книги из ГПНТБ / Варламов В.А. Сборочные операции в электровакуумном производстве учеб. пособие

Существуют три основных способа' снижения газовыделения: стекол:

1. Предварительная (перед вакуумной обработкой прибора) ■прокалка стекла при высокой температуре в атмосфере сухого воздуха или азота в течение 2—3 ч. Поэтому отжиг, которому под­ вергают стеклооболочки для снятия внутренних напряжений послезаварки, снижает суммарное газовыделение из стекла во время ва­ куумной обработки (особенно резко уменьшается содержание вред­ ных для катода водяных паров). Для уменьшения газовыделения и улучшения эмиссии катодов необходимо, чтобы на вакуумную об­ работку поступали горячие стеклооболочки, не успевшие остыть, после операции «заварка ножки». Иначе в процессе остывания стек­ лооболочка снова поглотит из воздуха значительное количество га­ зов и паров. Хранение во влажной атмосфере стеклооболочек послезаварки ножки увеличивает газовыделение более чем в 7 раз.

2.Предварительное обезгаживание стеклооболочки в вакууме — предварительная откачка прибора с прогревом стеклооболочки довысокой температуры.

3.Промывка стеклооболочек в разбавленной «1%-ной плавико­ вой кислоте позволяет снизить газовыделение в вакууме более чем

в8 раз, так как растворяется тонкий поверхностный слой стекла, содержащий основное количество сорбированных газов и особенно паров воды. Эта промывка особенно необходима при хранении стек­ ла во влажной атмосфере. Следует учесть, что применение болееконцентрированной плавиковой кислоты (например, 4—8%-ной), наоборот, увеличивает газовыделение стекла, так как образуется шероховатая поверхность, активно поглощающая газы и пары из.

атмосферы при хранении стекла.

Применение для очистки стекла хромовой смеси или других мою­ щих растворов практически не снижает газовыделения стекла. Од­ нако хромовая смесь необходима для удаления с поверхности колб- и ножек тонких (но очень прочных по отношению к другим методам промывки) пленок полимеризованных минеральных масел, которые,- попадают на стекло из сетевого воздуха или при разбрызгивании смазки механизмами машин.

Для очистки стекла от загрязнений, образующихся при его хра­ нении и транспортировке (органические жиры, минеральные масла и т. д.), применяют промывку стекла в слабых растворах кислот - (плавиковой, фосфорной или соляной) с последующей нейтрализа­ цией остатков кислоты в щелочных растворах и промывкой в ди­ стиллированной или деионизованной воде.

, Наиболее качественная очистка стекла, снижающая его газо­ выделение в вакууме, достигается обработкой стеклянных деталей, парами изопропилового спирта.*

* После прокалки стекла во влажном воздухе его газовыделение в вакууме, наоборот, повышается.

303.

§ 93. О С О Б Е Н Н О С Т И О Б Е З Г А Ж И В А Н И Я М Е Т А Л Л И Ч Е С К И Х Д Е Т А Л Е Й

Газы в металлах

Взаимодействие газов и паров с металлами происходит путем растворения, адсорбции, абсорбции, хемосорбции (см. § 74). По газосодержанию металлы можно расположить в следующем порядке: железо *, никель, медь, молибден и вольфрам. Однако эта законо­ мерность является условной, так как количество и состав газов в металлических деталях зависят не только от разновидности метал­ ла, ко и от способа его изготовления, механической, термической и химической обработки, хранения и т. д. Проникновение газов и па­ ров в металлическую деталь может происходить на всех стадиях технологического процесса изготовления металла, детали и прибора (при плавке и хранении металлической детали, при монтаже и за­ варке арматуры, при несовмещенном режиме откачки и т. д.).

Качественный состав газов и паров в металлах различен и за­ висит от разновидности металла.

Обычные сорта никеля содержат в основном окись углерода (до 80—90% от общего количества газов в металле). В состав электро­ литического никеля входит в основном водород (до 80%). В не­ больших количествах в никеле имеется двуокись углерода и азот. Никель совершенно не содержит кислорода, поэтому его легко обезгаживать. При увеличении содержания в никеле присадки маг­ ния резко повышается его газовыделение.

Железо в основном содержит окись углерода и азот, а в хими­ чески связанном состоянии — кислород.

