книги из ГПНТБ / Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе [Текст] 1974. - 151 с
.pdfнецВолы
Т а б л и ц а 10 (продолжение)
Разделяемые |
Исходный |
Сорбент |
|
|
Подвижный |
Способ |
|
|
|
|
элементы |
раствор |
|
|
растворитель |
обнаружения |
|
|
|
||
С Ю Г .С Ю з Г С Ю з - , |
0,1 М растворы |
AI3O3 G + кизель |
Бутанол + ацетон + |
Раствор ' фталата CIO4- > |
СЮз- > |
|||||
В гО з- , ЛОз |
натриевых солей |
гур Q (1:1) |
|
+ |
конц. NH-iOH + |
анилина в бутаноле > |
ВгОз- > |
СЮз- > |
||
|
|
|
|
|
+ |
вода (8 : 1 0 : 2 : 1 ) |
> |
ВгОз- |
> |
ЛОз- |
F -, СГ, |
B r , J-; |
|
Силикагель + |
гипс |
Ацетон -\- МЭК + |
J- > Вг- |
> |
СГ > |
||
ЛОз- , В г 0 3- , С Ю з- |
|
|
|
+ |
14%-ный NH4OH |
> F - ; |
|
|
||
|
|
|
|
|
(30 : 20 : 5) |
СІ0з- > |
ВгОз- > |
|||
J - , В г", |
С Г |
|
Целлюлоза |
MN- |
1/И NaN03 |
|||||
|
|
|
300 + дауэкс-1Х10 |
|
|
> |
ЛОз- |
|
|
в ОН-форме
AsOa3-, AsOT'-
Н С О О -, С Н 3С О О -
С Ю з- , В г Оз- , JO 3'
O N - , S C N -
F e(C N )o‘1- -F e(C N )e3 -
F - , С Г , B r - , J - ;
CIO 4- , |
С Ю з- , |
В гО з- , |
JO 3- |
|
Целлюлоза + |
Віо- |
1М NaN03 |
|
гех-5 в С1-форме |
2М NaCl |
|
|
То же |
|
|
|
|
|
2М NaCl |
|
|
|
ЗМ NaCI |
0,1 М растворы |
Кукурузный |
крах |
Ацетон -j- 3N |
щелочных солей |
мал |
|
NH4OH (7 : 3) |
указанных ани |
|
|
|
онов
2%-ный |
раствор |
J- (0,78); Вг- |
(0,60); |
|||
AgNOa (СГ, |
Вг- , |
СГ (0,40); F- |
(0,04): |
|||
J- ) и 1%-ный раст |
CIO4- |
(0,97); СЮз- |
||||
вор |
KJ |
в |
0,1М |
(0,82); |
ВгОз- |
(0,53): |
НС1 (СЮз- , ВгО- з, |
ЛОз- (0,06) |
|
||||
JO3- ); 1%-ный эта- |
|
|
|
|||
нольный |
раствор |
|
|
|
||
бромкрезолового |
|
|
|
|||
красного |
(F- ); |
|
|
|
||
0,5%-ный |
раствор |
|
|
|
||
метиленового голу |
|
|
|
|||
бого |
(CIO4- ) |
|
|
|
|
Время Лите разделе ратура ния, мин.
40—50 [326]
[83]
[123]
[123]
[123]
[123]
[123]
90 [327]
Разделяемые
элементы
РО43-, Р2О74-,
РОз3 , РО23
Фосфаты
Полифосфаты
|
|
|
|
Т а б л и ц а 10 (іп родол ж ен и е) |
|
Исходный |
Сорбент |
растворитель |
обнаружения |
Время |
Лите- |
раствор |
разделе |
ратура |
|||
|
|
|
|
ния, мин. |
|
0,1 М растворы |
Силикагель-(-крах- |
натриевых солей |
мал |
1—2%-ные раст Целлюлоза -j- кол-
воры фосфатов лодий
1 —2%-ные раст То же воры натрийтри-
фосфатов
0,1 М растворы
№зР04,
ЫаіРгСЬ,
№бРзОю
Растворы нат-
рисЬЫХ силки
Силикагель Н
Целлюлоза (авицел), импрегнированная полиэтиленимином
Целлюлоза
Метанол -f- конц. NI-UOIT + 10%-ная
трихлоуксусная кислота + вода (50: : 15 : 5 : 30)
Растворы на основе диоксана
Метанол + диоксан
Метанол -|-
+ NH4OH +
-Т ССІзСООН + + НзО (15 : 15 : 5 : : 65)
Растворы LiCl различных концентраций
1%-ный |
раствор |
РОз3- > РОз3- > |
5 0 -6 0 |
[364] |
(NH4)2Mo04 и 1 %- |
> РО43- > РОг‘- |
|
|
|
ный раствор SnCb |
|
|
|
|
в 10%-ной НС1 |
|
|
|
|
Раствор |
NasMo04, |
|
75 |
[351] |
затем восстанавли- |
|
|
|
|
вающий |
раствор |
|
|
|
Растворы |
|
75 |
[352] |
|
(NH4)2Mo0 4 и др. |
|
|
|
|
1%-ный |
раствор |
|
|
[256] |
(NH4)2Mo04, 1%- |
|
|
|
|
ный раствор SnCb |
|
|
|
|
в 10%-ной НС1 |
|
|
|
|
|
|
|
30 |
[420] |
Метанол |
(изопро То же |
[256] |
панол) или диок- |
|
|
сан -)- 10%-ный |
|
|
водный |
раствор |
|
ССІзСООН + 9 8 %-
ная СНзСООН или
25%-ный раствор ЫНз и вода
» Т а б л и ц а 10 (продолж ен и е)
Р а з д е л я е м ы е |
Исходный |
Сорбент |
Подвижный |
Способ |
Время |
Лите |
|
элементы |
раствор |
растворитель |
обнаружения |
разделе |
ратура |
||
|
|
|
|
|
|
ния, мин. |
|
Конденсированные |
Растворы орто-, |
Смеси |
силикагеля |
Различные кислые |
|
|
[436, |
фосфаты |
пиро-, Триполи-, |
или целлюлозы с |
или основные раст- |
|
|
445] |
|
|
тримета- и тет- |
полиакрилатом |
ворители |
|
|
|
|
|
раметафосфатов |
натрия |
или аце |
|
|
|
|
тилцеллюлозой
Оксифосфорные
К И С Л О Т Ы
РоОг1“, РО.!3-,
РОз3-, СІО.Г,
с іо 3- c io 2-, e r
Водные раство- |
Целлюлоза MN-300 |
Кислые (pH |
1,75— |
Раствор молибдата |
|
[318] |
||||
ры моно-, орто- |
или HR |
2,4) или |
основные |
аммония, а |
