книги из ГПНТБ / Богачев И.Н. Структура и свойства железомарганцевых сплавов

повышение температуры нагрева до 300°С приводит к резкому уменьшению числа импульсов и последующей стабилизации интенсивности эмиссионного тока

(рис. 60).

При охлаждении до 120°С не происходит существен­ ных изменений величины эмиссии, однако ее уровень значительно выше, чем при нагреве. Это свидетельству­ ет о том, что в процессе

приводит к затуханию эмиссии в течение нескольких часов.

Резкое увеличение числа импульсов еще до начала у->-е-превращения показывает, что метод экзоэлектрон­ ной эмиссии чувствителен не только к фазовым превра­ щениям, но и к процессам, подготавливающим эти прев­ ращения. Можно предположить, что повышение интен­ сивности эмиссионного тока при у^е-превращениях вызвано увеличением подвижности дислокаций, которые, выходя на поверхность металла, образуют большое ко­ личество центров с пониженной работой выхода. Об увеличении подвижности дислокаций при у^е-превра- щении свидетельствует появление пика внутреннего трения, обнаруженное в работе [89].

Фазовые у^е-переходы, повышая температурный интервал е-э-у-превращения и понижая температуру начала образования е-фазы [101], соответственно изме­ няют и температуры пиков экзоэмиссии при у^е-прев- ращениях. Первые циклы повторных у^е-переходов

приводят к возрастанию высоты пиков в несколько раз как при нагреве, так и при охлаждении, хотя увеличе­ ние количества е-фазы при первых циклах не превыша­ ет 10—20%- Это свидетельствует о том, что эмиссия экзоэлектронов связана не только с количеством е-фазы, но и со структурными изменениями, происходящими при фазовых превращениях. При первых циклах, наря­ ду с увеличением количества е-фазы, происходит наи­ более интенсивное накопление структурных несовер­

Последующие циклы фазовых переходов приводят как к стабилизации аустенита, так и к накоплению струк­ турных несовершенств, что может сопровождаться, уменьшением высоты пиков эмиссии при нагреве и при охлаждении [102].

Следует отметить, что полученные результаты плохо воспроизводимы; это связано с недостаточно раз­ работанной теорией экзоэмиссии, что обусловлено рядом методических трудностей.

*

Глава V

ТОНКАЯ СТРУКТУРА ЖЕЛЕЗОМАРГАНЦЕВЫХ СПЛАВОВ

1. Качественное описание структурных изменений

Применение фотометода с регистрацией отраженных рентгеновских лучей от крупнозернистых образцов спла­ вов Г19 и Г12 позволило непосредственно наблюдать за изменением интерференционных рефлексов аустени­ та и е-фазы в интервале у-ѵе-превращения.

Рентгенограмма отожженного сплава Г19 состоит из интерференционных пятен аустенита и е-фазы, распо­ ложенных на дебаевских кольцах (рис. 61). Рефлексы е-фазы (100) и (002) узкие и резкие, заметно разделе-

ДРис. 62. Рентгенограммы, полученные при охлажде­ нии сплава Г12: до 100° С

(а), 80° С (б) и 20° С (в)

ние рефлексов (002) на составляющие дублета Ка и Ка \ рефлексы (101) уширены и размыты, что свиде­ тельствует о наличии в е-фазе дефектов упаковки.

Сравнение линий (111) аустенита и (002) е-фазы показывает, что почти каждому рефлексу аустенита со­ ответствует отражение е-фазы. Подобный факт явля­ ется проявлением структурного соответствия решеток кубической и гексагональной фазы. В связи с тем, что отражение рентгеновских лучей в данном случае проис­ ходит от параллельных плоскостей аустенита и е-фазы, можно считать, что парные рефлексы (у и е) получены отражением рентгеновских лучей от участков аустени­ та и е-фазы одного и того же исходного зерна аустени­ та. Рентгенограмма при 400°С резко отличается от рентгенограммы, полученной при комнатной температу­

При этом количество аустенитных рефлексов и их вза­ имное расположение почти не изменяется, т. е. при е-*-у-превращении соблюдается структурное соответст­ вие фаз, в результате чего превращенный аустенит имеет ту же ориентировку в пределах зерна, что и ис­ ходный.