Медь содержит водород, окись углерода и серный газ. Тантал содержит в основном водород.

В вольфраме газы и пары находятся только в адсорбированном состоянии и поэтому легко удаляются при вакуумной обработке. Обезгаживание металлических деталей считается удовлетворитель­ ным, когда количество газов и паров в них не превышает 1 см3

на 0,1 кг.

При обезгаживании металлов легче удаляется водород, что свя­ зано с его малым молекулярным весом, легкостью диффузии и не­ устойчивостью химических соединений. Наиболее трудно удаляется кислород (особенно из легко окисляющихся металлов). Детали, очищенные методом электролиза (катодная очистка) или вакуум­ ной плавки, не содержат кислорода — этим объясняется легкость их обезгаживания. При наличии кислорода в составе остаточных газов в приборе образуются отрицательные ионы (частично они вы­ деляются и. из катода), которые вызывают появление катодных пя­ тен на экранах ЭЛТ, разрушение люминофора, повышенное газо­ выделение и распыление' материала электродов, находящихся под положительным потенциалом.*

* В железе содержание газов достигает 500 см1 на 0,1 кг металла, а в воль­ фраме и молибдене содержание газов не превышает 0,1 см3 па 0,1 кг металла, в никеле— 10 см3 на 0,1 кг металла.

304

Технология обезгаживания металлических деталей

Обезгаживание осуществляется путем нагрева материала де­ тали.

На практике применяют четыре основных метода нагрева метал­ лических деталей в процессе вакуумной обработки прибора:

1)индукционными токами высокой частоты;

2)пропусканием постоянного или переменного тока промышлен­ ной частоты непосредственно через деталь;

3)электронной или ионной бом­

сти толщиной 0,1 мм, от температуры обезгаживания.

Выбор оптимальной температуры обезгаживания зависит от формоустойчивости деталей, температуры начала интенсивного рас­ пыления металла, температуры плавления.

Температура обезгаживания детали должна быть ниже темпе­ ратуры начала интенсивного распыления металла. Температура на­ чала интенсивного распыления в вакууме — это температура, при которой давление насыщенного пара материала детали достигает величины 10-5 мм рт. ст. Для большинства металлов температура начала интенсивного распыления намного ниже температуры плав­ ления металла — это не позволяет ускорить процесс обезгаживания путем нагрева до температур, близких к температуре плавления ме­ талла (например, температура плавления никеля 1450° С, а темпе­ ратура начала интенсивного распыления всего 950—1050° С, поэто­ му оптимальная температура обезгаживания никеля не превышает

900° С).

Температура начала интенсивного испарения в вакууме: алюми­ ния— 900° С, бария — 500° С, вольфрама — 2500° С, железа-— 1050° С, магния — 300° С, меди — 950° С, молибдена — 1950° С, тан­ тала — 2200° С, серебра — 800° С, цинка — 200° С.

О температуре детали можно грубо судить по ее цвету в процес­ се нагрева: начало темно-красного каления (заметное при затем­ нении предмета) — около 600° С, темно-красное каление — 700° С, вишнево-красное каление — 850° С, ■ светло-красное каление — 950° С, желтое каление — 1100° С, белое каление — 1300° С, ослепи­ тельно-белое каление — 1500° С.

Для ускорения процесса обез-гаживания металлических деталей иногда применяют прерывистый нагрев — детали прогревают тока­ ми высокой частоты в течение коротких промежутков времени до более высоких температур, чем при постоянном их нагревании.

Необходимая длительность обезгаживания резко сокращается при увеличении температуры и при уменьшении толщины * детали. Детали с мелкозернистой структурой металла обезгаживаются бы­ стрее, чем детали с крупнозернистой структурой.

Впроцессе обезгаживания необходимо следить за величиной давления в приборе. По изменению давления можно судить об ин­ тенсивности газовыделения в каждый данный момент обезгажива­ ния; величина предельного вакуума в приборе служит характери­ стикой качества и полноты обезгаживания деталей (чем выше пре­ дельный вакуум в приборе, тем лучше при прочих равных условиях обезгажены детали).

