книги из ГПНТБ / Богачев И.Н. Структура и свойства железомарганцевых сплавов
.pdfВероятность образования деформационных ( а )
и двойниковых |ß} дефектов упаковки в е-фазе сплава Г19
t, °с |
Деформация |
Фазовый наклеп |
||
Р-103 («+РИ0" |
а - Ю1 1 р іо 1 |
(а-І-р)-ІО3 |
||
а -10’ |
20 |
10 |
5 |
15 |
9 |
lîi |
40 |
70 |
10 |
5 |
15 |
— |
-- |
— |
100 |
10 |
5 |
15 |
13 |
27 |
40 |
140 |
7 |
8 |
15 |
___ |
— |
— |
160 |
6 |
9 |
15 |
— |
— |
— |
190 |
. 8 |
7 |
15 |
12 |
26 |
38 |
200 |
9 |
7 |
16 |
___ |
___ |
— |
210 |
14 |
5 |
19 |
13 |
25 |
38 |
220 |
16 |
6 |
22 |
18 |
14 |
32 |
230 |
15 |
5 |
20 |
20 |
14 |
34 |
240 |
|
|
|
24 |
5 |
29 |
Нагрев деформированного образца сплава Г19 приво дит к увеличению дефектности е-фазы в температурном интервале е-э-у-превращения за счет изменения концен трации деформационных дефектов упаковки. Нагрев фазонаклепанного сплава уменьшает дефектность гек сагональной фазы за счет уменьшения числа двойнико вых дефектов упаковки, хотя концентрация деформа ционных дефектов незначительно возрастает (табл. 2). Итак, дефектность гексагональной фазы может изме няться в температурном интервале фазового е—>-у-прев- ращения, характер ее изменения определяется предва рительной обработкой сплава.
Таким образом, изучение ширины линий аустенита и е-фазы в температурных интервалах у->е- и е->у- превращений позволяет сделать вывод, что дефектность превращающихся фаз создается в момент фазового у-^-е-превращения. В температурном интервале этого превращения в аустените уменьшается количество де формационных дефектов упаковки, или число атомных прослоек с гексагональной структурой, но увеличива ется количество такого же типа дефектов в е-фазе. По лученные результаты не противоречат данным работы, в которой электронномикроскопическим методом было
установлено, что в кобальте и его сплавах энергия де фектов упаковки уменьшается в кубической фазе с по нижением температуры, а в гексагональной — с повыше нием температуры и что энергия дефектов упаковки ми нимальна при температуре перехода г. п. ѵ. г. ц. к. [103].
2. |
Влияние |
превращений |
на фазовый состав и тонкую структуру |
||
|
Fe— Mn сплавов |
|
Исследование |
было проведено па образцах сплава |
Fe—19,1% Мп с разным размером зерен. Для получе ния крупнозернистой исходной структуры, обеспечива ющей возникновение на интерференционных кольцах отдельных, хорошо различимых рефлексов, исследуе мые образцы отжигали при 1150° С в течение 2 ч. Фа зовые переходы осуществлялись в соляной ванне при нагреве до 400° С и охлаждении до комнатной темпера туры. Нагрев до 400° С должен был привести к наиболь шим структурным изменениям в сплаве.
Изменение структуры аустенита и е-фазы в крупно зернистых образцах оценивали качественно по форме, размерам и строению рефлексов от отдельных зерен. Структурные изменения в аустените и е-фазе при фазо вых у<~е-переходах в результате обработки 400 20° С более существенны, чем при повторных нагревах до 300 и 600° С.
Важной особенностью рентгенограммы отожженного сплава, которая была получена в камере КРОС-1, яв ляется то, что большинству интерференционных пятен (311 )ß аустенита соответствуют рефлексы ( 112)р е-фа зы (рис. 64). В этом проявляется структурное соответ ствие между решетками аустенита и е-фазы при фазовых Y^ie-превращениях. Одна из плоскостей {311} ау стенита остается почти параллельной одной из плоско стей {112} е-фазы, в связи с тем, что угол между пло
скостями (111) и (131) кубической решетки составляет 58°30', а угол между плоскостями (001) и (112) гекса гональной решетки равен 58°09' (при с/а= 1,610).
