении того или иного эффекта, возникающего при взаимо­ действии исследуемой жидкости с колеблющимся в ней упругим телом— вибратором (стержнем или пластиной). Этот эффект зависит от вязкости жидкости; с увеличением вязкости жидкости возрастает сопротивление, оказываемое вибратору жидкостью.

Вибратор изготовляется обычно из ферромагнитного материала, иногда со значительным магнитострикционным эффектом (прямой эффект—линейные размеры тела меняются в направлении магнит­ ного поля в зависимости от его напряженности; обратный эффект— механические напряжения в теле меняют его магнитное состояние).

Обычно для возбуждения колебаний вибратора применяется электромагнитная система. При этом вибратор не связан непо­ средственно с катушкой электромагнита, а эта связь осуществ­ ляется посредством магнитного поля. Для низкочастотных вибра­ торов целесообразно применять изгибные и комбинированные колебания, для высокочастотных (ультразвуковых) — продоль­ ные. В вибрационных вискозиметрах промышленного назначения наибольшее распространение получили вибраторы, в которых соз­ даются продольные колебания. Возможны два режима работы вибраторов — импульсный и непрерывный.

При импульсном возбуждении колебаний вибратора мерой вязкости является скорость или частота затухания свободных колебаний, а при непрерывных колебаниях — их амплитуда, частота или фаза. Преимущественное распространение получили вискозиметры с импульсным возбуждением колебаний.

На рис. 251 показана принципиальная схема магнитострикционного преобразователя (зонда) при импульсной работе.

Пластина 1 из магнитострикционного материала толщиной 0,2—0,4 мм закреплена в герметизированной гильзе 3 с торцо­ вой стороны. Одна из половин пластины помещается в жидкость, вязкость которой измеряется, а вторая — охвачена обмоткой возбуждения, находящейся внутри гильзы. На обмотку от гене­ ратора подается кратковременный импульс тока, в результате чего в пластине возникают продольные колебания (магнитоупру­ гая деформация) после чего пластина совершает затухающие колебания. При колебаниях пластины благодаря обратному ма-

обеспечивающий запирание генератора импульсов до момента окончания колебаний пластины (уменьшение амплитуды до 0,002

хания является величина интервалов времени между последо­ вательными возбуждениями генератора импульсов. Чем больше

342

вязкость жидкости, тем меньше интервалы времени между импуль­ сами.

При колебании вибратор испытывает со стороны жидкости

где о) — круговая частота колебаний вибратора;

р— динамическая вязкость;

р— плотность среды;

т— время.

Первый член определяет активную составляющую силы со­ противления, второй — реактивную. Эти силы равны по абсо­ лютной величине, но одна сдвинута относительно другой на 90°.

Как видно из формулы (236), реакция среды на колебания ви­ братора зависит от произведения сорр. Так как со вибратора слабо зависит от р и р, то вискозиметры градуируются в единицах рр.

Для того чтобы привести вибратор в движение, необходимо преодолеть не только силу сопротивления F, но и силу, необхо­ димую для возбуждения самого вибратора.

На рис. 252 показана эквивалентная электрическая схема ви­

343

О величине вязкости можно судить по величине R или L, из­

б) коэффициент затухания свободных колебаний

с прямым преобразованием и с импульсным возбуждением. Гене­ ратор Г вырабатывает кратковременные импульсы тока, возбуж­

344

устройство УС вырабатывает импульсы, фиксирующие эти мо­ менты.

Из формулы (237)

не зависит от изменения начальной амплитуды экспоненциального напряжения.

Импульсы со сравнивающего устройства, усиленные в уси­ лителе У, управляют работой триггера Т, определяя длительность

жение, генерируемое преобразователем, проходит через усили­ тель У и затем подается на детектор Д и интегратор И. Выход­ ное напряжение интегратора поступает на компенсатор К, куда одновременно подается опорное напряжение от источника О. Двигатель компенсатора изменяет частоту генератора до тех пор, пока напряжение на выходе интегратора не станет равным опорному напряжению. Измерительное устройство ИУ измеряет частоту генератора, являющуюся показателем вязкости жидкости.

345

Вибрационные вискозиметры могут быть использованы для непрерывного контроля различных жидкостей в технологических потоках. Погрешность вискозиметров в зависимости от типа ви­ братора порядка 2—5%. Диапазон измерения их от 0,0001 до

100 Н-с/м2.

Глава X X X I I

Автоматическое титрование

Титрование— наиболее универсальный метод количествен­ ного анализа растворов. На его долю приходится основная часть анализов, выполняемых в заводских лабораториях. Применение приборов для автоматического титрования (автоматических титрометров) резко увеличивает скорость анализов, во многих слу­ чаях увеличит их точность и высвободит большое количество ла- борантов-аналитиков.

§ 90, Основные определения, классификация и характеристика методов титрования

Титрованием называется один из методов количественного ана­ лиза, целью которого является определение концентрации ве­ щества известной природы А, находящегося в смеси с другими компонентами. Для этого подбирается специальный реагент В, называемый титрующим веществом, который избирательно реа­ гирует с определяемым компонентом анализируемой смеси по схеме

где М и N — продукты реакции титрования.

