книги из ГПНТБ / Варламов В.А. Сборочные операции в электровакуумном производстве учеб. пособие

Т а б л и ц а ' 10

Принципиальная технологическая схема пакуумной обработки приборов с оксидными катодами

коротких замыканий между элек­ тродами

П р о д о л ж е н и е т а б л . ІО

П р о д о л ж е н и е т абл. 10

1

На II этапе вакуумной обработки (участок Б на графике) про­ исходит обезгаживание оболочки и арматуры прибора (операции 7 и 8 в табл. 10). В процессе обезгаживания вакуумная система на­ ходится при комнатной температуре, а прибор нагревается до высо­ ких температур. Повышение давления в приборе и в системе в нача­ ле II этапа вакуумной обработки обусловлено газовыделением из обезгаживаемых деталей. Откачиваемый газ течет по вакуумным трубопроводам в вязкостном (ламинарном) режиме. При вязкост-

Рис. 162. График изменения давления остаточных газов в процессе откачки:

I — кривая изменения давления в приборе, 2 — кривая изменения давления в вакуумной системе

ном режиме имеет место соприкосновение и трение газов о стенки прибора и вакуумных трубопроводов; это приводит к сорбции газов стеклянными и металлическими поверхностями. Ввиду того что стенки вакуумной системы холодные и имеют большую поверхность, на них сорбируется гораздо больше газов и паров, чем в приборе. Практика показывает, что на стенках трубопроводов преимущест­ венно сорбируются хлор, фтор, пары воды, углеводороды (в част­ ности, пары рабочих масел насосов), т. е. газы и пары, которые имеют большое «сродство» с материалом трубопроводов. Поэтому в процессе обезгаживания не только давление, но и состав остаточ­ ных газов в приборе и в вакуумной системе становится разным.

На III этапе вакуумной обработки (участок В на кривой) про­ должается удаление газов и паров из деталей и объема прибора и снижается суммарное давление остаточных газов в приборе (опе­ рация 9 в табл. 10). Однако молекулы хлора, фтора, углеводородов, пары воды, которые на этапе обезгаживания сорбировались стен­ ками трубопроводов, вновь выделяются в объем вакуумной системы. Хотя суммарное давление остаточных газов в вакуумной системе ниже суммарного давления остаточных газов в приборе, парци­

296

альное давление хлора, фтора, углеводородов, паров воды в вакуум­ ной системе становится выше, чем в приборе. Под действием разно­ сти концентраций и парциальных давлений начинается обратная диффузия хлора, фтора, углеводородов, паров воды из вакуумной системы в прибор — навстречу основному потоку откачиваемых га­ зов. Обратная диффузия газов и паров из системы в прибор воз­ можна только на III этапе вакуумной обработки, когда из-за умень­ шения суммарного давления наступает молекулярный режим тече­ ния газов. При молекулярном режиме поведение каждого отдель­ ного газа не зависит от давления и наличия в приборе и в системе других газов и определяется только парциальным давлением имен­ но этого газа.

Проникнув из системы в прибор, молекулы фтора, хлора, угле­ водородов, паров воды могут вызывать окисление нагретых деталей, отравление катода и другие нежелательные физико-химические про­ цессы.

Таким образом, при большой длительности откачки улучшается суммарный вакуум в приборе, но одновременно увеличивается со­ держание отдельных, наиболее агрессивных и вредных для прибора газов и паров. Поэтому желательно отпаивать прибор от вакуумной системы, не дожидаясь предельно достижимого вакуума. Дальней­ шее снижение давления остаточных газов в приборе при этом до­ стигается после распыления газопоглотителя и «жестчения» газов при тренировке прибора *. Следует отметить, что по мере увеличе­ ния диаметра штенгеля прибора ускоряется процесс откачки на участках А и Б кривой, но резко увеличивается обратная диффу­ зия газов из системы в прибор на участке В. Обратная диффузия газов из вакуумной системы в прибор протекает наиболее интенсив­ но, когда суммарное давление остаточных газов в приборе стано­ вится меньше суммарного давления остаточных газов в вакуумной системе. Давление в приборе по сравнению с вакуумной системой снижается:

при быстром охлаждении стеклянных или металлических оболо­ чек и деталей после их обезгаживания (при этом холодная поверх­ ность начинает интенсивно сорбировать газ, т. е. работает как газо­ поглотитель) ;

