книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

Определение содержания 2-окси-З-нафтойной кислоты в техническом продукте

Определение содержания 2-окси-З-нафтойной кислоты осно­ вано на ее взаимодействии с едким натром в присутствии индика­ тора альфанафтолфталеина:

(титр устанавливают с помощью 0,1 н. раствора соляной кислоты с индикатором альфанафтолфталеином);

кислоту соляную X. ч. 0,1 н. раствор;

альфанафтолфталеин (индикатор) 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте;

спирт этиловый ректифицированный (гидролизный) высшей очистки, нейтральный по альфанафтолфталеину;

воду дистиллированную.

На аналитических весах в весовом стаканчике отвешивают около 0,5 г 2-окси-З-нафтойной кислоты, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, наливают 50 мл этилового спирта, раство­ ряют полностью навеску испытуемой кислоты и титруют раство­ ром едкого натра. В конце титрования добавляют 2—3 капли раствора альфанафтолфталеина и продолжают титрование до пе­ рехода окраски из розовой в зеленую.

Содержание 2-окси-З-нафтойной кислоты в техническом про­ дукте определяют по формуле (%):

Определение содержания азоюла А в испытуемом продуйте

Определение содержания азотола А в испытуемом продукте проводят колориметрическим методом, который основан на спо­ собности азотола количественно сочетаться с 4-диазобензолсуль-

310

фокислотой с образованием красителя, который растворяется в растворе этилового спирта:

О

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту соляную X. ч.;

натрий углекислый безводный х. ч. 2 н. раствор; натрий азотистокислый х. ч. 0,5 н. раствор; натр едкий х. ч. 1 н. раствор; калий фосфорнокислый однозамещенный х. ч.;

спирт этиловый ректифицированный; кислоту сульфаниловую безводную ч. д. а.;

натриевую соль сульфаниловой кислоты (раствор, содержащий в 1 л 86,6 г сульфаниловой кислоты и 250 мл раствора углекис­ лого натрия);

4-диазобензолсульфокислоту, 0,05 н. раствор (способ приготов­ ления дается ниже);

пиридин чистый; воду дистиллированную;

азотол А, очищенный трехкратной перекристаллизацией из смеси этилового спирта и пиридина 1 : 1 (при первой перекристал­ лизации добавляют активированный уголь) и высушенный в тер­ мостате при температуре 100° С до постоянного веса; буферный раствор.

Для приготовления буферного раствора берут 6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного с точностью 0,01 г, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, приливают 400 мл воды и 29,6 мл раствора едкого натра. Навеску растворяют, до­ водят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно пере­ мешивают.

Приготовление 0,05 н. раствора 4-диазобензолсульфокислоты.

10 мл раствора натриевой соли сульфаниловой кислоты переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 4 мл соля­ ной кислоты и ставят колбу на 30 мин в баню со льдом. К охлаж­ денному до 5—10° С раствору добавляют из бюретки 10,2 мл рас­ твора азотистокислого натрия. Колбу с раствором ставят в затем­ ненном месте в баню со льдом на 15 мин, после чего проба раствора на йодокрахмальной бумаге должна давать умеренно

311

темное пятно. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, тщательно перемешивают и в случае необходимости сохраняют в затемненном месте в бане со льдом в течение дня.

Приготовление раствора азотола А для построения калибровоч­ ного графика. В весовом стаканчике на аналитических весах берут навеску 0,25 г очищенного азотола А (реактива), переносят в хи­ мический стаканчик емкостью 25 мл, добавляют 5 мл этилового спирта ректификата, 10 мл раствора едкого натра и размешивают стеклянной палочной до полного растворения. Затем раствор че­ рез воронку переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Стакан­ чик обмывают сначала 5 мл этилового спирта, затем водой и сли­ вают в мерную колбу. Объем раствора в мерной колбе доводят водой до метки, хорошо перемешивают. В 1 мл этого раствора содержится 0,001 г 100%-ного азотола А.

Построение калибровочного графика. Берут четыре пронуме­ рованные мерные колбы емкостью по 250 мл, пипеткой переносят 15, 20, 25 и 30 мл приготовленного для построения калибровочного графика азотола А, в каждой колбе раствор доводят до метки во­ дой и перемешивают.