Охлаждение до температуры начала у-ѵе-превраще- ния не влияет на форму, размеры и интенсивность аусте­ нитных рефлексов, но образование в сплаве небольших количеств е-фазы приводит к уширению этих рефлексов и уменьшению их интенсивности (см. рис. 61, б). По ме­ ре развития мартенситного превращения при дальней­ шем понижении температуры интенсивность рефлексов аустенита продолжает уменьшаться, а их уширение уве­

личиваться. Например, при 80°С между составляющими ' дублета со и аг рефлексов (200) аустенита появляется фон, а при комнатной температуре рефлексы GO и а г на­ столько размыты, что сливаются в один (рис. 61, в).

На рентгенограмме, полученной при 80°С, рефлексы е-фазы имеют слабую интенсивность и резко различают­ ся по ширине в зависимости от индексов интерференции: (100) и (002)— острые рефлексы, а (101)— размытые. Охлаждение до комнатной температуры приводит как

к усилению интенсивности уже существующих рефлек­ сов, так H к появлению новых (см. рис. 61,6, в). При этом ширина рефлексов (002) не изменяется, а ширина рефлексов (101) увеличивается. Следовательно, дефек­ ты упаковки в гексагональной фазе возникают в мо­ мент фазового превращения и количество их возрастает в интервале мартенситного у->е-превращения.

Аналогичный вывод был сделан при изучении сплава Г12, который, в отличие от Г19, при комнатной темпе­ ратуре содержит три фазы: аустенит, мартенсит и е-фа- зу. Рентгенограмма сплава Г12, полученная при 150°С после охлаждения с 800°С, состоит из рефлексов аусте­ нита в виде четких пятен. На рентгенограмме, получен­ ной при 100°С, кроме рефлексов аустенита, имеются интерференционные рефлексы мартенсита и е-фазы. Рефлексы (100) и (002) е-фазы значительно уже, чем (101) (рис. 62, а).

Понижение температуры до 80° С, наряду с уменьше­ нием интенсивности рефлексов аустенита и увеличением интенсивности рефлексов е-фазы приводит к размытию аустенитных пятен на рентгенограмме в радиальном и особенно в азимутальном направлениях, а также к по­ явлению фона вдоль интерференционного кольца меж­ ду рефлексами как аустенита, так и е-фазы (рис. 62,6).

При дальнейшем понижении температуры до ком­ натной интенсивность аустенитных рефлексов продол­ жает уменьшаться, но ширина линий е-фазы изменяет­ ся уже незначительно (рис. 62, в). При сравнении рентгенограмм сплавов Г19 и Г12 видно, что при охлаж­ дении рефлексы е-фазы и аустенита в трехфазном спла­ ве уширяются сильнее, чем в двухфазном. Кроме того, при охлаждении ниже 60°С интенсивность рефлексов е-фазы сплава Г12 не изменяется, а сплава Г19 продол­ жает возрастать.

Наблюдение за рефлексами на рентгенограммах при нагреве образца сплава Г19 показало, что повышение температуры до 100° С уменьшает ширину рефлексов аустенита и приводит к разделению рефлексов (200) на составляющие дублета со и со (см. рис. 61,г). Даль­ нейшее повышение температуры мало влияет на форму

и размеры аустенитных рефлексов. Только нагрев до

ширины интерференционных пятен аустенита и к умень­ шению фона между составляющими сіі и а2 дублетов линий (111) и (200). Дальнейший нагрев до 250° С практически не влияет на ширину рефлексов аустенита. Рефлексы (100) и (002) е-фазы на рентгенограммах, полученных при нагреве образца сплава Г19, четкие, а рефлексы (101) размытые. Об изменении их формы и размеров в интервале е-^-у-превращения трудно что-ли­ бо сказать, так как интенсивность их все время умень­ шается.