в момент вспышки газового разряда при индукционном прогреве деталей (при этом образуются атомы и ионы, которые энергично сорбируются оболочкой и деталями прибора);

при перегреве и преждевременном распылении геттера в прибо­ ре, не спаянном с вакуумной установки;

при переактивировании оксидного катода и образовании свобод­ ного бария в оксидном покрытии прибора, не спаянного с вакуумной установки. Свободный барий является активным газопоглотителем;

* Приборы, откачиваемые на полуавтоматах, имеют более высокое суммар­ ное давление по сравнению с приборами, откачиваемыми на постах. Однако бла­ годаря более короткому циклу откачки (мала продолжительность участка В на кривой откачки) эти приборы более надежны в эксплуатации и более долго­ вечны.

2 9 7

он связывает остаточные газы, что приводит к отравлению катода и проникновению газов и паров из вакуумной системы в прибор. По­ этому рекомендуется окончательное активирование катода, при котором образуется свободный барий, производить в очень выооком вакууме —* после отпайки прибора с вакуумной установки и распы­ ления газопоглотителя (например, при тренировке прибора). Прак­ тика показывает, что катоды, имеющие высокую эмиссию до спаи­ вания прибора с вакуумной системы (т. е. катоды, в которых сво­ бодный барий образовался уже непосредственно в процессе ваку­ умной обработки), обычно «отравляются» газами, выделяющимися яри спаивании прибора, и имеют малый срок службы.

§ 91. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЕЗГАЖИВАНИИ ДЕТАЛЕЙ

ВПРОЦЕССЕ ВАКУУМНОЙ ОБРАБОТКИ ПРИБОРОВ

Для работы вакуумных приборов основную опасность представ­ ляет не содержание газов в деталях, а вероятность их газовыделеяия из деталей при эксплуатации прибора (газы и пары, которые при эксплуатации прибора остаются внутри деталей, не оказывают практического влияния на работу прибора). Это следует учитывать при выборе материала для деталей, подборе метода и режима обезгаживания.

Назначение обезгаживания — удалить именно те газы и пары, которые в процессе эксплуатации прибора могут выделяться в объ­ ем оболочки или мигрировать (переходить) на другие детали. Наиболее полно должны обезгаживаться газопроницаемые мате­ риалы (например, металлы), имеющие малое сопротивление диф­ фузии газов и паров из толщи материала к поверхности. В процессе работы прибора газы и пары, оставшиеся в объеме газопроницаемо­ го материала с высоким коэффициентом диффузии, могут продиффундировать к его поверхности и соответственно вызвать повыше­

верхностные и приповерхностные слои (газы и пары, содержащиеся во внутренних слоях материала с низким коэффициентом диффу­ зии, практически не могут продиффундировать в объем прибора при его работе).

ляют подобрать оптимальную температуру и скорость обезгажива­ ния применительно к каждому конкретному случаю:

1. Температура обезгаживания детали должна быть выше рабо чей температуры детали при тренировке, испытании и эксплуатации прибора.

298

2. Интенсивность электронной и ионной бомбардировки деталей при иге обезгаживанин должна быть выше, чем при тренировке и эксплуатации приборов.

3.В каждый момент обезгаживания количество газов и паров, которые выделяются всеми деталями прибора, не должно превы­ шать количества газов и паров, которое может откачать вакуумная система (это значит, что скорость газовыделения внутри прибора должна быть меньше скорости откачки. Снижение скорости газовы­ деления достигается уменьшением скорости подъема температуры).

4.Необходимая продолжительность обезгаживания детали при прочих равных условиях должна повышаться с увеличением толщи­ ны детали.

Следует учитывать, что повышение температуры обезгаживания

сверх оптимальной величины может привести к ухудшению качест­ ва приборов. Это обусловливается следующим:

выделением агрессивных («ядовитых») газов и паров в объем прибора или скапливанием их в поверхностных слоях детали;

короблением, изменением формы деталей и соответственно нару^ шением оптимальных'расстояний между электродами прибора;

ухудшением механических свойств материала деталей; напылением материала детали на соседние более холодные де­

тали прибора — это вызывает появление утечек и пробоев между электродами, паразитной и холодной эмиссии в приборе, потемнение оксидного слоя катода;

резким повышением давления в приборе в процессе вакуумной обработки и соответственно усиленной сорбцией газов и паров хо­ лодными деталями прибора, отравлением катодов, окислением ра­ бочего масла насосов, перегоранием или окислением накаленных деталей прибора.

