книги из ГПНТБ / Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами

ходится в вакуумной камере, как и ППД, появилась возмож­ ность анализа очень легких химических элементов, причем нижнюю границу в этом случае определяют собственные шумы головного каскада усилителя и ППД, а также толщина его мертвого слоя.

СЭМ нашел широкое применение во многих областях: от исследования состава образцов пород, доставленных с Луны, до анализа следов элементов в биологических объектах, причем в последнем случае малый электронный ток позволил проводить исследования без разрушения органической структуры тканей.

Значительное улучшение эксплуатационных характеристик стандартных дифрактометров достигнуто при оснащении этого прибора спектрометром рентгеновского излучения с ППД. При регистрации дифрагирующего на исследуемом образце излу­ чения сильные помехи оказывает фон, возникающий в резуль­ тате пекогерентного рассеяния первичного излучения и рент­ геновской флюоресценции материала образца. Пропорциональ­ ный счетчик, применяемый в дифрактометрах, обычно не позволяет эффективно выделить дифрагирующую линию на уровне непрерывного фона и посторонних линий. Использование дисперсионного анализатора с его малой светосилой требует длительного времени измерения, что не всегда возможно, осо­ бенно когда объект измерения находится при высокой пли низкой температуре, давлении и т. п.-Использование ППД рез­ ко улучшило отношение эффект — фон и экспрессность измере­ ния параметров кристаллической решетки вещества.

Не вызывает сомнения, что рассмотренные примеры приме­ нения спектрометров рентгеновского излучения с ППД далеко не исчерпывают потенциальных возможностей даже на уровне их современных параметров. Перечислим кратко сферы и об­ ласти пауки и техники, где такие приборы либо уже исполь­ зуются, либо их применение позволит получить новую пли более точную информацию [40].

Ядерная физика. Идентификация новых линий и переходов, измерения вероятностей перехода, коэффициентов конверсии и других ядерных параметров.

Медицина и биология. Исследования образцов тканей, плаз­ мы, обнаружение следов элементов в крови и других органичес­ ких веществах, контроль и анализ клинических источников ра­ диоактивного излучения и пр.

Металлургия. Анализ результатов диффузионных процессов

иотдельных проб при помощи электронного зонда, количествен­ ный и полуколичественный флюоресцентный анализ сталей и сплавов, измерение структуры вещества, находящегося при вы­ соких температуре, давлении.

Геофизика. Анализ различных руд; классификация минера­ лов, исследования океанского дна, установление корреляций

ипр.

30 0

Исследование твердых тел. Изучение полупроводниковых ма­ териалов при помощи электронных зондов и СЭМ, исследование распределения примесей и структуры в полупроводниковых уст­ ройствах и веществах.

Изучение пространства. Определение рентгеновского спект­ ра в космическом пространстве, Солнца, изучение структуры и состава образцов лунных пород, метеоритов, астероидов, опре­ деление химического состава других планет.

Криминалистика. Идентификация картин и других предме­ тов искусства, анализ состава монет, редких металлов, установ­ ление подлинности паспортов и других документов.

Промышленность. Количественный контроль за составом в аналитических лабораториях и в цехах, контроль металлурги­

v.NS-17, No. 3, p. 215.

8.Greenwood R. C., Helmer R. G., Gehrke R. J. — «Nucl. Instrum. andMeth.»,

15.Балдин С. А. и др. В кн.: Ядерное приборостроение. Труды Союзного н.-п. пн-та приборостроения. Вып. 12. М. Атомиздат, 1970, с. 94.

p.343.

19.Paradellis T., Hohtzeas S. — «Nucl. Phys.», 1969, v. A-131, p. 378.

301

Глава 7 .

СПЕКТРОМЕТРИЯ НЕЙТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

§ 7 .1 . П Р И Н Ц И П Ы П О С Т Р О Е Н И Я С П Е К Т Р О М Е Т Р О В

Энергетическое спектрометрирование потоков нейтронов как измерительная задача состоит из нескольких взаимосвязанных этапов: 1) выбор принципа построения спектрометра; 2) выбор метода и условий первичного преобразования энергии нейтро­ нов в энергию заряженных частиц, временных интервалов и т. п.; 3) выбор параметров детекторов и геометрии регистрации заряженных частиц; 4) построение электронно-измерительной системы отбора и вывода информации; 5) обработка аппара­ турных спектров.