Таким образом, наблюдающееся изменение формы и размеров интерференционных рефлексов аустенита и е-фазы свидетельствует о значительных структурных из­ менениях в превращающихся фазах при прямом и об­ ратном мартенситном превращении.

Температурная зависимость тонкой структуры превращающихся фаз

Исследования температурной зависимости фазового состава и ширины интерференционных линий аустенита и е-фазы в мелкозернистых образцах Fe—Mn сплавов показывают, что изменения указанных характеристик протекают при охлаждении в температурном интервале у-^е-превращения. При охлаждении ниже 110°С в спла­ ве Г19 начинается образование гексагональной фазы с нарастающей скоростью, максимальное значение кото­ рой соответствует~85—70°С. При охлаждении до 20°С превращение не завершается и в образце остается до 57% аустенита (рис. 63, а, кривая 2).

Ширины соответствующих линий аустенита от линий стандарта мало различаются при охлаждении до 90° С, но при дальнейшем охлаждении до 60° С наблюдается уширепие линий аустенита. Охлаждение ниже этой тем­ пературы существенно не влияет на ширину линий (200) аустенита (см. рис. 63, а, кривая 3).

Эти исследования показывают, что наибольшее уширение линий аустенита в сплаве Г19 при охлаждении происходит в узком температурном интервале, который соответствует максимальной скорости фазового превра-

щения. Смещение интерференционных линий, соответст­ вующее дефектам упаковки .в аустените, сначала не улавливается, но при охлаждении до температуры нача­ ла образования гексагональной фазы обнаруживается (вероятность деформационных дефектов а = 0,02) ; коли­ чество дефектов несколько возрастает при дальнейшем охлаждении сплава. Так как температурный интервал

Рис. 63. Влияние температуры па фазовый состав

ните совпадает с температурным интервалом уширения его интерференционных линий, можно предполагать, что рост ширины линий в основном обусловлен дефектами упаковки в аустените.

Физическая ширина линии (100) е-фазы при 85°С со­ ставляет 0,0029 рад и не изменяется в процессе дальней­ шего охлаждения (рис. 63, а, кривая 5). Учитывая, что ширина рефлексов (002) при охлаждении также не из­ меняется, можно считать, что размеры блоков и величи­ на микроискажений в е-фазе в температурном интерва­ ле фазового у-^-е-превращения остаются постоянными и

О

равными 170 нм (1700 А) и 1,8-10~3 соответственно. Од­ нако в интервале мартенситного превращения ширина линии (101) е-фазы увеличивается, при 90°С она равна ширине линии (100) (см. рис. 63, а, кривая 4). Это сви- . детельствует о возрастании концентраций дёфектов упа­ ковки в гексагональной фазе в температурном интерва­ ле мартенситного у->-е-превращения. Величина (За+ ß) возрастает от 0 при 90° С до 0,010 при 20° С, т. е. при ох­ лаждении Fe — Mn сплава Г19 в температурном интер­

вале у-->-е-превращения повышается дефектность мар­ тенсита с гексагональной решеткой.

Уменьшение содержания марганца до 11,5% (Г12) приводит к образованию а-мартенсита и повышает тем­ пературу начала образования е-фазы. «-фаза обнаружи­ вается при 130° С, при дальнейшем охлаждении до 20° С количество ее монотонно возрастает до 40%. Охлажде­ ние до 0°С увеличивает количество этой фазы до 49%, которое незначительно (на 5%) возрастает при после­ дующем охлаждении до —196° С. е-фаза также обнару­ живается в интервале 130—120° С, т. е. для сплава Г19 температуры начала образования е-и a -фаз практически совпадают. При охлаждении до 50° С количество е-фазы возрастает до 29% и не изменяется при дальнейшем по­ нижении температуры до —196° С.

Для сплава ПО с 10,7% Мп температура начала об­

возрастает, но при дальнейшем понижении температуры до 20° С она не изменяется (см. рис. 63, б, кривая 4).