затем |
|
|
|||
и метакислот |
|
(pH 9 ,7 -10,7) сме- |
SnCb |
в НС1 |
|
|
||||
или их натрие- |
|
си этанола, пропа- |
|
|
|
|
|
|||
вых солей |
|
нола, воды, три- |
|
|
|
|
|
|||
|
|
хлоруксусной кис- |
|
|
|
|
|
|||
|
Силикагель MN-S- |
лоты, аммиака |
|
|
|
2. С Ю .Г > С 103- > |
1. 5 0 -6 0 [383] |
|||
0,1—0,5М раст |
1. |
Метанол + |
конц. |
1. Раствор |
молиб |
|||||
воры натриевых |
HR |
|
NH4OH + |
10%- |
дата |
аммония -(- |
> С 102- > с г |
2. 70—80 |
||
солей |
|
|
ная |
трихлор- |
4- конц. HNO3, а |
|
|
|||
|
|
|
уксусная |
кисло- |
затем |
раствор |
|
|
||
|
|
|
та + |
вода |
(50 : |
Na2S206, NajSOa и |
|
|
||
|
|
|
: 15 : 5 : 30) (для метола |
|
|
|
||||
|
|
|
разделения фос |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
фатов) |
|
2. 0,1%-ный |
раст- |
|
|
||
|
|
2. |
Изопропанол + |
|
|
|||||
|
|
|
+ тетрагидро- |
вор |
метилового |
|
|
|||
|
|
|
фуран 4- конц. |
красного в 50 %- |
|
|
||||
|
|
|
NH4OH (50:30: |
ном этаноле; радио- |
|
|
||||
|
|
|
: 20) (для раз метрия |
|
|
|
||||
|
|
|
деления |
солей |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хлорокисл от) |
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 10 (окон чан и е)
Разделяемые |
Исходный |
Сорбент |
Подвижный |
Способ |
|
Rf |
||||||
элементы |
раствор |
растворитель |
обнаружения |
|
||||||||
Сульфаты и |
поли- |
1 %-ные раство- Силикагель-(-крах- |
1. Метанол + пропа- |
0,1 М |
аммиачный |
S60 e2- > S 40e2 - > |
||||||
тионаты |
|
ры натриевых и |
мал |
нол-1 + конц. |
раствор |
|
AgNOa и |
>SaOo2 -> |
||||
|
|
|
калиевых солей |
|
NH4OH + вода (50: |
0,1 %-ный раствор |
> S 20a2- |
|||||
|
|
|
соответствую- |
|
: 50 : 5 :10) |
бромкрезолового |
2 . S20a2_> SOa2- > |
|||||
|
|
|
щих кислот |
|
2. Метанол + диок- |
зеленого |
в разбав- |
> S 20a2-> S 0 4 2- |
||||
|
|
|
|
|
|
caH+KOHU.NH4ÖH+ ленном NH4OH |
|
|
||||
|
|
|
Растворы кали- |
Пластинки типа |
вода(30 : 60 :10 :10) |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
Вода (5%) + 1-про- |
Радиоавтография; |
|
|
||||||
|
|
|
евых солей, ме- |
SA и SQ |
панол; |
метанол + |
8%-ный раствор |
|
|
|||
S 042-, |
SaOa2-, |
ченные 35S |
Пластинки типа SA |
пропанол (1 : 1 ) |
AgNOa |
в ацетоне |
|
|
||||
|
|
95%-ный 1-бутанол |
8 %-ный раствор |
|
|
|||||||
SaOe^SiOe2-, SON" |
|
|
и G (фирма «Gel- |
или смесь (1 : 1 ) |
AgNOa в 90%-ном |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
man») |
СНзОН+1-пропанол |
ацетоне |
|
|
|
|
|
SiOa2-, |
PO43- |
|
|
Целлюлоза «Ecteo- |
Изопропанол + во- |
1 %-ный |
раствор |
PO43' (0,0); SiOa2- |
||||
|
|
|
|
|
Іа» |
да + уксусная кис- |
молибдата аммония |
(0,25) |
||||
|
|
|
|
|
|
лота (20 : 5 : 2) |
в 0Д25М H2SO 4 |
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
(РО43-); насыщен |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
ный растворНгСгОі, |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
затем 1 %-ный раст |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
вор SnClaB 10%-ной |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
HCl (SiOa2-) |
SCN- > NOa“ > П |
|||
N 0 2-,S 203 -| CrO.12-, |
1М растворы |
Кукурузный крах- |
Ацетон + ЗМ |
1%-ный раствор К J |
||||||||
N3- , CN-, SCN-, |
натриевых и камал |
NH4OH |
(1 :4) |
в 0 ,IN |
HCl (NO2- , |
> NOa- > N3- > |
||||||
BO3-, |
S2-, |
AsOs3', |
лиевых |
солей |
|
|
|
S2O32-, |
|
СЮ42-); |
> S2O32- > S2- > |
|
A s043-, NOa- , |
указанных ани- |
|
|
|
раствор FeCle (Na- , |
> |
SO12-; Cr042- > |
|||||
SO42-, |
PO43- |
онов; |
борная |
|
|
|
CN-, SCN-); 0,1 %- |
> |
B0a3-> A s 0 43-> |
|||
|
|
|
кислота |
|
|
|
|
ный раствор конго |
> |
P043-> A s0 a 3-> |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
красного (ВОз3-); |
> C N - |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
0,2М |
|
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
AgNOa (S2-, СЮ42-, |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
AsOa3-, |
|
As0 43-) |
|
|
Время Лите разделе ратура ния, мин.