Газовыделение деталей зависит как от материала, так и от предшествующей технологической обработки и состояния атмосфе­ ры, в которой находился материал до помещения его в вакуум.

В процессе обезгаживания прибора наибольшее количество га­ зов и паров выделяется различными покрытиями, нанесенными на узлы прибора. Например, при обезгаживании кинескопов 55% обще­ го газовыделения приходится на аквадаговое покрытие, 12,5% — на люминесцентное покрытие, 15% — на стеклянную оболочку прибо­ ра, 17,5% — на электронно-оптическую систему, включая газопогло­ титель (при этом температура обезгаживания стеклооболочки, аквадагового и люминофорного покрытия составляет —400° С, анодов, модулятора, ускоряющего электрода, держателя, изготовленных из

крытия, а также стеклооболочка выделяют в основном водяные па­ ры, электронно-оптическая система — водород, а оксидное покры­ тие — углеродсодержащие соединения.

* Аквадаговое покрытие выделяет также кислород.

299

§ 92. О С О Б Е Н Н О С Т И О Б Е З Г А Ж И В А Н И Я С Т Е К Л Я Н Н Ы Х Д Е Т А Л Е Й

На поверхности и в объеме стеклянных деталей содержится большое количество газов и паров. В поверхностные и приповерхно­ стные слои стекла газы и пары обычно проникают из окружающей среды при хранении или химической обработке деталей. В объем стекла они попадают в процессе варки стекла.

Газы и пары имеют малую величину коэффициента диффузии через стекло — при рабочих температурах прибора из толщи стекла диффундирует к поверхности лишь ничтожное количество газа, со­ держащегося в объеме стеклянной детали.

Поэтому в процессе вакуумной обработки практически необходи­ мо обезгазить лишь поверхностные и приповерхностные слои стек­ лянных деталей (толщина приповерхностных слоев составляет

—20—АОмкм).

Эффективность обезгаживания стеклянных деталей зависит от предельной температуры и продолжительности обезгаживания, ре­ жима подъема и снижения температуры, давления в вакуумной си­ стеме в процессе обезгаживания и скорости откачки, состава стекла и толщины стеклянных деталей, количества газов и паров, раство­ рившихся в стекле в процессе его варки и хранения; качества пред­ варительной химической или термической очистки стеклянных дета­ лей и других факторов.

Стекло в процессе вакуумной обработки может обезгаживаться четырьмя способами:

1)нагревом в электрических и газовых печах;

2)нагревом инфракрасным излучением (чем больше в стекле содержится паров воды, тем сильнее оно поглощает инфракрасные лучи);

3)нагревом излучением от раскаленной арматуры прибора;

4)электронной и ионной бомбардировкой стекла. При прикос­ новении проводом высокого напряжения от аппарата «Тесла» к раз­

личным участкам стеклооболочки внутри прибора возникает высо­ кочастотный разряд, что приводит к электронной бомбардировке стекла и к мгновенной десорбции газа.

Электронную бомбардировку стекла можно осуществить также возбуждением в объеме прибора вторично-электронного резонанса. Для этого откачиваемый прибор помещают между двумя металли­ ческими пластинами, к которым прикладывают высокое напряже­ ние определенной частоты, подбираемое в зависимости от размеров прибора. Вторично-электронный резонанс сопровождается непре­ рывной электронной бомбардировкой стекла и его флюоресценцией.

Следует учесть, что при работе готового прибора стекло могут бомбардировать рассеянные электроны. Это может вызвать ухуд­ шение работы прибора (особенно при отсутствии предварительного электронного и ионного обезгаживания стекла). Из-за высокого ко­ эффициента вторичной эмиссии стекло при электронной бомбарди­ ровке будет заряжаться до положительного потенциала, близкого

.300

кпотенциалу электрода, находящегося под наибольшим напряже­ нием. По мере роста положительного потенциала стекла электрон­ ная бомбардировка становится все более интенсивной и приводит

кдиссоциации окислов, из которых состоит стекло. При диссоциа­ ции окислов стекла образуется кислород, который резко уменьшает эмиссию катодов. Поэтому рекомендуется защищать стекло от рас­ сеянных электронов путем нанесения на него электропроводящих слоев, находящихся под потенциалом катода. Большинство стекол

под действием электронной бомбардировки темнеет.

