книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

Если для экстрагирования жирных кислот применяют парафин, то его вносят в горячий раствор мыла после выделения из рас­ твора жирных кислот. При этом парафин плавится и растворяет жирные кислоты, а при охлаждении раствора парафин затверде­ вает. Твердый парафин, содержащий жирные кислоты, отделяют от раствора, подсушивают, а затем по разности масс парафина до и после опыта находят массу жирных кислот.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ПУТЕМ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ИХ СЕРНЫМ ЭФИРОМ

При анализе применяют следующие реактивы: серную кислоту 2 н. раствор; метиловый оранжевый 0,1%-ный раствор; серный эфир; сульфат натрия, прокаленный.

В конической колбе емкостью 200 мл отвешивают около 10 г измельченного мыла с точностью до 0,01 г, вносят в колбу 60 мл дистиллированной воды и растворяют мыло в воде при нагревании на водяной бане. К раствору приливают три капли метилового оранжевого и 40 мл 2 н. раствора серной кислоты. Раствор должен приобрести красную окраску, а если этого нет, то вводят дополни­ тельное количество кислоты. Продолжают нагревание раствора на кипящей водяной бане в течение 15 мин, а затем охлаждают, переносят в делительную воронку и извлекают из раствора жирные кислоты двукратным взбалтыванием с 50 мл серного эфира для каждого экстрагирования, Частью первой порции эфира промы­ вают колбу.

Соединенные эфирные вытяжки несколько раз промывают пор­ циями по 10 мл дистиллированной воды до полного удаления сер­ ной кислоты и сливают в сухую колбу, в которой находится 15 г прокаленного сульфата натрия. Обезвоженный эфирный слой сли­ вают через фильтр в предварительно взвешенную колбу для от­ гонки эфира. Колбу с сульфатом несколько раз промывают неболь­ шими порциями эфира, которые сливают через фильтр в колбу для отгонки. На водяной бане через холодильник отгоняют эфир и остаток жирных кислот в колбе высушивают при 95° С до постоян­

ного веса.

Содержание жирных кислот в процентах от массы мыла рас­ считывают по уравнению

п100а

и— ~ а г '

где а — масса жирных кислот, г; т — навеска мыла, г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ПРИ ЭКСТРАГИРОВАНИИ ИХ ПАРАФИНОМ

При анализе применяют следующие реактивы: серную кислоту 2 н. раствор; метиловый оранжевый 0,1%-ный раствор;

250

хлорид натрия х. ч.; парафин.

Около 5 г измельченного мыла взвешивают в бюксе с точно­ стью до 0,01 г; навеску переносят в фарфоровый или стеклянный стакан емкостью 200 мл и вносят туда же 50 мл горячей дистилли­ рованной воды, споласкивая несколькими порциями этой воды бюкс, в котором взвешивали навеску мыла. Стакан ставят в кипя­ щую водяную баню и нагревают раствор в стакане, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения мыла. К раствору приливают три капли раствора метилового оранжевого и при по­ мешивании 2 и. раствор серной кислоты до окрашивания раствора в красный цвет. Продолжают нагревать раствор на кипящей водя­ ной бане, помешивая его в течение 15 мин, а затем вносят 6,5 г хлорида натрия. После всплывания слоя жирных кислот добав­ ляют 5 г измельченного парафина, предварительно взвешенного с точностью до 0,01 г в бюксе или на часовом стекле.

После добавления парафина стакан нагревают на водяной бане, имеющей температуру 95—98° С, до тех пор, пока всплывший слой парафина и жирных кислот не станет прозрачным и в нем не исчезнут пузырьки воздуха. Пузырьки на поверхности уничтожают легким помешиванием поверхности палочкой. Перед окончанием нагревания палочку вынимают и обмывают ее и стенки стакана горячей водой.

После окончания нагревания стакан с раствором оставляют стоять на бане в спокойном состоянии до полного охлаждения. При этом слой парафина и жирных кислот застывает в плотный кру­ жок, который легко отстает от стенок стакана. Нажимая на один из краев кружка его слегка поворачивают в стакане, сливают рас­ твор и промывают кружок двумя порциями холодной воды, сливая ее из стакана.

После промывки в стакан вносят 50 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до расплавления кружка; промывают плав, размешивая стеклянной палочкой; дают отстояться до полной прозрачности верхнего слоя. Обмывают палочку и стенки горячей водой. Дают стакану с раствором охладиться в спокойном состоя­ нии до затвердевания парафинового слоя, сливают из стакана рас­ твор и помещают кружок между двумя листами фильтровальной бумаги, осторожно снимая бумагой с кружка капельки воды. За­ тем кружок переносят на предварительно взвешенный листок филь­ тровальной бумаги, ставят на 6 ч в эксикатор, а затем взвеши­ вают.