Из каждой колбы пипеткой отбирают по 10 мл раствора азо­ тола А и переносят в четыре пронумерованные теми же номерами мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют в каждую колбу по 50 мл этилового спирта, по 15 мл буферного раствора и по 1 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты. Раствор окрашивается вследствие образования красителя. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. С по­ мощью фотоэлектроколориметра с синим светофильтром опреде­ ляют оптическую плотность полученных растворов. Для сравнения применяют 48%-ный раствор этилового спирта в воде. По резуль­ татам определения оптической плотности строят калибровочный график. На оси абсцисс отмечают концентрацию (г/л) азотола А в разных растворах, а на оси ординат — соответствующую каждой концентрации оптическую плотность.

Определение. В весовом стаканчике на аналитических весах взвешивают 0,25 г испытуемого азотола А с точностью до 0,0002 г,

и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. За­ тем раствор переносят в химический стакан емкостью 250 мл, ста­ канчик обмывают сначала 5 мл этилового спирта, затем водой и сливают в тот же стакан. Сюда же добавляют еще 100 мл воды, размешивают раствор и фильтруют на фарфоровой воронке под вакуумом через беззольный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают небольшими порциями воды. Фильтрат и про­ мывные воды переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

В другую мерную колбу емкостью 250 мл переносят из первой мерной колбы пипеткой 25 мл раствора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Из второй мерной колбы пипеткой

3 1 2

отбирают 10 мл раствора азотола А и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 50 мл этилового спирта, 15 мл бу­ ферного раствора и 1 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты.

Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемеши­ вают. На том же приборе при тех же условиях измеряют оптиче­ скую плотность раствора красителя, полученного из испытуемого азотола А. По калибровочному графику находят концентрацию (г/л) азотола А.

Содержание азотола А в испытуемом продукте рассчитывают по формуле (%)

где С — концентрация испытуемого азотола А, найденная по калибровочному графику, г/л;

тв — масса навески испытуемого азотола А, г.

Приме р . С = 0,01 г/л; ягн= 0,2540 г.

р-.0 .-Л 1 2 5 О'ЮР'ЮО. = 98.42%.

л0,2540-1000

Определение содержания 3-метил-1-фенилпиразолона-5 в техническом продукте

Определение содержания 3-метил- 1-фенилпиразолона основано на его взаимодействии с азотистой кислотой с образованием нит- розо-соединений.

При анализе применяют следующие реактивы:

натрий углекислый кристаллический х. ч. 2 н. раствор; кислоту соляную 25%-ный раствор; натрий азотистокислый х. ч. 0,1 н. раствор; воду дистиллированную.

В весовом стаканчике на аналитических весах с точностью до 0,0002 г взвешивают около 9 г испытуемого продукта, переносят в стакан емкостью 300—400 мл, добавляют 50 мл раствора угле­ кислого натрия и нагревают до полного растворения. Раствору дают немного охладиться и переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, до­ ливают объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. 50 мл приготовленного раствора из мерной колбы пипеткой пере­ носят в толстостенный стакан емкостью 700 мл, наливают 350 мл воды, добавляют 50 мл раствора соляной кислоты, охлаждают до температуры 10—15° С и титруют раствором азотистокислого на­ трия. Чтобы определить конец титрования, периодически после перемешивания палочкой берут каплю титруемого раствора и на­ носят на йодокрахмальную бумагу. Титрование заканчивают, когда на йодокрахмальной бумаге будет синее окрашивание, не исче­ зающее в течение 5 мин.

313

Параллельно ставят контрольный опыт. В толстостенный ста­ кан емкостью 700 мл наливают 400 мл воды, добавляют 500 мл рас­ твора соляной кислоты, охлаждают до температуры 10—15° С и титруют раствором азотистокислого натрия так же, как и в ра­ бочем опыте, до появления синего окрашивания на йодокрахмальпой бумаге.

Содержание 3-метил- 1-фенилпиразолона-5 рассчитывают по формуле (%):

р Эп^ЫгЫоХѴ - Ѵі ) Ѵ К- т

п1000/п„Ѵпип

ВИДЫ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

Из красителей разных групп в текстильной и трикотажной про­ мышленности находят применение прямые, активные, кубовые, кубозоли, сернистые, кислотные, протравные для шерсти, дисперс­ ные, катионные, пигменты и оптические отбеливатели. Кроме этого, используют красители для полушерсти, красители, образующиеся

истинных и коллоидных растворов, широко применяются для кра­ шения изделий из хлопка, гидратцеллюлозных волокон, полушер­ стяных, из натурального шелка, а иногда и из шерсти и полиамид­ ных волокон. В зависимости от свойств и способов крашения эти красители подразделяют на прямые обычные, прямые светопроч-

314

нЬіе, прямые, упрочняемые соединениями меди, и прямые диазотируемые. Прямые красители выпускают в виде порошков.