фазы также оказывается шире в сплаве с меньшим со­ держанием марганца. Отсюда следует, что в е-фазе сплава ПО при 20° С блоки мельче, а микроискажения больше, чем в сплаве Г19 и соответственно равны 105 нм

(1050А) и 3,84X10 “3.

При охлаждении трехфазныХ сплавов до температу­ ры начала образования мартенситных фаз не происхо­ дит существенных изменений ширины интерференцион­ ных линий аустенита, но при охлаждении до температу­ ры 50—20° С линии аустенита уширяются (см. рис. 63,6, кривая 3). При этом в трехфазных сплавах уширение

но при дальнейшем охлаждении они обнаруживаются и количество их возрастает по мере дальнейшего пони­ жения температуры. Например, в аустените сплава ПО вероятность образования деформационных дефектов упаковки при понижении температуры от 175 до 130° С увеличивается с 0,0012 до 0,0046.

Анализ полученных данных показывает, что наличие у->-а-превращеиия в Fe—Mn сплавах наряду с у-»-е- превращением вызывает в сплаве ПО более значитель­ ное уширение линий аустенита и е-фазы в температурном интервале мартенситных превращений при охлаждении, чем в двухфазном сплаве Г19.

При нагреве отожженных образцов изучаемых Fe — Mn сплавов выше 150° С начинается переход гексаго­ нальной фазы в аустенит, который в сплаве Г19 завер­ шается к 220°С, а в сплаве ПО к 460°С (см. рис. 63).

вии существенных изменений в размерах блоков и в ве­ личине микроискажений гексагональной фазы. Измере­ ние ширины этой линии при более высоких температу­ рах не производили из-за слабой ее интенсивности. Од­ нако ширина линий (101) и (102) е-фазы отожженного сплава Г19 возрастает в температурном интервале е-ѵу-превращения, что указывает на увеличение концен­ трации дефектов упаковки в гексагональной фазе. Так,

упаковки), характеризующая ее дефектность, возраста­ ет в 1,5 раза. Следовательно, в температурном интер­ вале в—>-у-превращения в гексагональной фазе возрас­ тает количество потенциальных зародышей аустенита.

Сцелью выявления более существенных изменений

втонкой структуре аустенита и е-фазы сплава Г19 при нагреве были проведены исследования на образцах по­ сле фазового (15 циклов 400^ 20° С и охлаждение до —70°С) и механического (деформация на 9,5%) нак-

Лепов. Эти обработки уширяют линии, обеих фаз, повы­ шают и расширяют температурный интервал е->-у'-прев- ращения. Существенное уменьшение ширины линии аустенита на 0,0030 рад происходит в интервале 180— 260° С, который совпадает с температурным интервалом е-^у-превращения. Деформация на 9,5% измельчает

О

блоки в е-фазе до 80 нм (800 Л) и повышает микроискажения до 2,2X10^3.

Размеры блоков и величина микроискажений в е-фа­

(002) е-фазы деформированного и фазонаклепанного образца с повышением температуры не изменяется. Это позволяет считать, что при нагреве рост блоков и сня­ тие микроискажений не происходит не только в е-фазе, но и в аустените, по крайней мере, до температуры кон­ ца е-^у-превращения. Поэтому некоторое уменьшение ширины линий аустенита в изученном температурном интервале может быть объяснено уменьшением количе­ ства дефектов упаковки в этой фазе при нагреве.

Ширина линий (101) и (102) е-фазы при нагреве ис­ следуемых образцов изменяется, но характер этого из­ менения зависит от предварительной обработки сплава. Так, нагрев деформированного образца выше 190° С уширяет линии (101) и (102) в указанном интервале температур. Фазовый наклеп уширяет линии (101) и (102) е-фазы в большей степени, чем деформация. На­ грев в температурном интервале е->-у-превращения об­

зующие дефектность е-фазы, имеют такие же зависи­

ном интервале е->-у-превращения возрастает, если е-фа- за содержит мало дефектов упаковки, в противном случае дефектность уменьшается. Так, е-фаза деформи­ рованного образца содержит меньше дефектов упаковки, чем е-фаза, образующаяся при охлаждении до —70° С.