Рефлекс (311)р аустенита отожженного образца имеет вид эллипса с резкими границами и одинаковым почернением по всему сечению (см. рис. 64, а). Этому
Рис. 64. Рентгенограммы сплава Г19:
а— отжиг при 1150° С, б, в, г — соответ ственно 3, 6, 15 циклов 400 77 20° С
пятну соответствует рефлекс на линии (112)р е-фазы, интенсивность которого значительно слабее, чем у ау стенитного пятна, а края его размыты. Оба пятна рас положены на вертикальном диаметре кольца и безуслов но относятся к одному и тому же зерну аустенита, кото рое существовало до начала у-і-е-превращения.
После трех циклов пятно аустенита становится сла бее, имеет менее резкие края и неодинаковую интенсив ность по сечению. Почернение пятна е-фазы увеличива ется (см. рис. 64,6). Неизменность положения пятен на рентгенограммах после трех циклов свидетельствует о
том, |
что при повторных |
нагревах |
и |
охлаждениях |
||
Y ^ e -превращение |
в |
зерне |
происходит |
с |
сохранением |
|
его |
ориентировки |
и |
структурного соответствия обеих |
фаз. Количество е-фазы в рассматриваемом зерне уве личивается, что проявляется в соответствующем увели чении почернения рефлекса е-фазы и уменьшении по чернения рефлекса аустенита. Размытие и более слож ная форма пятен свидетельствуют об увеличении иска жений решеток аустенита и е-фазы (возросшие микро искажения, измельчение и разориентировка блоков).
После шести циклов фазовых у^е-переходов рас сматриваемая пара пятен сохраняет свое положение на рентгенограмме (рис. 64, в). Рефлекс (311)р аустенита более размыт и состоит из нескольких сливающихся субрефлексов. Пятно (112)ß е-фазы также размыто, имеет слабое почернение и почти сливается с общим фоном рентгенограммы. Таким образом, изменение ин тенсивности и размеров пятен с увеличением числа цик лов фазовых переходов до шести свидетельствует о продолжающемся возрастании несовершенств решеток аустенита и е-фазы, об уменьшении количества по следней.
Рассматриваемые пятна сохраняют свое положение на интерференционных кольцах и при дальнейшем уве
личении |
числа |
циклов. При этом почернение пятна |
|||
(112) р |
е-фазы |
продолжает |
постепенно уменьшаться; |
||
пятно исчезает полностью |
после 12 |
циклов. Размытие |
|||
рефлекса (311 )р |
аустенита |
происходит через |
максимум, |
||
затем постепенно восстанавливается |
форма |
рефлекса, |
которую он имел на рентгенограмме отожженного об разца. Вместо размытого пятна с изрезанными нечетки ми краями (после 6 циклов) после 15 циклов пятно
имеет вид эллипса с четкими краями и с равномерным почернением почти тех же размеров, что и в исходном состоянии (см. рис. 64, а). Картина изменения формы, размеров и строения рассмотренной пары рефлексов ха рактерна для большинства пятен интерференционных ко лец (311 )р аустенита и (112)р е-фазы.
Из приведенных данных видно, что размытие боль шинства пятен находится в сложной зависимости от чи сла циклов: сначала как азимутальные, так и радиаль ные размеры пятен увеличиваются, а при дальнейшем возрастании числа циклов они уменьшаются. (Радиаль ные размеры некоторых пятен не изменяются и после 9—15 циклов).