на активные красители для целлюлозных волокон, для шерсти, для полиамидных волокон.

Активные красители для целлюлозных волокон хорошо раство­ ряются в воде. Их применяют для прочного крашения и печатания материалов из целлюлозных волокон, натурального шелка, шерсти, смесей шерсти с целлюлозными волокнами и для крашения поли­ амидных волокон. По свойствам и способам крашения целлюлоз­

вающие в теплых растворах (имеют в наименовании букву Т) и окрашивающие в горячих растворах (без специального индекса).

Активные красители для шерсти — растворимые в воде краси­ тели — имеют в наименовании букву Ш и предназначены для проч­ ного крашения шерстяных материалов, а в смеси с другими кра­ сителями могут быть использованы для крашения полушерсти.

Активные красители для полиамидных волокон имеют в наиме­ новании букву П, нерастворимы в воде и применяются в виде вод­ ных суспензий для крашения и печатания материалов из поли­ амидных волокон. Эти красители закрашивают ацетатные и син­ тетические волокна как обычные дисперсные красители (без фиксации красителя ковалентными связями), а также интенсивно закрашивают шерсть и натуральный шелк.

Активные красители для целлюлозных волокон и шерсти вы­ пускают в порошках, а красители для полиамидных волокон — в виде тонкодисперсных порошков и паст.

К у б о в ы е к р а с и т е л и нерастворимы в воде. При крашении их переводят в растворимое состояние путем восстановления в ще­ лочной среде с последующим окислением в нерастворимый кра­ ситель в конце крашения. Эти красители применяют для прочного крашения и печатания материалов из целлюлозных волокон, а не­ которые из них могут быть использованы для крашения шерсти и синтетических волокон и для печатания по тканям из натураль­ ного шелка.

Основными выпускными формами кубовых красителей явля­ ются:

1) обыкновенный порошок (грубодисперсный), рекомендуемый для крашения по восстановительному способу;

2) порошок для крашения — смесь измельченного красителя со смачивателем и диспергатором, рекомендуемый для крашения по восстановительному и лейкокислотному способам и для печа­ тания с предварительным восстановлением;

315

4) паста Для суспензионного крашения (с буквой Д в наимепо^ вании);

5) паста для печати (с буквой П в наименовании) — суспен­ зия красителя в смеси с диспергатором, смачивателем, гигроско­ пическими веществами, катализатором восстановления, антисепти­ ком, электролитами и антифризом, рекомендуемая для печати по поташно-ронгалитному способу;

6) порошок и паста для крашения шерсти (с буквой Ш в на­ именовании) — применяются для крашения шерсти и меха;

лейкосоединений кубовых красителей, растворимые в воде и при­ меняемые для прочного крашения и печатания материалов из цел­ люлозных волокон, реже — из натурального шелка и шерсти. Вы­ пускаются в виде порошков (за исключением кубозоля ярко-оран­ жевого КХ — и ярко-фиолетового К, которые выпускают в пасте).

С е р н и с т ы е к р а с и т е л и , нерастворимые в воде, приме­ няют для крашения хлопка, штапельных гидратцеллюлозных во­ локон, хлопчатобумажной пряжи, а иногда — для крашения в тем­ ные и средние цвета дешевых хлопчатобумажных тканей и трико­ тажа. Эти красители при крашении переводят в водорастворимое состояние путем восстановления в концентрированном растворе сернистого натрия, а затем на волокне окисляют в нерастворимый краситель. Выпускают их в виде порошков и паст.

Водорастворимой формой сернистых красителей являются тиозоли, представляющие собой бисульфитные или тиогликолевые производные сернистых красителей, используемые для крашения вискозного волокна в массе.

К и с л о т н ы е к р а с и т е л и представляют собой водораство­ римые красители. Они подразделяются на кислотные обычные и кислотные металлсодержащие.