Титрующее вещество В добавляется до тех пор, пока не про­

<2пР — количество исходной пробы.

346

Эквивалентное количество титрующего вещества

зависимость искомой концентрации СА от эквивалентного объема титрующего вещества:

(243)

где k.тиг

Таким образом, мерой концентрации определяемого компо­ нента пробы при титровании является эквивалентный объем тит­ рующего вещества.

По мере поступления титрующего вещества в пробе изме­ няется концентрация определяемого вещества А, так как оно свя­ зывается титрующим веществом В. До момента эквивалентности в пробе имеется избыток вещества А. В момент эквивалентности, когда все содержавшееся в пробе количество титруемого веще­ ства А связано титрующим веществом, в прореагировавшей смеси присутствуют только продукты реакции титрования (вещества М и N). Этот момент называется конечной точкой 'титрования.

Если поступление титрующего вещества продолжается после достижения конечной точки, то в растворе появляется избыток титрующего вещества, концентрация которого возрастает.

Следовательно, контролировать ход процесса титрования можно по изменению концентрации титруемого вещества А до конечной точки и по изменению концентрации титрующего ве­ щества В после конечной точки. Для этого могут быть использо­ ваны различные типы концентратоодеров.

График зависимости физико-химического параметра, по вели­ чине которого контролируется ход процесса титрования, от ко­ личества титрующего вещества называется кривой титрования.

Титрование, при котором применяется титрующее вещество в виде раствора вещества В известной постоянной концентрации, называется объемным. Если же титрующее веществе получается в результате электролиза вспомогательного раствора, то титро­ вание называется кулонометрическим.

В зависимости от концентратомеров, применяемых для конт­ роля за ходом реакции титрования, различают следующие виды титрования: кондуктометрическое, потенциометрическое, амперо­ метрическое и фотометрическое.

Процесс титрования может быть осуществлен в двух вариан­ тах: дискретном (периодическом) и непрерывном. При периоди­ ческом титровании анализу подвергается отдельная проба анали­ зируемого вещества. При непрерывном титровании анализу под­ вергается стабилизированный по расходу поток анализируемого

347

вещества, который поступает в реактор-смеситель непрерывного действия. Туда же подается титрующее вещество, расход кото­ рого регулируется так, чтобы количества вещества А и В, посту­ пающие в реактор в единицу времени, были эквивалентны.

В этом случае выполняется условие, аналогичное формуле

(240):

QaCa = kpCPjq3B B,

Таким образом, при непрерывном титровании мерой концент­ рации определяемого компонента является эквивалентный рас­ ход титрующего вещества.

Приборы, предназначенные для автоматического выполнения

бора. В том или ином виде каждый из перечисленных элементов имеется во всяком объемном титрометре как лабораторном, так и производственном.

Автоматическое кулонометрическое титрование. Кулонометри­ ческим называется титрование, при котором титрующее вещество получается путем электролиза специального раствора. В этом случае мерой концентрации определяемого вещества является количество электричества, израсходованное на электролиз титрую­ щего вещества до точки эквивалентности.

348

Получение с помощью электролиза титрующего вещества для кулонометрического титрования называется генерированием. Если титрующее вещество получается при электролизе титруемой смеси, то генерирование называется внутренним. Если же элек­ тролизу подвергается раствор, изолируемый от титруемой смеси, то генерирование называется внешним.

При кулонометрическом титровании количество грамм-эквива­ лентов образовавшегося титрующего вещества, согласно закону Фарадея, пропорционально количеству qT кулонов электриче­ ства, затраченного на электролиз:

где А — атомный (или молекулярный) вес титрующего вещества;

п— число электронов, принимающих участие в электрохи­ мической реакции;

F — число Фарадея, равное количеству электричества, при прохождении которого через электролит на электроде выделяется один грамм-эквивалент вещества;

kT = -4т = const.

тn F

При внешнем генерировании титрующее вещество поступает в титруемую смесь в виде раствора, расход которого qTр обычно поддерживается постоянным. Тогда общее количество этого рас­ твора QT, поступившее в титруемую смесь за время тх с начала процесса титрования, равно

Qt — Чг. р ^ т -

Количество электричества qT равно интегралу от силы тока электролиза / (т) за время генерирования тх:

При автоматическом титровании в большинстве случаев сила тока генерирования поддерживается постоянной; тогда

qT — / 0тт, где / 0 = / (т) = const.

Таким образом, при кулонометрическом титровании система объемного дозирования жидкого титранта заменяется электри­ ческой схемой постоянного тока. Для выполнения кулонометри­ ческого титрования необходимо получить определенную электрод­ ную реакцию, в результате' которой генерируются нужные тит­ рующие ионы. Электродная реакция может быть либо непосред­ ственным процессом получения (или отдачи) электронов титруе­ мым веществом, либо в более общем случае — образованием соот­ ветствующего промежуточного вещества из какого-либо компо­ нента раствора, которое затем реагирует с титруемым веществом.

3 4 9