45 [375]
9Ö— 180 |
[245] |
< 3 0 0 |
![245] |
|
[332] |
90 [145]
наносили по 1 мкл анализируемых растворов в форме калиевых и натриевых солей. Подвижными растворителями были следующие смеси: н-бутанол + пропанол + ди-к-бутиламин (45 : 45 : 10) (I); к-бутанол + бензиламин (90 : 10) (II); пропанол + хлороформ + + бензиламин (60 : 30 : 10) (III). Время подъема этих фаз на высоту
10 см (в мин.): 95 (для I); 90 (для II); 55 (для III).
Для всех трех систем ряд последовательности подъема анио
нов одинаков: J “ ]> SCN“ ]> Br“ ]> C1“ ?> N ;]> [Fe(CN)6]3“ ]> [Fe]> (CN)e ]4_]> CN“ ]> F“. Значения Rf практически совпадают для отдельно взятых ионов и для смесей.
Чувствительность обнаружения анионов (в микрограммах) пос ле опрыскивания цветными и люминесцентными реагентами следую
щая? F“ 0,5; C1“ 0,5; Br“ 0,1; J “ 0,1; CN“ 2,0; SCN“ 0,1; N3 10,0; [Fe(CN)e]3" 0,1; [Fe(CN)e]4“ 0,3.
С использованием подвижного растворителя, состоящего из смеси ацетона и 3 М NH4OH (1 : 1 ), за 90 мин. удалось разделить на слое маисового крахмала различные комбинации из 13 анионов
(NOä, S2O r, СгОГ, N3 , |
CN“, SCN“, ВОГ, |
S2“, A sO f, As04s“, NO3 , |
SO2', P 04') , взятых в |
форме] калиевых |
и натриевых солей (и |
Н 3ВО3), и идентифицировать их по цветным реакциям. Чувствитель ность (в микрограммах) равна соответственно: 0,046; 0,112; 0,116;
4,2; |
2,6; |
0,058; |
11,8; |
0,32; |
12,3; |
1,39; |
6,2; |
9,6; |
0,95. |
Значения R'f |
для этих анионов располагаются в ряд: SCN' ]> |
||||||||
> NO3 > N 0 2- > |
N3' > S20 2' > S2- > БОГ > СгОГ > ВОГ > |
||||||||
> A sO r > РОГ > AsOr > |
CN“. |
|
|
|
|
Среди специальных приемов, применяемых для разделения анио нов, следует отметить осадительную хроматографию при разделении
J", Br“, С1" и РОГ на порошке силикагеля, пропитанного AgN03 как осадителем [62]; двумерную хроматографию моно-, ди- и трифосфорных кислот на тонком слое целлюлозы [116]. Успешно раз
делены |
смеси радиоактивных анионов СГ, S04“ и]Р04' [382]; СГ, |
|
СЮ;, |
СЮ;, с ю ; [383]; J-, JO ;, ТеО2“ [296]. |
ТСХ удается опре |
Из одной капли раствора методом круговой |
||
делить |
1 1 анионов (СгОГ, Cl“( Br“, J “, Вг03, |
СЮ3, [Fe(CN)e]4', |
[Fe(CN)e]3“, SCN“, ASO3“, SO3") с точностью + 5% [206]. Метод ос нован на чувствительных и специфических реакциях с окрашиваю щими реагентами пятен, получающихся на тонком слое сорбента (А120 3 и л и силикагель) при использовании аппаратуры для круговой ТСХ. Для определения проводили сравнение со стандартами. Под вижными фазами служили смеси н-бутанола, воды и пиридина с NH4OH и ацетоном в различных соотношениях.
При исследовании галогенидов было установлено, что значения Rf увеличиваются с возрастанием атомного веса аниона и почти не зависят от катиона. Отделение галогенидов от катиона на целлюлозе обусловлено катионообменным процессом. В ТСХ на целлюлозе (в отличие от бумажной хроматографии) возможно полное отделение
101
катионов от анионов вследствие большей поверхности контакта и большего числа ступеней обмена на единицу длины.