на большей глубине от поверхности. Это объясняется малым коэф­ фициентом диффузии газов через стекло. Газовыделение прекра­ щается практически через 30 мин прогрева при постоянной темпера­ туре. При дальнейшем повышении температуры стекла газовыде­ ление снова возобновляется (за счет газов, .выделяющихся из более глубинного слоя стекла) и снова прекращается через 30 мин — пос­

зависимости от состава стекла колеблется от 350 до 450° С. При тем­ пературе до 450° С удаляются все газы, проникшие в стекло при его хранении и химической обработке. Практика показывает, что, даже нагрев стекло до температуры размягчения, нельзя полностью обезгазить всю толщу стеклянной детали **. Однако ввиду того, что можно полностью обезгазить поверхностные и приповерхностные слои стеклянной детали, обезгаженное стекло является хорошим вакуумным материалом, практически не ухудшающим вакуума в приборе в процессе его эксплуатации. Будучи обезгажено в вакууме при оптимальной температуре, стекло практически не выделяет га­ зов при более низкой рабочей температуре прибора.

*Основная масса паров воды, абсорбированных при хранении стекла, выде­ ляется при температуре ~ 200° С.

**Для обезгаживания всей толщи стекла необходима температура, при кото­

рой стекло практически теряет свою форму.

301

На практике для обезгаживания стеклянных деталей ступенча­ то * поднимают температуру до tmm и 'выдерживают стекло при этой температуре 2—3 ч, пока полностью не прекратится газовыделение и не установится высокий вакуум в приборе. Затем поднима­ ют температуру до нижней границы зоны отжига стекла** и выдер­ живают его при этой температуре в течение нескольких минут. Од­ нако при этой повышенной температуре приповерхностные слои стекла, ранее полностью обезгаженные при ^мші> снова насыщаются газами и парами, диффундирующими в них из внутренних слоев стекла. Для удаления этих газов и паров необходимо снова снизить температуру до 4шн и выдержать стекло при этой температуре до момента, пока не прекратится газовыделение из стекла***. Поэто­ му в процессе вакуумной обработки прибора необходимо снижать температуру стекла несколькими ступенями.

При обезгаживании стекла неприменим принцип: «чем выше температура и больше длительность обезгаживания, тем лучше». Стекла, в состав которых вхо­ дят окислы щелочных металлов, уже при нагреве свыше 360° С выделяют большое количество как нейтральных частиц, так и ионов калия и натрия. Эти продукты термического разложения стекла оседают на внутриламповых деталях, окисляют­ ся в присутствии кислорода и создают на электродах изоляционные и полупро­ водниковые пленки. На таких пленках возникают положительные заряды, кото­ рые изменяют потенциалы электродов и снижают пробивное напряжение. При длительном хранении заваренных приборов на воздухе продукты испарения стек­ ла, сконденсировавшиеся на различных деталях, насыщаются влагой, это еще больше повышает газовыделение электродов при откачке. Из боро-снликатиых стекол при <=450° С интенсивно выделяется борный ангидрид.

Основными компонентами, которые выделяются из стекла при обезгаживании, являются пары воды, углекислый газ и водород.

Кварцевое стекло содержит на поверхности лишь небольшое ко­ личество адсорбированных газов (Н20, С 02, М2, 0 2), которые легко удаляются при прогреве в вакууме. Глубинные газы начинают вы­ деляться лишь при температуре красного каления; состав их сильно зависит от условий предыдущей обработки кварцевого стекла.

Хранение стеклооболочек в воздушной среде с повышенной влажностью увеличивает газовыделение при обезгаживании прибо­ ра более чем в 2 раза. Установлено, что стекла с пониженной хими­ ческой устойчивостью обладают одновременно и повышенной газо­ отдачей (например, стекла С52-1, С96-1 являются химически не­ устойчивыми и имеют наибольшую газоотдачу).

* Т. е. с выдержкой в течение 30 мин после каждого повышения температу­ ры на 50° С.

** Для стекла С93-1 эта тёмпература равна 360° С, для С52-1— 410° С, для ЗС-11 и ЗС-8 — 400° С (во всех случаях предельная температура обезгаживания стекла в процессе вакуумной обработки не должна превышать нижнюю границу зоны отжига во избежание деформации стеклянной оболочки).

t размягчения стекла поверхностные слои стекла, наоборот, будут насыщаться га­ зами и парами.

302