Вкаждый данный момент обезгаживания давление в системе не должно превышать 1■ІО-3 мм рт. ст. При повышении давления в си­ стеме сверх 1• ІО-3 мм рт. ст. необходимо временно снизить темпера­ туру обезгаживания, пока давление снова не понизится до величи­ ны, значительно меньшей 1-10—3 мм рт. ст. (желательно применять автоматическую регулировку температуры в зависимости от давле­ ния в системе). При высоком давлении в приборе (например, при малой скорости откачки) во время нагревания детали вместо обез­ гаживания будет происходить обратный процесс: растворение газов

вметалле. Кроме того, повышение давления в процессе обезгажива­ ния способствует физико-химическим процессам, вызывающим от­ равление катода, окисление деталей, распыление материала элек­ тродов, разрушение люминесцентного покрытия и т. д.

При резком повышении давления в приборе может возникнуть высокочастотный тлеющий газовый разряд (свечение остаточных газов), который зажигается под действием электромагнитного поля катушки высокой частоты, применяемой для обезгаживания метал­ лических деталей. В процессе разряда образуются ионы, обладаю­ щие высокой химической активностью и способные интенсивно хи­ мически взаимодействовать с катодом и деталями прибора.

* Продолжительность обезгаживания пропорциональна квадрату толщины детали и обратно пропорциональна коэффициенту диффузии.

306

Тлеющий разряд может перейти в дуговой, который приводит к разрушению электродов прибора. Поэтому сразу после появления свечения ’остаточных газов высокочастотный индуктор следует вы­

стеклянной оболочкой и внутрен­ ними покрытиями прибора газов и паров, выделяющихся из дета­

лей (так как стекло и покрытия, нагретые до 200° С, имеют гораз­ до меньшую сорбционную способность, чем при комнатной темпе­ ратуре).

На рис. 165 представлена кривая обезгаживания, показываю­ щая характер изменения газовыделения металлической детали. На участке а— в происходит постепенное повышение температуры дета­ ли, а точка в характеризует установившуюся максимально допу­ стимую температуру обезгаживания. Адсорбированные газы уда­ ляются из деталей (участок а—б) за несколько секунд уже при 500—600° С; удаление газов, растворенных в металле (участок б—в—г), происходит при более высоких температурах и требует на­ грева в течение нескольких часов.

За время полного обезгаживания детали принимается время, в

детали, в которых растворимость газов увеличивается при повыше­ нии температуры, следует охлаждать медленно (например, детали из Ni, Fe, Cu, Ag, Mo, W). Иначе в объеме детали останется «замо­ роженным» значительное количество газов, которые не успели вы­ делиться при быстром охлаждении.

Металлические детали (например, из Ті, Та, Th, Zr), в которых растворимость газов уменьшается при повышении температуры, по этой же причине следует охлаждать по возможности быстро.

Если при повышении температуры у одних деталей увеличивает­ ся растворимость газов, а у других уменьшается, не рекомендуется применять совмещенный режим откачки прибора. Например, при одновременном нагреве никелевых и танталовых деталей, находя­ щихся в одном приборе, никелевые детали будут частично погло­ щать газы, выделяемые из тантала (так как растворимость газов в Ni повышается, а в Та уменьшается при повышении температу­ ры). При охлаждении танталовые детали, наоборот, будут насы­ щаться газами, выделяющимися из никелевых деталей.

В принципе металлические детали, которые ввиду особенностей конструкции прибора нельзя прогреть до высоких температур или подвергать электронной бомбардировке, следует изготовлять из материалов с низким коэффициентом диффузии (из нержавеющей стали, алюминия, молибдена или алюминированного, но не дове­ денного до почернения железа). Это объясняется тем, что в мате­ риалах с малым коэффициентом диффузии достаточно удалить га­ зы и пары из поверхностных слоев, в то время как газы и пары, со­ держащиеся в толще материала детали, практически не будут влиять на работу прибора. Для удаления газов и паров из поверх­ ностных слоев, как известно, достаточно слабого нагревания дета­ ли в течение нескольких секунд. Эти же материалы целесообразно применять для внешней оболочки ЭВП.

Детали, которые в процессе вакуумной обработки можно прогре­ вать до высоких температур и подвергать электронной бомбарди­ ровке, наоборот, рекомендуется изготовлять из материалов с высо­ ким коэффициентом диффузии (например, из никеля) — что облег­ чает диффузию через них газов и паров и обеспечивает полноту их обезгаживания.