Фосфаты нельзя разделять на слое сорбента, закрепленного гип сом, так как образуется нерастворимый фосфат кальция. Обычно в
таких случаях сорбент закрепляют на пластинке крахмалом. |
Если |
|
на бумаге разделение конденсированных фосфатов |
с п = 1 |
8 и |
п^> 8 возможно за 16 час., то методом ТСХ — за |
1 час. |
|
В работе [48] изучались возможности разделения и открытия ми |
||
кроколичеств 20 неорганических анионов. |
|
|
Изучению гидратации анионов методом ТСХ посвящена работа |
[106]. Предполагается, что, учитывая величину Rf, можно опреде
лять степень гидратации различных анионов. |
|
П Р И Л О Ж Е Н И Е |
|
Р еаген т ы д л я |
о б н а р у ж ен и я ионов |
Ализарин., 0 ,1 — 1% -ны й р аст в ор , |
этан ол ь н ы й и ли в 1 М N a O H (C a, M g, S r, |
В а [2 2 9 ], Са [4 4 9 ], In , F e , A l, G a , T i [4 0 7 ], L i, C a, M g, A l, T h , Z r, N H + , S e [9 0 ,
с т р . |
4 7 6 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммония молибдат, |
1% -ны й р аст в ор , а зат ем 1% -ны й р аствор СІ2 в 10% -н ой |
||||||||||||||||||||
Н О , |
(РО®” , Р 20 * ” ,РО ®” |
|
[36 4 ]); |
п о сл е м ол и бдата |
ам м они я |
1% -ны м |
р аств ор ом |
|||||||||||||||
толидина^ в д и эт и л ов ом |
эф и р е (РО®~, |
A s |
(V ) |
[1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
Аммония роданид (R e [2 7 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Аммония сульфид, |
1М р аствор |
(P b , A g , |
H g , |
C u, |
B i, |
Cd [1 4 2 ], |
C d , |
F e, |
B i, |
||||||||||||
C u, |
P b |
[225]); |
этан ол ь н ы й |
р аствор |
(A s (I I I ), |
S b (I I I ), |
S n , |
P b [345]; |
C u , C d , H g , A g , |
|||||||||||||
TI [101]; B i, |
H g , P b , |
N i, C u , |
C o, |
A g |
[3 1 2 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Анилинфталат, р аствор |
в б у т а н о л е (C IO J, CIO” , С Ю ^, |
B rO ” , JO " [3 2 6 ]). |
|
||||||||||||||||||
|
Арсеназо |
I I I , 0,1% -н ы й |
водны й |
раствор |
(л ан т ан ои д ы , S c , Y , T h , |
U , |
Z r, |
H f |
||||||||||||||
[2 0 , |
196, 3 1 1 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Ауринтрикарбоновая кислота, |
0 ,1 % -н ы й |
р аствор |
ам м он и й н ой со л и в 1% -ном |
||||||||||||||||||
р а ст в о р е ац етата ам м они я |
(A I, C r, |
L i |
[9 0 , |
ст р . |
4 7 7 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Бензидин, р аствор в С Н 3С О О Н (М п3+, М п а+ [426]; AsO®" [206]; Іг — п о д У Ф - |
|||||||||||||||||||||
светом |
[424] или п о сл е п р едв ар и тел ь н ого |
в ы дер ж и в ан и я хр ом атограм м ы в |
|
п а р а х |
||||||||||||||||||
бр ом а |
[1 7 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Бромкрезоловый зеленый, |
водны й |
раствор |
с |
д о б а в л ен и ем N H iO H |
д о за п а х а |
||||||||||||||||
( S 0 32” , S 20 2 - , S 20 2” , S O 2” , S 20 2” , S 30 2” , S .,0 2” , S 60 2” |
[3 7 5 ]). |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
Бромкрезоловый красный, |
0 ,1 — 1% -ны й |
этан ол ь н ы й |
р аствор с д о б а в л ен и ем н е |
||||||||||||||||||
ск о л ь к и х к ап ел ь N H .iO H |
(F" [327]; |
F ” , CI” , B r” , J ” |
[3 7 6 ]). |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
Виолуровая кислота, |
1% -ны й |
р аствор |
в |
эт а н о л е |
(1 |
: 1) |
(L i, |
N a , |
К , R b , |
C s, |
|||||||||||
B e , |
M g , C a, |
S r , B a , TI |
(I), P b |
[157]) и ли |
1,5% -н ы й |
водны й р аствор |
(L i, |
N a , |
К , |
|||||||||||||
M g, C a, S r , B a [3 7 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Висмутол I I , 1% -ны й водны й р аствор |
(S e , |
Т е , |
H g , |
P b , |
B i, |
P t, P d , A u |
[2 0 ]). |
||||||||||||||
|
Галловая кислота, этан ол ь н ы й р аствор |
(N b , |
Т а [1 5 6 ]). |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
Гематоксилин, 0,1% -н ы й этан ол ь н ы й р аст в ор , пары N H 3 (G e [2 0 ]). |
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
Диацетилдиоксим, |
10% -ны й этан оль ны й |
р аствор |
в ам м иачн ой |
с р ед е |
(М о, |
||||||||||||||||
Z n , M n , Со [2 8 1 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Диметиламинобензилиденроданин, |
1,5% -ны й |
этан ол ь н ы й |
р аст в ор , |
|
пары |
||||||||||||||||
N H 3, У Ф -св ет (кати оны [9 0 , ст р . |
4 8 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Диметилглиоксим, 1% -ны й этан ол ь н ы й |
р аствор |
(N i |
[4 2 6 ]). |
|
|
|
|
|
102
|
Дитизон, |
0 ,0 5 — 0,1% -н ы й р аствор в СНС13 (P b , H g , |
A g |
[4 5 0 ]) |
или в ССЦ (РЬ |
||||||||||||||||||||||||||
[9 0 , |
ст р . 482]; |
Z n [449]; |
Z n , |
C d, |
A g , |
S n , |
In , G a |
[20]; |
C u, |
A s |
(I I I ), |
A s |
(V ), |
A g , |
C d , |
||||||||||||||||
S n , |
S b (I I I ), |
B i, |