Необходимо отметить, что после 3—6 циклов фазо вых превращений некоторые пятна (311) ß аустенита ис чезают. При дальнейшем увеличении числа фазовых у^е-переходов они вновь появляются на своих преж них местах. Временное исчезновение некоторых пятен аустенита можно объяснить их сильным размытием, вследствие чего они становятся невидимыми на сплош ном фоне рентгенограммы. Поэтому число рефлексов (311 )ß аустенита сначала уменьшается, а затем увели чивается, приближаясь к исходному значению. Число пятен ( 112)з е-фазы монотонно уменьшается с ростом числа циклов нагрева и охлаждения исследуемых об разцов. Проведенное рентгенографическое исследование показывает, что при мартенситных у^е-превращениях сохраняется структурное соответствие между решетка ми у- и е-фаз, в структуре которых происходят значи тельные изменения.
Количественные характеристики тонкой структуры и фазовый состав сплава определяли в мелкозернистых образцах. Для получения мелкого зерна образцы пос
ле закалки |
деформировали, |
а затем отжигали при |
|
850° С в течение 1 ч. Такие образцы давали |
на рентге |
||
нограмме сплошные четкие линии. |
рефлексов |
||
Сложная |
зависимость |
интенсивности |
е-фазы и аустенита от числа циклов фазовых переходов, установленная выше, подтверждается количественным рентгеноструктурным анализом. Первый цикл у^е-пе- реходов приводит к увеличению количества е-фазы в сплаве. Последующие циклы вызывают стабилизацию аустенита, так что после 12 циклов сплав имеет почти
аустенитную структуру. Интенсивное уменьшение коли чества е-фазы наблюдается до 6 циклов, после этого рас пад аустенита уже незначителен (рис. 65, а).
Изменение ширины линий свидетельствует о значи
тельных структурных изменениях как в |
аустените, так |
и в е-фазе при уз^е-переходах. Ширина |
линий аустенп- |
Рнс. 65. Влияние фазовых уз^е-переходов па фазовый состав сплава Г19 и тонкую структуру:
а — количество £в-фазы (Cg ) и |
ширина линий (200) |
аустенита (ßs); |
б — раз |
мер блоков (D), микроискажения |
А а/а и вероятность |
двойниковых |
дефектов |
та находится в сложной зависимости от числа циклов (см. рис. 65, а). Первые три цикла приводят к размы тию линий аустенита. В результате последующих цик лов ширина линий аустенита уменьшается, оставаясь, однако, и после 12 циклов большей, чем у исходного аустенита. Аустенит отожженного сплава Г19 имеет крупные блоки. Первые 3—6 циклов вызывают их из мельчение, последующие циклы практически не влияют на размеры блоков. Сложная зависимость ширины ли ний аустенита от числа циклов вызвана тем, что пер вые три цикла, при которых в фазовых у+^е-превраще- ниях участвует много е-фазы, приводят к возникнове нию в аустените большего числа дефектов упаковки и несколько более высокого уровня микронапряжений, чем последующие циклы, когда в фазовых превращени ях участвует небольшое количество е-фазы (табл. 3).
Повторные нагревы ниже и выше 400° С уменьшают стабилизацию аустенита при мартенситных у^е-прев- ращениях и степень размытия интерференционных ли ний аустенита.
Параметры тонкой структуры аустенита сплава Г19
Число |
Размер блоков, |
1,5 a+ß* |
ß* |
— |
-10' по (222)a |
циклов |
Ю” 1 нм (А) |
а |
1 |
||
|
|
|
|
|
|
0 |
2200 |
0,011 |
0,002 |
|
0,6 |
1 |
1450 |
0,015 |
— |
|
0,8 |
2 |
1450 |
0,015 |
_ |
|
0,9 |
3 |
1000 |
0,018 |
0,004 |
|
1,1 |
6 |
950 |
0,014 |
--. |
|
0,7 |
9 |
1030 |
0,012 |
— |
|
0,8 |
12 |
1100 |
0,013 |
|
|
0,8 |
♦ а и р — вероятности образования деформационных и двойниковых дефек тов упаковки соответственно.