Во всех случаях прикосновение к деталям незащищенными ру­ ками повышает их газовыделение в десятки раз (даже прикосно­ вение к деталям резиновыми напальчниками увеличивает газовы­ деление в 2—4 раза).

Предварительное полирование металлических деталей, при кото­ ром удаляется поверхностный слой металла, содержащий подавля­ ющее количество газов и паров (особенно кислорода), позволяет значительно снизить газовыделение в вакууме.

Особенности обезгаживания деталей токами высокой частоты

Высокочастотное нагревание производится электромагнитным полем индуктора, размещенного вне электровакуумного прибора (рис. 166). Образующееся электромагнитное поле вызывает в ме­ талле потери на перемагничивание (гистерезис) и возбуждает вихревые высокочастотные токи (токи Фуко).

С увеличением частоты тока, магнитной проницаемости, удель­ ного электрического сопротивления материала детали и особенно числа ампер-витков катушки уменьшается время, которое необхо­ димо для разогрева детали до требуемой температуры при обезгаживании.

Для быстрого и эффективного нагрева детали в поле высокой частоты необходимо, чтобы деталь имела такую форму и положе­ ние, при которых она образует замкнутый контур, пересекаемый линиями магнитного поля. Для получения такого контура и улуч­ шения нагрева детали иногда приходится делать специальные пере­ мычки и соединения. Если необходимо уменьшить прогрев какойлибо детали, в ней делают специальные разрезы, предотвращаю­

308

являться причиной всевозможных дефектов прибора, которые обус­ ловливаются следующими факторами:

1. Появляются паразитные наводки тока в деталях, замкнутых контурах и электрических цепях, образующихся при соединении электродов прибора в процессе его вакуумной обработки. В част­ ности, в цепи подогревателя в дополнение к току накала может возникать индуцированный (наложенный) высокочастотный ток, вызванный наличием электромагнитного поля высокочастотной ка­ тушки. Это приводит к потере управления режимом активирова­ ния катода, перегоранию подогревателя, распылению материала электродов, перегреву керамических изоляторов и электролизу стекла ножки прибора.

2. Возникают напряжения высокой частоты на деталях прибора. Обычно при вакуумной обработке прибора его электроды имеют нулевой или небольшой потенциал относительно земли, в то время как на высокочастотном индукторе напряжение относительно земли достигает нескольких киловольт. За счет емкостных связей высокое

люминесцентного слоя (появление темных пятен в центре экрана), распыление материала электродов.

Устранить явления наводки паразитных токов и напряжений можно соответственным подбором формы высокочастотной катуш­ ки, числа витков, силы и частоты тока, величины самоиндукции в цепи накала. Все электроды, на которые в процессе вакуумной об­ работки не подаются определенные потенциалы, необходимо зазем­ лять.

Особенности обезгаживания деталей электронной или ионной бомбардировкой

Высокочастотным нагревом детали до максимально допустимой температуры обезгаживания практически невозможно удалить пленки окислов (которые образуются при окислении материала де­ тали или напыляются на деталь с других электродов), а также раз­ личные силикатные пленки (которые образуются, например, при наличии в материале деталей одновременно окислов магния и крем­ ния). Это связано с тем, что температура начала распыления мате­ риала детали и максимально допустимая температура обезгажи­ вания ниже температуры испарения окисных и силикатных пленок. Однако в процессе эксплуатации прибора эти вещества под дейст­ вием электронной или ионной бомбардировки могут разлагаться с выделением кислорода и других газообразных продуктов, отрав­ ляющих катод и ухудшающих вакуум. Поэтому в процессе вакуум­ ной обработки прибора металлические детали, помимо высокоча­ стотного нагрева, необходимо подвергать электронной и ионной бомбардировке.

310

Обезгаживание при помощи электронной или ионной бомбарди­ ровки происходит путем превращения кинетической энергии элек­ тронов и ионов в теплоту, нагревающую детали. Тепловая энергия выделяется на участках, которые непосредственно бомбардируются ионами и электронами. Поэтому температура поверхности и отдель­ ных участков детали (бомбардируемых электронами и ионами) значительно превышает среднюю температуру детали. Это способ­ ствует удалению загрязнений с поверхности детали (ввиду высокой температуры поверхности) без опасности распыления материала самой детали (средняя температура детали поддерживается ниже температуры начала интенсивного распыления металла).