Содержание жирных кислот вычисляют по уравнению (в про­ центах от массы мыла)

р(т2— т^-Ю О

251

Определение смачивающей способности растворов поверхностно-активных веществ

Смачивающая способность раствора может быть охарактеризо­

времени погружения в них волокнистых материалов распространен в красильно-отделочном производстве, так как позволяет оцени­ вать смачивающую способность раствора в зависимости от вида смачивателя, его концентрации, температуры раствора и вида во­ локнистого материала.

Определение смачивающей способности раствора по величине угла смачивания проводят на специальном приборе с проектором для проектирования на экран увеличенного в 10—30 раз изобра­

капли угла смачивания. Метод дает возможность оценить смачи­ вающую способность раствора в зависимости от вида смачивателя и его концентрации в растворе.

Смачивающую способность растворов обычно оценивают по времени погружения в них неотваренной шерстяной ткани арт. 1134 или суровой хлопчатобумажной пряжи.

При определении времени погружения в раствор ш е р с т я н о й т к а н и из нее вырезают кружочки диаметром 3 см, которые вы­ держивают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 24 ч. В стеклянный стакан диаметром 60—80 мм и высотой 150—200 мм вносят 50 мл раствора исследуемого смачивателя концентрации 1 г/л (или другой концентрации, если определяют зависимость сма­ чивающей способности от концентрации).

Растворы должны быть приготовлены так, чтобы обеспечить точность концентрации до трех значащих цифр. Стакан ставят в водяную баню, чтобы получить температуру раствора в нем 20+1°С (или другую температуру, если определяют зависимость смачивающей способности раствора от температуры). В шерстяной кружок на расстоянии 1 мм от его края продевают иглой капро­ новую нитку и концы ее привязывают к кольцу стеклянной ме­ шалки так, чтобы расстояние от края кружка до кольца было равно 60 мм. Мешалку вместе с кружком погружают в раствор, чтобы кружок не касался стенок стакана; одновременно включают секундомер и определяют время до момента касания шерстяным

дывают так, чтобы образовалась петля с периметром 46 см, а за­ тем в один конец сложенного мотка продевают крючок из нержа­ веющей стали массой 3 г, к которому с помощью нитки длиною 20 мм прикреплен свинцовый груз массой 40 г и диаметром 25 мм. Нитку крепят к «ушку, находящемуся в середине груза. Ножницами

252

разрезают моток с противоположном от крючка стороны и, при­ держивая моток рукой, погружают груз в исследуемый раствор, который налит в градуированный цилиндр емкостью 500 мл. Уро­

ности погружения в раствор исследуемого смачивателя проводят определение с раствором типового образца

смачивателя или с раствором другого смачивателя, который прини­ мают за эталон сравнения.

Каждое определение повторяют 3—5 раз.

Определение эмульгирующей способности растворов поверхностно-активных веществ

Эмульгирующую способность растворов ПАВ обычно оцени­ вают по устойчивости в этих растворах эмульсий, содержащих ми­ неральное масло и олеиновую кислоту.

При анализе применяют следующие реактивы: олеиновую кислоту;

минеральное масло (вазелиновое, цилиндровое 11, трансформа­ торное, веретенное ВУ или нафтеновое № 1, № 2, № 4).

В градуированный цилиндр емкостью 100 мл с притертой проб­ кой приливают 5 мл олеиновой кислоты, 15 мл минерального масла и до объема 100 мл раствор исследуемого вещества концентрации 10 г/л. Смесь размешивают, а затем встряхивают цилиндр 50 раз и оставляют стоять в спокойном состоянии, наблюдая за расслаи­ ванием эмульсии.

Через 30 мин, 1 ч, 2 ч, 6 ч и 24 ч отмечают объем масляного слоя, образовавшегося в верхней части раствора (или объем воды,

253

выделившейся под эмульсией). Определение заканчивают раньше, если смесь масла и олеиновой кислоты (20 мл) полностью выдели­ лась из эмульсии.

Параллельно с определением эмульгирующей способности рас­ твора исследуемого вещества ставят опыт с раствором типового образца вещества или с раствором другого эмульгатора, который берут в качестве эталона для сравнения эмульгирующей способ­ ности.

Устойчивость эмульсии за 1 ч (или другое время) можно оце­

где V — объем масляного слоя над эмульсией после ее расслаи­ вания;

Ѵо— сумма начальных объемов минерального масла и олеи­ новой кислоты.

Определение моющей способности растворов поверхностно-активных веществ

Моющую способность растворов ПАВ определяют путем оценки увеличения белизны искусственно загрязненной белой ткани после стирки.