A u , H g , |
S e (IV ), |
T e(IV ) |
[196]; |
Z n , |
C d, |
H g [238]; |
A s, |
S b , |
S n |
[143]); |
||||||||||||||||||
1% -ны й р аствор |
в ац етон е |
(H g , |
P b , |
B i, |
Z n , C d, A g , |
S n , |
S b , |
A s |
[1 3 8 ]). |
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
Дитиол (R e (I I I ), |
W (V I), |
M o(V I) |
[2 5 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Дитионат натрия, |
0,1% -н ы й водны й р аствор (S b , B i [9 0 , |
ст р . |
4 8 6 ]). |
|
|
|
||||||||||||||||||||||||
|
Дитиооксамид, насы щ енны й |
|
р аствор |
в а ц ет о н е |
(N i, |
С о, |
C u, |
R u |
[1 3 8 ]). |
|
|
||||||||||||||||||||
|
Дифенилкарбазид, 0,5% -н ы й |
р аствор |
в ац ет он е |
(Cr, |
V , |
R e |
[2 0 ]) |
и л и |
1% -ны й |
||||||||||||||||||||||
этан ол ь н ы й р аст в ор , |
затем |
пары N H 3 (Сг20 ^ _ , R e O ” [138]; A g , |
P b , |
C u, S n , M n , Z n , |
|||||||||||||||||||||||||||
Ca [9 0 , ст р . 481]); 1% -ны й этан ол ь н ы й р аст в ор , |
со д ер ж а щ и й |
в 100 мл 25 0 мг ази да |
|||||||||||||||||||||||||||||
н атри я и 2 5 |
мл к о н ц . |
H 2SO.i(CrO®- |
[2 0 6 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
Дифенилкарбазон, |
насы щ енны й |
р аствор в |
д и эти л ов ом |
эф и р е |
(С г(ІІІ) |
[138]); |
||||||||||||||||||||||||
насы щ енны й |
раствор |
в 96% -н ом эт а н о л е (A g, |
Z n , |
Cd [9 0 , |
ст р . |
4 8 1 ]). |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||||
|
2,2'-Дихинолин, |
насы щ енны й |
этан ол ь н ы й |
|
р аст в ор , а зат ем |
5% -ны й |
раствор |
||||||||||||||||||||||||
х л о р и д а ги др ок си л ам и н а (A u , R u , Cu [2 0 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
мл |
|||||||||||||||
|
2,6-Дихлорфенолиндофенолнатрий, |
0 ,2 г |
реак ти ва |
р аст в ор я ю т |
в |
100 |
|||||||||||||||||||||||||
9 6 % -н о го эт а н о л а , д о б а в л я ю т |
3 |
г н итрата се р е б р а , хо р о ш о в ст р я хи в аю т |
и |
ф и л ьт |
|||||||||||||||||||||||||||
р у ю т (н еор ган и ч еск и е анионы |
[9 0 , ст р . |
4 8 0 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
Дихлорфлуоресцеин, |
0,1% -н ы й |
этан ол ь н ы й |
р аст в ор , |
а за т ем |
р аств ор |
A g N 0 3 |
||||||||||||||||||||||||
У Ф -св ет ( F - , |
C I -, B r - , |
J ~ |
[114]; |
B O “ |
F " , CI“ , |
B r", |
J ~ , H A sO *“ , |
A sO f“ , |
S C f ” |
||||||||||||||||||||||
N 0 “ , CraO |- |
[2 1 1 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
п-Диэтиламинобензилиденроданин, |
0,1% -н ы й этан ол ь н ы й р аствор (A g |
[1 1 2 ]) |
||||||||||||||||||||||||||||
|
Диэтилдитиокарбаминат натрия, |
0 ,1 — 0,5% -н ы й водны й |
|
р аств ор |
(М п [20] |
||||||||||||||||||||||||||
или |
0,1% -н ы й |
этан ол ь н ы й р аствор |
(Р Ь , |
В і [1 1 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
Железа хлорид ( N ' , |
C N ~ , |
S C N “ |
[1 4 5 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Индикаторный раствор, со д ер ж а щ и й |
10 мг м етол ов ого к р а сн о г о , |
80 |
л а ф ен о л |
|||||||||||||||||||||||||||
ф тал еи н а , 80 |
ліг ти м ол ов ого с и н е го , |
2 |
мл 0 ,1 N N a X 0 3 , 5 0 мл 8 5 % -н о г о |
эт а н о л а и |
|||||||||||||||||||||||||||
50 мл воды (N O “ , S O ^ -, |
[14 5 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Калия иодид, 1% -ны й раствор в 0,1 |
N НС1 (С Ю 3 , B r 0 3 , J 0 3 |
[327]; |
N O ” , SzO g- , |
|||||||||||||||||||||||||||
СгО ^- [145]); |
10% -ны й раствор в 2N НС1 (В гО ” , J O g , В г 0 3 , СЮ ” |
[211],) 0 ,5 М р аствор |
|||||||||||||||||||||||||||||
(Т 1(І) [19 6 ]); |
2% -н ы й |
р аствор |
(H g , |
B i, C d, P b , |
Cu |
[36 0 ]); 5% -ны й |
водны й |
р аствор |
|||||||||||||||||||||||
Т І (І ІІ ), Т І(І) [1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
Калия роданид |
(F e |
[1 6 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Калия родизонат (S r, |
В а [4 4 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Калия тиокарбонат, 0 ,1 М р аствор |
(S e , |
Т е , |
V , |
М о |
[2 3 7 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
Калия ферроцианид (U |
[2 7 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
Калия хромат (H g (I ), |
A g , |
P b |
[4 4 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
Кверцетин, |
0,2% -н ы й |
р аствор |
в |
9 6% -н ом |
эт а н о л е , |
пары |
N H 3 , |
У Ф -св ет |
(S b , |
|||||||||||||||||||||
C u, |
N i, F e , C r, M n , K , |
L i, B e |
[9 0 , ст р . 4 89]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
Койевая кислота, |
0 ,1 % -н ы й |
р аствор |
в 60% -н о м |
эт а н о л е , |
У Ф -св ет |
(ионы |
м е |
|||||||||||||||||||||||
т а л л о в [9 0 , ст р . 4 8 5 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Комплексонтимолфталеин, |