Среди кислотных обычных красителей выделяют кислотные антрахиноновые, дающие окраски повышенной устойчивости, а среди кислотных антрахиноновых — кислотные нейтральнокрася­ щие (имеют в названии индекс Н), крашение которыми проводят в слабокислой среде. Кислотные обычные красители служат для крашения шерстяных, полушерстяных тканей и трикотажа. Краси­ тели отдельных марок (главным образом антрахиноновые) при­ меняют для крашения шерстяного волокна, шерстяной ленты, ма­ териалов из натурального шелка и полиамидных волокон.

К и с л о т н ы е м е т а л л с о д е р ж а щ и е к р а с и т е л и под­ разделяют на кислотные металлсодержащие комплекса 1 : 2, окра­ шивающие из слабокислой ванны (имеют в наименованиях буквы Н и М), и кислотные металлсодержащие красители комплекса 1:1, окрашивающие из силыюкислых растворов (имеют в наиме­ новании букву М).

Кислотные металлсодержащие красители комплекса 1 : 2 при­ меняют для прочного крашения шерстяных волокон, ленты,

316

пряжи, тканей, материалов из полиамидных волокон и из нату­ рального шелка, а также для печатания по шерстяным, полиамид­ ным и из натурального шелка тканям.

Кислотные металлсодержащие красители комплекса 1 : 1 при­ меняют для прочного крашения в светлые и средние тона шерстя­ ных материалов и их смесей с полиамидными волокнами.

Кислотные красители выпускают в виде порошков.

П р о т р а в н ы е к р а с и т е л и для шерсти являются водорас­ творимыми красителями, способными образовывать с ионами ме­ таллов комплексные соли, прочно фиксирующиеся в волокнах, по­ лимеры которых имеют аминогруппы. В качестве комплексообра­ зующих ионов обычно используют ионы хрома, применяя при крашении хромирование — обработку в кислом растворе бихро­ мата калия или бихромата калия с сульфатом аммония. Хроми­ рующие вещества образуют при восстановлении соли трехвалент­ ного хрома.

Протравные красители для шерсти подразделяют на хромовые и однохромовые. Хромовыми красителями окрашивают с после­ дующим, а иногда с предварительным хромированием, однохро­ мовыми — с одновременным хромированием.

Протравные красители для шерсти используют для прочного крашения шерстяных материалов в средние и темные цвета. От­ дельные марки хромовых красителей можно применять для кра­ шения натурального шелка и полиамидных волокон. Эти краси­ тели выпускают в виде порошков.

Д и с п е р с н ы е к р а с и т е л и нерастворимы или малораство­ римы в воде. Они способны окрашивать гидрофобные волокна из водных суспензий. По свойствам и назначению эти красители под­ разделяют на дисперсные обычные, дисперсные диазотируемые и дисперсные металлсодержащие красители.

Дисперсные обычные красители применяют для крашения аце­ татных, полиамидных и полиэфирных волокон. Некоторые из них используют для крашения полиакрилонитрильных волокон обычно в светлые цвета. Красители, специально предназначенные для полиамидных или полиэфирных волокон, имеют в названии слово «полиамидный» или «полиэфирный».

Дисперсные диазотируемые красители предназначены для кра­ шения ацетатных или полиэфирных волокон с последующим диазо­ тированием красителя на волокне и сочетанием диазосоединения с азосоставляющей (обычно с бетаоксинафтойной кислотой).

Дисперсные металлсодержащие красители, имеющие в наиме­ новании индексы МП, предназначены для крашения полиамидных волокон и могут закрашивать шерсть и натуральный шелк.

Дисперсные красители выпускают в виде порошков и водных

317

ных волокон они закрашивают натуральный шелк, а некоторые — шерсть и ацетатные волокна.

Эти красители выпускают в виде порошков.

П и г м е н т ы — нерастворимые красящие вещества, применяе­ мые для печатания и крашения тканей из любых волокон и их смесей путем приклеивания к волокнам с помощью связующих, образующих на ткани пленку, в которой распределяется пигмент, Отличаются высокой красящей способностью и большой устойчи­ востью окрасок к мокрым обработкам и свету.

Пигменты для печатания и крашения текстильных материалов (имеющие в наименовании индекс ТП) выпускают в виде устой­ чивых паст или порошков, в которых краситель находится в тонко­ дисперсной форме. Для печатания и крашения применяют также некоторые марки пигментов и кубовых красителей, предназначен­

кислотных и прямых красителей, обеспечивающие однотонное окрашивание полушерстяных материалов.