При анализе применяют следующие вещества: сажу; масло веретенное; керосин;

мыло хозяйственное 60%-ное.

Из отваренного, отбеленного и неаппретированного миткаля вырезают образцы размером 5X15 см и в стеклянном или фарфо­ ровом стакане емкостью 200 мл обрабатывают их составом, содер­ жащим:

Обработку проводят в течение 5 мин при перемешивании стек­ лянной палочкой. Затем образцы отжимают и сушат при комнат­ ной температуре в течение суток.

Высушенные образцы подвергают стирке при температуре 60+ 2° С в растворе исследуемого вещества концентрации 2 г/л при модуле ванны 50 мл/г и параллельно в растворе хозяйствен­ ного мыла той же концентрации. Стирку проводят в течение 10 мин в приборе для определения устойчивости окраски к стирке или в фарфоровом стакане при перемешивании стеклянной палочкой. После стирки образцы промывают холодной водой (50 мл/г) и вы­ сушивают.

254

Моющую способность раствора можно оценивать визуально, сравнивая образцы, обработанные в растворах исследуемого веще­ ства и мыла, или рассчитывать по величине коэффициентов яркости образцов после определения этих коэффициентов на фотометре.

После определения на фотометре коэффициентов яркости об­ разцов незагрязненного, загрязненного и стираного миткаля вы­ числяют величину моющей способности (%)

~~гя— г3

где г„ — коэффициент яркости незагрязненного миткаля; г3— коэффициент яркости загрязненного миткаля; гс — коэффициент яркости стираного миткаля.

Определение пенообразующей способности растворов поверхностно-активных веществ

Пенообразующей способностью растворов поверхностно-актив­ ных веществ называют их способность образовывать в присут­ ствии воздуха ячейки, состоящие из пузырьков воздуха, разделен­ ных тонкими пленками раствора. Эту способность обычно характе­ ризуют количеством образовавшейся пены и ее устойчивостью.

Образование пены можно осуществить встряхиванием раствора, быстрым перемешиванием его, вдуванием воздуха в раствор или свободным падением раствора.

В градуированный цилиндр емкостью 100 мл с притертой проб­ кой помещают 20 мл исследуемого раствора концентрации 5 г/л при температуре 20° С. Энергично встряхивают цилиндр с раство­ ром 20 раз и оставляют в спокойном состоянии, замеряя объем образовавшейся пены немедленно после встряхивания, через 5 мин, 10 мин, 30 мин и 1 ч.

Пенообразующую способность вычисляют по формуле (%)

устойчивость пены за определенное время — по формуле (%)

У = Ѵп-ЮО

V, ’

где Ѵ0— начальный объем раствора; Ѵі — объем пены после встряхивания;

Ѵп— объем пены по истечении определенного времени после встряхивания.

Определение задерживающей (выравнивающей) способности поверхностно-активных веществ

Задерживающей способностью поверхностно-активного веще­ ства, находящегося в красильном растворе, называют его способ­ ность задерживать выбирание красителя волокном, что способ­ ствует выравниванию окраски.

255

Определение задерживающей (выравнивающей) способности проводят путем крашения волокнистого материала в растворе, со­ держащем определенное количество исследуемого вещества, и сравнением окраски с окраской волокнистого материала, получен­ ной при крашении в растворе, содержащем такое же количество типового образца этого вещества или другого выравнивателя.

Условия крашения при определении задерживающей способ­ ности указаны в стандартах на отдельные вещества, применяемые при крашении в качестве выравнивателей.

Определение устойчивости водных растворов поверхностно-активных веществ

Водные коллоидные растворы некоторых поверхностно-актив­ ных веществ могут расслаиваться вследствие коагуляции частиц или гидролиза, сопровождающегося выделением нерастворимых веществ. Устойчивость водного раствора ПАВ оценивают длитель­

твора стеарокса-б готовят 1%-ный раствор и количественно пере­ носят его в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 1 л. Для этого 10 г стеарокса-6, взвешенного с точностью до 0,01 г,

охлаждения до 20° С доводят объем раствора в цилиндре дистилли­ рованной водой до 1 л. После перемешивания раствор оставляют в покое на 24 ч. За это время не должно происходить расслаивания раствора.

2. Определение устойчивости 5%-ной водной эмульсии ализари­ нового масла проводят в мерном цилиндре емкостью 100 мл, в ко­ торый вносят 15 мл дистиллированной воды и 5 мл ализаринового масла, а затем цилиндр закрывают пробкой и взбалтывают, добав­ ляют еще 30 мл дистиллированной воды и снова взбалтывают до получения однородной эмульсии молочно-белого цвета или про­ зрачной. После этого объем эмульсии доводят дистиллированной водой до 100 мл, перемешивают и оставляют в покое. Эмульсия должна быть устойчива в течение не менее 2 ч.