0,1% -н ы й р аствор |
в |
N H .|O H |
(1 |
: |
1) |
(M g, |
C a, |
S r, |
|||||||||||||||||||||
В а [2 2 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Конго красный, |
0,1% -н ы й р аствор |
( В 0 3_ |
[1 4 5 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
Лейкомалахитовый зеленый, |
1% -ны й раствор |
в |
ди эт и л ов ом |
эф и р е |
(Іг , |
М п |
||||||||||||||||||||||||
[1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Лейкооснование малахитовой зелени, |
1— 1,5% -н ы й раствор в л ед я н о н С Н 3С О О Н |
|||||||||||||||||||||||||||||
(Іг (ІѴ ), A u |
[1 8 , |
2 0 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Медь сернокислая, |
5% -ны й |
|
р аствор |
(A s, |
S b , |
S n |
— |
в ви де |
п и р р ол и д н н д и т и о - |
|||||||||||||||||||||
к ар бам и н атов [388]; |
H g , P b , C u, |
B i, |
Cd — в в и де ди эти л д и т и ок ар бам и н ат ов [385]; |
||||||||||||||||||||||||||||
F e , |
С о , N i, |
M n , |
B i — |
в в и де к ом п л ек сов |
с сал и ц и л ал ь д ок си м ом [38 9 ]). |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||
|
Метиловый голубой,0,0 5 % -н ы й |
раствор |
(С Ю ” |
[3 2 7 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
Морин, |
0 ,01% -н ы й |
этан ол ь н ы й |
р аст в ор , |
У Ф -св ет |
(In , |
G a , |
A l, |
TI |
[20]) |
или |
||||||||||||||||||||
0,1% -н ы й этан ол ь н ы й |
|
р аст в ор , |
|
пары |
N H 3 , |
У Ф -св ет (щ елочн ы е |
м еталлы |
[113]); |
|||||||||||||||||||||||
1% -ны й раствор в л ед я н о й |
у к су сн о й |
к и сл от е |
(А1 |
[9 0 , |
ст р . 4 85]). |
|
|
|
|
|
|
|
103
|
Натрия родизонат, |
насы щ енны й водны й |
р а ст в о р , |
n a p b iN H 3, ( S r /B a , |
|
P b |
[9 0 , |
||||||||||||||||||||||||||||||||||
ст р . 486; 138]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
Натрия сульфид, |
0,5% -н ы й |
св еж еп р и гот ов л ен н ы й |
р аствор |
(ионы |
сер о в о д о |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
р о д н о й |
груп п ы |
|
[9 0 , |
ст р . |
4 8 6 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Натрия тиосульфат, насы щ енны й |
|
водны й |
р а ст в о р , |
|
а |
зат ем |
р аств ор 0 ,4 г |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
ац ет ата м еди в см еси 2 мл л ед я н о й у к с у с н о й к и сл оты и 4 8 мл воды (Sb |
[9 0 , ст р . 4 8 6 ]). |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
п-Нитрозодиметиланилин, 0 ,5 — 1% -ны й |
этан ол ь н ы й |
р аствор |
(P d |
[1 8 , |
2 0 ]). |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
8-Оксихинолин, 0 ,1 — 10% -ны е этан ольны е или в од н о -эт а н о л ь н ы ер а ст в о р ы , и н о |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
гда с п о сл ед у ю щ е й о б р а б о т к о й хр ом атогр ам м ы п ар ам и N H 3 , |
У Ф -св ет |
(А1, Сг [196]; |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
F e ,C u ,C o ,M n ,C r , |
N i [85]; A l, |
F e , |
M n , Z n , |
|
Cd |
[138]; |
B a , S r , |
Ca |
[9 0 , |
ст р . 483]; |
B e , |
||||||||||||||||||||||||||||||
M g, C a, |
A l, F e , |
M n , Z n , |
C d, |
G a , |
I n , |
V (I V ), |
V O " |
|
W O *- , |
|
U |
|
[138]; |
|
B e , |
|
M g, |
C a, |
|||||||||||||||||||||||
S r , |
B a |
|
[17 2 ]; |
|
P b , |
C d , C u , |
H g , |
B i, A s , |
S b , |
S n , N i, |
M n , |
|
C o, |
Z n , |
A l, |
F e , |
Cr, |
||||||||||||||||||||||||
U [26 9 ]; |
H g , B i, |
C d, P b , Cu [360]; M o , |
Z n , M n , Co |
[2811; |
U |
|
[273]; F e [18]; F e (пары |
||||||||||||||||||||||||||||||||||
N H 3) , |
B e , |
M g , |
B a , S r , |
Ca |
(У Ф -св ет ) [20]; |
L a , |
P m , S m , T b , |
E u , N d , |
G d , C a, |
S r, |
|||||||||||||||||||||||||||||||
B a , |
S c , |
Y [330]; |
л а н т ан ои д ы , |
Y |
[214]); |
1% -ны й р аствор в р а зб а в л ен н о й |
(1 |
: 50) |
у к |
||||||||||||||||||||||||||||||||
с у сн о й |
к и сл о т е |
|
(B e |
[17 3 ]); 2% -н ы й |
р аствор |
в хл ор оф ор м е '( Т і ,Ѵ |
(при н агр ев ан и и ) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||
[1 1 2 ]); р аств ор |
2 ,5 |
г 8 -о к си х и н о л и н а |
и 0 ,5 |
г к ой ев ой |
к и сл оты |
|
в |
5 0 0 м л 9 0 % - н о г о |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
эт а н о л а (M g, A l [9 0 , ст р . 4 8 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
Олова хлорид (Sn C l2)2 |
10— 2 0% -н ы е р астворы в 2 — 4 N НС 1, и н огда со д ер ж а щ и е |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1— 5% |
K J |
(P t, |
|
P d , |
R h |
— при |
н агр ев ан и и |
[1 8 , |
20]; |
R u , |
R h , |
|
P t, |
A u , |
O s, |
P d , Ir |
|||||||||||||||||||||||||
[2 0 4 ]; R h , |
A u , |
P t |