Для обезгаживания деталей электронной бомбардировкой необ­ ходимы четыре основных условия:

1)наличие в приборе высокого вакуума;

2)высокая скорость откачки;

3)наличие накаленного катода, испускающего электроны (же­ лательно, чтобы катод был сформирован и обладал малой чувст­ вительностью к выделяющимся газам и ионам);

4)наличие положительных потенциалов на обезгаживаемых де­

талях.

Величина положительных потенциалов на электродах должна быть такой, чтобы'энергия электронов, бомбардирующих деталь, составляла несколько электроно-вольт (например, для разложения окисла никеля NiO достаточна энергия электрона 2,5 эв; для СиО —

1,5 эв; для W 03— 8,1 эв; для ВаО,.СаО. SrO « 6 эв; для А120 3 — 17,3 эв).

С повышением энергии электронов увеличивается глубина про­ никновения электронов в деталь и толщина восстановленного от окислов и обезгаженного слоя металлов. Однако наряду с увеличе­ нием энергии электронов возрастает опасность распыления метал­ ла электрода (например, при бомбардировке Константиновых мо­ дуляторов потенциалоскопов электронами с энергиями больше 10 эв происходит распыление Константина, вызывающее отравление оксидного катода).

Когда энергия Электронов превышает энергию, необходимую для ионизации остаточных газов, в объеме прибора образуются поло­ жительные ионы, которые бомбардируют и разрушают катод. Во всех случаях желательно включать в цепь питания электродов (ко­ торые подвергаются обезгаживанию электронной бомбардировкой) сопротивления, ограничивающие ток *.

При обезгаживании электронной бомбардировкой распределение температуры в толще детали практически соответствует реальному распределению температуры при эксплуатации прибора.

Электронная бомбардировка позволяет обезгаживать также де­ тали, которые ввиду особенностей конструкции прибора не удается

* Обезгаживание электронной бомбардировкой рекомендуется проводить в импульсном режиме — с целью предотвращения резкого ухудшения вакуума в приборе при интенсивном газовыделении с деталей.

обезгазить токами высокой частоты (например, сетки ламп, экрани­ рованных от высокочастотной катушки другими металлическими де­ талями).

В газоразрядных приборах с холодными катодами и в фотоэлек­ тронных приборах ввиду отсутствия накаленного катода нет воз­ можности обезгаживать детали электронной бомбардировкой. В этих приборах применяют обезгаживание металлических деталей методом ионной бомбардировки — путем возбуждения в приборе высокочастотного или высоковольтного разряда. В процессе ваку­ умной обработки прибора в него подают водород (или какой-нибудь другой газ, не вступающий в химическую реакцию с материалом де­ талей прибора) до давления в несколько миллиметров ртутного столба. С помощью соответствующей электрической схемы в прибо­ ре зажигают высокочастотный или тлеющий разряд. При этом про­ исходит ионизация молекул газа-наполнителя и образующиеся ионы бомбардируют и обезгаживают детали. При электрическом разряде в водороде происходит также реакция восстановления окислов на поверхности деталей до чистого металла.

§ 94. ОТПАЙКА ПРИБОРОВ

На практике применяют три способа отсоединения приборов от вакуумной системы:

1)ручная газовая отпайка;

2)автоматическая электрическая отпайка;

3)холодная сварка (при наличии у при бора металлического штенгеля. Например,

унекоторых типов генераторных ламп и ламп с металлическими ножками.)

При газовой отпайке стеклянный штен-

гель прибора разогревают пламенем газо­ вой горелки до размягчения, при этом посте­ пенно уменьшается до нуля диаметр отвер­ стия штенгеля (рис. 167). Штенгели круп­ ных приборов имеют большой диаметр при сравнительно тонкой стенке. Для удобства отпаивания такого прибора на его штенгеле делается перетяжка, т. е. участок с умень­ шенным диаметром отверстия и утолщенной стенкой. Для снятия напряжений и преду­ преждения растрескивания «носика» штен­ геля отпаянного прибора его иногда обо­

Автоматическая электрическая отпайка обычно производится при обработке приборов на конвейерных и карусельных полуавто­

312