Для определения энергии нейтронов на практике наиболее часто применяют спектрометры трех основных типов, различаю­ щиеся принципом преобразования энергии нейтронов [1, 2]. Это, прежде всего, спектрометры, основанные на преобразова­ нии энергии нейтронов в энергию заряженных частиц, испускае­ мых в результате ядерных реакций, происходящих при взаимо­ действии нейтронов с ядрами специально выбранного вещества поглотителя-конвертора (радиатора); спектрометры, основанные на измерении энергии ядер отдачи, образующихся при упругом рассеянии нейтронов на ядрах конвертора, и, наконец, спектро­ метры, основанные на измерении времени пролета нейтронами ■определенного базового расстояния. Каждый из этих спектро­ метров имеет определенные достоинства и недостатки, опреде­ ляющие область их применения. При рассмотрении областей использования ППД в спектрометрах нейтронного излучения целесообразно рассматривать их влияние на такие измеритель­ ные параметры, как форма аппаратурной кривой, энергетичес­ кое и временное разрешение, эффективность регистрации и диапазон исследуемых энергий нейтронов. Специфика и достоин­ ство нейтронных спектрометров с применением полупроводнико­ вых детекторов определяются в основном стадией преобразова­ ния энергии заряженных частиц в параметры электрического сигнала. Поэтому построение полупроводниковых спектромет­ ров нейтронного излучения по времени пролета несущественно отличается от построения аналогичных спектрометров на основе сцимтилляционных или других быстродействующих детекторов ионизирующих излучений. Основные особенности и преимущест-

303

ра ППД в нейтронной спектрометрии проявляются при построе­ нии спектрометров, в которых принят принцип преобразования информации об энергии нейтронов в энергию заряженных частиц.

Наиболее простые и распространенные спектрометры ней­ тронного излучения такого типа — приборы, основанные на измерении энергии вторичных заряженных частиц, испускаемых в результате ядерных реакций, происходящих при взаимодейст­ вии нейтронов с ядрами. Среди ядерных реакций, которые мо­ гут быть использованы для подобного преобразования энергии нейтронов в энергию заряженных частиц, наиболее приемлемы четыре экзоэнергетические реакции:

Эти реакции имеют достаточно высокие сечения взаимодей­ ствия, относительно плавно меняющиеся при изменении энергии нейтронов и малом количестве резонансов.

Другой тип спектрометров нейтронов — устройства, основан­ ные на измерении энергии ядер отдачи, образующихся при уп­ ругом рассеянии нейтронов. В качестве конверторов нейтронов в подобных спектрометрах для обеспечения максимальной пе­ редачи энергии стремятся выбрать вещества с малым массовым числом и сечением рассеяния, существенно большим сечения поглощения. Поэтому в качестве конверторов обычно приме­ няют либо легкие газы (водород, гелий и т. п.), либо водород­ содержащие вещества. Общий недостаток спектрометров этого типа — относительная сложность аппаратурной кривой и низкая разрешающая способность. Это связано с тем, что ядра отдачи при упругом рассеянии нейтронов имеют непрерывный спектр даже для монохроматических нейтронов. Поэтому для обеспе­ чения более высокого требуемого энергетического разрешения регистрируют лишь ядра отдачи, рассеянные в определенном выбранном направлении в малом телесном угле, который дол­ жен быть тем меньше, чем выше требуется разрешение, что, естественно, в известной степени усложняет конструкцию спек­ трометра и понижает эффективность регистрации нейтронов. Достоинство этих спектрометров — в широком диапазоне изме­ ряемых энергий: от десятков килоэлектронвольт до нескольких десятков мегаэлектронвольт.

304

§ 7.2. Ф А К Т О Р Ы , О П Р Е Д Е Л Я Ю Щ И Е Ф О Р М У А П П А Р А Т У Р Н О Й К Р И В О Й

Наибольшее развитие среди спектрометров нейтронов с ППД получили спектрометры, в которых используется преобразование энергии нейтронов в энергию тяжелых заряженных частиц. Как правило, блок детектирования подобных спектрометров — это конструкция, состоящая из одного или нескольких полупровод­ никовых детекторов и конвертора, в котором энергия нейтронов преобразуется в энергию заряженных частиц. Форму аппара­ турной кривой в значительной степени определяют параметры радиатора и детекторов. Прежде всего это ядерные реакции, происходящие при взаимодействии нейтронов с веществом кон­ вертора, геометрия и эффективность регистрации вторичных за­ ряженных частиц.

Действительно, чувствительность 5 блока детектирования к нейтронам с энергией Е определяется [3] вероятностью: а) взаи­ модействия нейтрона с веществом конвертора, в результате ко­ торого возникают заряженные частицы; б) выхода заряженных частиц из конвертора и их попадания на чувствительную по­ верхность детекторов; в) регистрации заряженных частиц детек­ торами, а также эффективной площадью s конвертора, т. е.