[203]; |
R h , |
P d , |
P t |
|
[179]; |
P t, |
A u , |
P d , R h , |
H g |
[430]; |
|
R e |
(V II), |
|||||||||||||||||||||||||
M o (V I), |
|
V |
(V ), |
W |
(V I) |
[29]; S e , |
Т е [344]; |
|
A s(V ), A s (I II ) — |
п о сл е |
S n C l2 5% -ны м |
||||||||||||||||||||||||||||||
р аст в ор ом |
т и осул ь ф ат а |
|
н атр и я |
[310]; |
W (V I) [196]; |
R e , M o, V , |
|
W |
— |
|
п о сл е SnC I2 |
||||||||||||||||||||||||||||||
50% -ны м р аствор ом |
K S C N [24]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
Перекись водорода, |
10% -ны й |
р аствор (С е (ІІІ ), |
С е(ІѴ ) |
|
[9]; |
T i |
[281]; |
R e (V II ), |
||||||||||||||||||||||||||||||||
M o |
(V I), |
V |
(V ), |
|
W |
(V I) |
— п о с л е |
H 20 2 50% -ны м |
р аств ор ом |
K S C N |
[2 4 ]). |
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
|
Пиридилазонафтол, |
0,1% -н ы й |
|
этан ол ь н ы й |
(или |
|
м етан ольны й ) |
|
р аствор |
||||||||||||||||||||||||||||||||
(P d |
[1 8 ]; |
F e (I I ), |
F e (I I I ) |
|
[365]; |
F e , |
N i, |
C u, |
Z n , M n , |
C o, |
Z r, M o, |
R u , |
R h , |
P d , |
|
C d, S n |
|||||||||||||||||||||||||
[1 1 2 ]; A g , C u , C d , B i, M n , N i, Z n , |
G a , M o, |
In |
[196]; U , |
G a , A l |
[3 6 1 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||||||||||||
|
Пиридилазонафтол + |
п-диметиламинобензилиденроданин |
|
(1 |
: 1), |
0,1% -н ы й |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
этан ол ь н ы й р а ст в о р |
(Cr, |
M n , |
N i, |
C u, |
Z n , |
C d, |
In , |
S n , |
H g , |
T i, |
Co, |
P d , |
P t, |
F e , |
A g , |
||||||||||||||||||||||||||
R u , R h , O s, S e [1 1 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Пиридилазорезорцин, |
0 ,1 % -н ы й |
р аств ор |
(C o, |
N i, |
C u , |
B i, |
P b , |
M n , C d, |
V (V ) |
|||||||||||||||||||||||||||||||
F e (I I I ), |
|
U (V I) |
[2 9 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Пирокатехиновый фиолетовый, 0,5% -н ы й водны й р аствор |
(Т а , |
N b , M o, |
W , T i, |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||
S n , A s, S b , B i [2 0 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Родамин В , |
0 ,5 — 1% -ны й |
этан ол ь н ы й |
|
р аствор |
п о сл е |
|
0 ,1 |
N a O H |
|
( К |
[9 0 , |
|||||||||||||||||||||||||||||
ст р . |
4 8 4 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Рубеановодородная |
кислота, |
0 ,5 — 1% -ны й |
этан ол ь н ы й |
|
р аствор |
(С и , |
С о , |
N i |
||||||||||||||||||||||||||||||||
[4 5 1 ]; С о, Си [4 2 6 ]; |
С и, |
|
С о, N i [365]; |
P t, |
A u , |
N i, |
С о, |
Си [1 8 , |
2 0 ]; |
R h , |
R u , |
P t, |
A u , |
||||||||||||||||||||||||||||
O s, |
P d , |
Ir, |
Cu [2 0 4 ]; |
R h , |
R u , |
A u , |
P t , |
P d , |
C u, |
C o, |
N i |
[2 0 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
Серебро азотнокислое,{0 ,2 N р аствор (Sa~ , CrО*- , |
A sO g- , A sO * - |
[145]; J~ [[1 1 8 ]); |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2% -н ы й |
|
р аств ор , п о д У Ф -св етом |
(Cl- , В г - , J ~ |
[2 0 6 , |
327 ]); |
8% -ны й р аствор в 90% - |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
ном |
а ц ет о н е (S O * - , |
S 20 * - , S 30 * - , |
S.jO*- , S C N - |
[245]; |
P O |
f , S 20 * - , |
Cr20 * - |
[2 1 1 ]). |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Сероводород (H g , C d, |
B i, |
C u, |
S n , S b |
[449]; |
H g ,[P b , |
B i, |
S b , |
A u , |
P t, |
P d , |
|
SeO *- , |
||||||||||||||||||||||||||||
T eO * - [138]; A s, |
S b , |
B i , |
|
[434]; |
P b , |
A g , |
H g |
|
[142]; |
H g , |
B i, |
C d, |
P b , Cu |
[3 6 0 ]). |
|
|
|
||||||||||||||||||||||||
|
Танниновая] |
кислота, 2% -н ы й |
р аст в ор , |
со д ер ж а щ и й |
|
5% |
|
ац ет ата ] |
н атри я |
||||||||||||||||||||||||||||||||
(T i, |
N b |
|
[1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Тетрацианоксинодиметанид, |
л и т и ев а я |
и ли |
ам м он и й н ая |
со л ь , |
0,5% -н ы й э т а " |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
нольны й р аствор |
(1 |
: 1) |
(N a , К , |
R b , C s, B e , |
M g , C a, S r , |
B a , |
C u, |
|
A g , |
Z n , C d, |
H g |
(I)> |
|||||||||||||||||||||||||||||
H g (I I ), |
T i |
(I), |
P b |
[1 5 7 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
1-(2-Тиазолилазо)-2-нафтол, |
0 ,1 % -н ы й |
|
этан ол ь н ы й |
р аствор |
(С о, |
N i, |
C u , |
B i, |
||||||||||||||||||||||||||||||||
P b , M n , C d , V (V ), F e (I I I ), U (V I) [2 9 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
4-(2-Тиазолилазо)резорцин, |
0 ,1 % -н ы й |
|
этан ол ь н ы й |
р аствор |
|
(С о, |
N i, |
C u , |
B i, |
P b , M n , C d , V (V ), F e (I I I ), U (V I) [2 9 3 ]).