Г Л А В А IX

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ УПРОЧНЕНИЯ ОКРАСОК

ВЕЩЕСТВА, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ УПРОЧНЕНИЯ ОКРАСОК

В красильно-отделочном производстве применяют закрепители ДЦУ, ДЦМ, устойчивый 2, вофафиксы и синтефиксы.

256

Закрепитель ДЦУ

Закрепитель ДЦУ представляет собой уксуснокислую соль про­

кость желтого, серовато-зеленого, иногда коричневого цвета. При низких температурах он застывает. В теплой воде растворяется легко с образованием прозрачного раствора, имеющего кислую реакцию. 5%-ные растворы закрепителя ДЦУ в дистиллированной воде имеют рН = 4,5д-5. В жесткой воде образует осадок. Закрепи­ тель ДЦУ растворяется также в слабых растворах уксусной и му­ равьиной кислот. При введении в раствор закрепителя ДЦУ какихлибо электролитов или щелочей он теряет устойчивость и осаж­ дается.

Закрепитель ДЦУ должен иметь следующие показатели:

Закрепитель ДЦУ применяется в текстильной промышленности для повышения прочности к мокрым обработкам окрасок прямыми и сернистыми красителями. Он повышает прочность окраски к воде, поту и мыльному раствору при 40° С, но при этом у красителей некоторых марок немного снижается светопрочность.

Закрепитель ДЦМ

Закрепитель ДЦМ представляет собой продукт конденсации дициандиамида и формальдегида, к которому добавлена кристал­ лическая соль уксуснокислой меди.

Закрепитель ДЦМ можно получить из закрепителя ДЦУ до­ бавлением в него уксуснокислой меди.

257

Закрепитель ДЦМ представляет собой густую сиропообразную жидкость синего цвета. Он хорошо растворяется в воде и в уксус­ ной кислоте. Водный раствор имеет кислую реакцию. 5%-ный рас­ твор ДЦМ имеет рН = 5ч-6.

ДЦМ можно осадить из раствора действием поваренной соли, солей щелочных металлов, ронгалитом. Кроме жидкого закрепи­ теля ДЦМ, промышленность выпускает твердый ДЦМ (кристалли­ ческий), представляющий собой порошок (или нерасслаивающуюся пасту) синего цвета, иногда с сиреневым оттенком, растворяю­ щийся в воде и в уксусной кислоте.

При закреплении окрасок прямыми и сернистыми красителями закрепитель ДЦМ вводят в ванну, подкисленную уксусной кисло­ той. Благодаря наличию меди в молекуле закрепителя ДЦМ светопрочность повышается, но оттенок окраски изменяется.

Закрепитель ДЦМ выпускают двух видов: жидкий и кристал­ лический. Закрепитель ДЦМ жидкий должен иметь следующие показатели:

258

Закрепитель ДЦМ кристаллический должен иметь следующие показатели:

Типовой образец закрепителя ДЦМ должен содержать сухого вещества не менее 58%, меди в пределах 1,8—2,0%.

Прочности окрасок хлопчатобумажной ткани (миткаля) кра­ сителями прямым синим М и прямым фиолетовым после обработки 3%-ным раствором типового образца закрепителя ДЦМ должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.

Типовой образец заменяют через каждые два года.

В текстильной промышленности закрепитель ДЦМ применяют для повышения прочности к мокрым обработкам, свету, свету и погоде окрасок, получаемых прямыми и сернистыми красителями.

Закрепитель устойчивый 2 (У-2)

Закрепитель устойчивый 2 получают конденсацией дициандиамида с формалином и уротропином в присутствии уксусной кис­ лоты.

Закрепитель устойчивый 2 представляет собой густую, клейкую, слегка мутноватую жидкость желтого цвета, со специфическим запахом. Растворяется в воде и уксусной кислоте. Водный раствор закрепителя У-2 имеет кислую реакцию. Растворы закрепителя У-2 устойчивы к действию жесткой воды, электролитов и щелочей.

Качество закрепителя устойчивого 2 определяется закреп­ ляющей способностью, которая должна быть не ниже закрепляю­ щей способности типового эталона.

В соответствии с требованиями закрепитель устойчивый 2 дол­ жен иметь следующие показатели:

В текстильной промышленности закрепитель устойчивый 2 при­ меняют для повышения устойчивости к мокрым обработкам окра­ сок, образованных прямыми и сернистыми красителями.

Вофафиксы

Вофафиксы — катионактивные закрепители окрасок, выпускае­ мые в ГДР на основе дициандиамида. Их применяют для повы­ шения устойчивости окрасок, произведенных прямыми красите­ лями, красителями для полушерсти и сернистыми красителями.

259