Фазовые переходы приводят к размытию линий е-фазы. После первых трех циклов возрастает ширина всех линий. При дальнейшем увеличении числа фазо вых переходов ширина линий (002), на которую не вли
яют дефекты упаковки, |
и линии |
(101) не изменяется, |
но ширина линии (102) |
е-фазы |
продолжает увеличи |
ваться. Следовательно, только первые три цикла при водят к существенным изменениям тонкой структуры е-фазы: блоки измельчаются, искажения возрастают, увеличивается вероятность двойниковых дефектов упа ковки (см. рис. 65,6). Последующие циклы практически не изменяют размеров блоков и величины микроиска жений, при этом лишь незначительно возрастает веро ятность образования двойниковых дефектов упаковки. Деформационных дефектов упаковки в е-фазе мало и с числом циклов количество их практически не изменяет
ся |
(после отжига а=0,004, после шестого цикла а = |
= |
0,006). |
Таким образом, первый цикл фазовых у^е-перехо- дов в сплаве Г19 активизирует мартенситное превраще ние, увеличивает концентрацию дефектов упаковки и дисперсность блоков в обеих фазах. Последующие цик лы стабилизируют аустенит, увеличивают вероятность образования дефектов упаковки в е-фазе, но неодно значно влияют на вероятность их образования в аусте-
пите: до трех циклов опа |
растет, затем |
уменьшается. |
|
В аустените и е-фазе измельчение блоков |
и рост |
мик |
|
роискажений происходят в течение трех |
циклов. |
Ука |
|
занные изменения зависят |
от температуры обработки |
и наиболее сильно проявляются при нагревах до 400° С.
3. Изучение тонкой структуры Fe— Mn сплавов методом рентгеновской микродифракции
Исследование было проведено на сплаве Fe—17,6% Mn с размером зерна 0,6—2 мм. Фазовый состав спла ва определяли съемкой на аппарате УРС-50ИМ с вра щающегося шлифа. Отожженный сплав содержит 55% g-фазы. Шесть циклов фазовых у=*^В‘пеРехоДов 4 0 0 ^ =f*20°C увеличивают ее количество до 90%, последую щие шесть циклов вызывают стабилизацию аустенита. После 31 цикла в сплаве остается 17% е-фазы, т. е. пол ная стабилизация аустенита не наступает даже после большого числа циклов.
Угол разориентировки определяли по микрорентге нограммам, полученным на расстоянии 6 мм от образ ца. Хотя при таком расстоянии разрешение субструктурпых составляющих значительно хуже, чем при более близком, но рефлексы в меньшей степени накладыва ются друг на друга. Рефлексы, взаимно перекрываю щиеся на рентгенограммах, полученных вблизи поверх ности образца, разделяются с увеличением расстояния до образца и выстраиваются вдоль интерференционно го кольца на пленке, снятой в цилиндрической кассете диаметром 94 мм.
Микродифракционная картина сплава Г17
Изучение общей микродифракционной картины по казало, что на микрорентгенограммах имеются четкие рефлексы различных размеров и внутренней структуры (рис. 66).
По внутреннему строению можно выделить в основ ном три группы -рефлексов: 1) состоящих из парал лельных темных и светлых чередующихся полос (см. рис. 66, а); 2) разделенных одной или двумя светлыми полосами и по внешнему виду напоминающих отраже ния от зерен с двойниками (см. рис. 66, б) и 3) имею-
%
ö
Рис. 66. Характерный вид рефлексов на микрорентге нограммах сплава Г17 при расстоянии образец — пленка 3,5 мм (а), 1,0 мм (б), 3,5 мм (в):
а — Х27; б — Х45; в — Х27
Рис. 67. Серия микрорептгенограмм от аусте нитного зерна. Расстояние образец — пленка 1,0 жлгХ30 (указаны углы поворота)