П р о т р а в н ы е к р а с и т е л и д л я х л о п к а являются кра­ сителями, способными с солями трехвалентных металлов (хрома, алюминия, железа) образовывать нерастворимые комплексные соли и благодаря этому закрепляться на волокне. Имеют очень ограниченное применение при печатании хлопчатобумажных и вис­ козных тканей.

О с н о в н ы е к р а с и т е л и представляют собой водораство­ римые хлористоводородные соли ароматических оснований. Нахо­ дят чаще всего применение для крашения бумаги и пластмасс, в производстве цветных карандашей и чернил, для изготовления лаков. Некоторые красители можно применять для крашения по­ лиакрилонитрильных волокон и печатания шерстяных и шелковых тканей.

К о м п о н е н т ы , о б р а з у ю щ и е на в о л о к н е к р а с и ­ тели, можно подразделить на продукты для азоидного краше­ ния, фталоцианогены и окисляемые красители.

К продуктам для азоидного крашения принадлежат:

азотолы, представляющие собой, как правило, амиды бетаоксинафтойной кислоты и служащие в качестве азосоставляющих при синтезе азокрасителя на волокне;

азоамины, являющиеся первичными аминами, способными диазотироваться с образованием диазосоединений, вступающих в ре­ акцию азосочетания с азотолами с образованием нерастворимых азокрасителей (азоидных красителей);

диазоли — стабилизированные диазотированные азоамины; диазоаминолы — смеси азотолов с диазотированными аминами

и стабилизаторами; азоацеты — смеси тонкоизмельченных азотолов и азоаминов.

Азотолы, азоамины и диазоли применяют для крашения и пе­ чатания хлопчатобумажных и гидратцеллюлозных материалов.

318

При этом на волокне образуются азоидные красители, диазоаминолы — для печатания по хлопчатобумажным и вискозным тка­ ням, азоацеты — для крашения материалов из ацетатных и поли­ эфирных волокон.

Азотолы, азоамины и азоацеты выпускают в виде порошков, диазоли — в виде паст или влажных порошков.

Ф т а л о ц и а н о г е н ы являются продуктами, образующими на волокне нерастворимые фталоцианиновые пигменты, отличаю­ щиеся яркостью окраски и высокой светостойкостью. Использу­ ются для печатания по тканям из целлюлозных волокон.

Окисляемые красители представляют собой амины, способные в присутствии окислителя и катализатора в кислой среде образо­ вывать на волокне красители глубоких цветов (черные, коричне­ вые). Применяются для печатания, а иногда для крашения тканей из целлюлозных волокон.

ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ КРАСИТЕЛЕЙ

Качество красителей, применяемых в текстильной и трикотаж­ ной промышленности, характеризуют концентрацией красящего вещества в товарном продукте, цветом и оттенком окраски, устой­ чивостью окраски к физико-химическим воздействиям, раствори­ мостью, содержанием нерастворимых примесей, дисперсностью (для нерастворимых красителей), чувствительностью к химиче­ ским веществам, ровняющей способностью, степенью фиксации в волокнах и рядом других свойств. Эталоном качества красителя является его т и п о в о й о б р а з е ц . Типовые образцы красите­ лей хранят в шкафу, защищая от света, в плотно закрытых бан­ ках, в сухих помещениях.

Порошкообразные красители упаковывают в фанерные бара­ баны, внутрь которых вложены бумажные мешки. Красители, спо­ собные воспламеняться или разлагаться, и красители в виде жид­ ких паст упаковывают в герметичные барабаны из листовой стали. Пасты красителей упаковывают в бочки и герметичные стальные бидоны.

Для проверки качества красителя в порошке отбирают пробы из 10% барабанов партии, но не менее, чем из трех барабанов. Пробу красителя берут сверху, из середины и со дна барабана с помощью щупа из алюминия или из нержавеющей стали. Пробы пасты красителя берут из каждого тарного места партии, предва­ рительно размешивая пасту и отбирая пробу с помощью черпака из белой жести.

Для анализа из средней пробы берут около 100 г красителя в порошке и около 250 г красителя в пасте, помещая их в сухие, чистые, плотно закрывающиеся банки.

319