104
Тиомочевина, 4% -ны й раствор в 2 N |
H C l (A u , |
R u , O s [203]; R h , R u , P t, A u , O s,. |
||||||||||
P d , Ir, C u [204]; R u , O s |
[17 9 ]). |
|
|
|
|
|
|
в 0 ,2 5 М N a O H ,. |
||||
Толуол-3,4-дитиол, |
0,1% -н ы й св еж еп р и готов л ен н ы й раствор |
|||||||||||
зат ем к он ц . H C l (R e , M o, |
W |
[2 5 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
||||
3,4,5-Триоксибензойная кислота, этан ол ь н ы й |
р аствор |
(N b , |
Т а [1 5 6 ]). |
|||||||||
Фенилгидразин, |
|
10% -ны й |
р аствор |
в ди эти л ов ом эф и р е , |
н агр ев ан и е д о 150° С. |
|||||||
(МоО\- [1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Фенилтиомочевина, |
1% -ны й р аствор в см еси ац ет он — ди эти л ов ы й эф и р (1 : 1), |
|||||||||||
н агр ев ан и е д о 3 0 0 ° |
С (R h |
[1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Фенилфлуорон, |
0,0 5 % -н ы й |
р аствор |
(G e |
[2 3 8 ]). |
|
|
|
|||||
Флуоресцеина р аствор , |
а |
зат ем |
раствор |
A g N 0 3 (L i, N a , К [4491); 0,5% -н ы й |
||||||||
этан ол ь н ы й р аствор |
|
ф л у о р ес ц еи н а , со д ер ж а щ и й |
в |
100 мл 17 мл 10% -н ой Н а0 2 н |
||||||||
3 ,4 мл л ед я н о й у к су сн о й |
к исл оты (В г- |
[2 0 6 ]). |
|
|
|
|
||||||
Фталеиновый красный, ам м иачны й |
р аствор |
(В а [1 7 3 ]). |
|
|||||||||
Хинализарин, 1% -ны й р аствор в д и эти л ов ом эф и р е (M g, A l . S e , Y , л ан тан ои д ы ,. |
||||||||||||
G eO * - G a , In , T i, Z r, H f, T h , U [1 3 8 ]). |
|
|
|
|
|
|||||||
Цирконализариновый лак, |
0 ,0 5 a |
ZrOCI2- 8 H 20 |
и 0 ,0 5 а а л и за р и н су л ь ф о н а т а |
|||||||||
н атр и я р аст в ор я ю т в |
100 |
мл 2 N H C l |
(F- |
[9 0 , |
ст р . |
4 9 2 ]). |
|
|
||||
Эриохромчерный |
Т |
(M g [1 7 3 ]). |
|
|
|
|
|
|
|
Г л а в а 4
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ХРОМАТОГРАММ
Тонкослойная хроматография как метод разделения и концент рирования ультрамикроколичеств веществ имеет особенно большое значение в случае рационального его сочетания с количественными методами определения разделенных компонентов. В то время как неорганическая ТСХ широко применяется для качественной харак теристики смесей, количественный аспект этого метода представлен еще в сравнительно небольшом числе работ, причем в основном эти работы появились в последние годы.
Количественное определение индивидуальных компонентов в зо нах на тонкослойных (так же, как и на бумажных) хроматограммах может быть выполнено различными способами: на основании расчета, использующего математическую зависимость между площадью зоны и количеством присутствующего в ней вещества; с применением раз личных физических и физико-химических методов для оценки со держания интересующего вещества в зоне. Причем в последнем слу чае вещество может быть определено либо после удаления его с сор бента, либо непосредственно на хроматограмме.
Количественная хроматография в тонком слое — быстрый и про стой метод, который, однако, для получения точных и воспроизводи мых результатов требует проведения экспериментов в строго иден тичных условиях на всех стадиях выполнения анализа: нанесение пробы на линию старта, развитие хроматограммы (миграция веще ства от точки нанесения к конечной зоне), обнаружение (опрыскива ние), элюирование, последующее измерение.
Само собой разумеется, что должны быть строго стандартизиро ваны такие параметры, как толщина слоя, зернение и чистота сор бента, чистота растворителей, условия хроматографического экспе римента от камеры к камере и т. п.
Один из основных источников ошибок в количественной ТСХможет возникать на стадии отмеривания начальных объемов анали зируемых проб в процессе нанесения их в точки на линии старта и формирования начальных (исходных) пятен. Неточность отмерива ния объема при этом связана с «растеканием» раствора по внешней поверхности кончика иглы, с дополнительным вытеканием некото рого количества раствора (в результате капиллярных сил) в момент прикосновения каплей к поверхности сорбента в процессе нанесе
106