ция с сечением взаимодействия стр; f — фактор, учитывающий долю заряженных частиц, вышедших из поверхности конвертора

с выделением энергии около 0,77 МэВ, которая распределяется между протоном и ядром трития. Сечение реакции для тепло­ вых нейтронов составляет 5400 барн и с ростом энергии изме­

няется по закону l/i^Е. При энергии нейтронов больше 1 МэВ в спектре вторичных заряженных частиц появляются ядра от­ дачи, которые в результате упругого столкновения с быстрыми нейтронами приобретают энергию, сравнимую с энергией вто­ ричных заряженных частиц, и усложняют форму аппаратурного спектра.

В природном гелии содержится лишь 1,3-10-4% изотопа 3Не, поэтому в качестве радиатора стремятся использовать газ, мак­ симально обогащенный 3Не, часто при повышенном давлении.

При использовании в качестве изотопа конвертора 10 В при взаимодействии нейтронов происходит ядерная реакция с обра­ зованием а-частицы и ядра 7 Li по двум ветвям:

305.

стицам и составляет 1,77 МэВ для a-частицы н 1,01 МэВ для ядра .пития.

Вероятность реакции для медленных нейтронов по второму варианту составляет 0,93. Реакция происходит в две стадии.

ставляет ~4000 барн и для нейтронов с энергией до 1 кэВ* под­ чиняется закону l/v. При больших энергиях нейтронов появля­ ются другие продукты реакции.

Подобный характер взаимодействия нейтронов с 10В приво­ дит к неоднозначности связи энергии нейтронов с энергией вторичных заряженных частиц и существенно усложняет аппа­ ратурные спектры и их интерпретацию.

В ’ттрпродные соединения бор входит в виде двух изотопов: КВ (18,2%) и ИВ (81,8%). Поэтому при изготовлении конвер­ торов для повышения эффективности регистрации используют бор и его соединения, обогащенные' изотопом |0В до 80—90%.

При использовании экзотермической реакции на изотопе лития 6Li происходит выделение энергии около 4,8 МэВ, которая распределяется между ядром трития (2,73 МэВ) и ц-частицей (2.05 МэВ). Сечение этой реакции для тепловых нейтронов со­ ставляет 945 барн, для медленных нейтронов подчиняется зако­ ну l/v н имеет резонансы в области энергий около 0,3 МэВ. При энергии нейтронов около 7 МэВ в аппаратурном спектре появ­

изотопа 6Li, поэтому при изготовлении конверторов используют соединения лития, обогащенные 6Li до 95—98%.

При использовании в качестве конверторов водорода и водо­ родсодержащих веществ в спектрометрах используется преоб­ разование энергии нейтронов в энергию протонов отдачи, воз­ никающих при упругом рассеянии нейтронов на ядрах водорода. Энергия протонов E p= E ncos2qi, где ср — угол между направле­ нием движения нейтрона и протона. При лобовых столкнове­ ниях, когда ср = 0, Е р= Е п. В общем случае спектр энергии про­ тонов имеет столообразный вид от 0 до Е п. Сечение упругого рассеяния нейтронов на водороде практически постоянно в диа­

306

пазоне тепловых н промежуточных энергий и составляет при­ мерно 20 бари. В области меньших энергии оно возрастает, в области больших — падает.

На рис. 7.1 приведена зависимость сечения рассматриваемых реакций от энергии регистрируемых нейтронов. Выбор мате­ риала радиатора во многом также определяет динамический диапазон спектрометра нейтронов. Например, используя реак­ цию 3Не(/г,р)Т, можно осуществлять спектрометрирование по­ токов нейтронов без учета вклада ядер отдачи, начиная с теп­

го вещества по тем или иным причинам иногда нет возможно­ сти. Так, 10В для детектирования нейтронов применяют и в виде порошка аморфного бора и в виде газообразных соединений ВЁз, 3Не — в виде газа, ®Ы — в виде слоев 6LiF и слоев метал­ лического лития (реже, чем 6LiF, из-за химической активности),

307

конвертора отсутствовали изотопы, иа которых возможны по­ бочные ядерные реакции с выделением вторичных заряженных частиц, сравнимых по энергии с энергией частиц основной реак­ ции. Поэтому наилучший материал для конверторов — вещества

•с минимальным количеством посторонних примесей.

Состояние вещества, его толщина и плотность также влия­ ют па измерительные параметры спектрометров. С одной сто­ роны, увеличение плотности и толщины конвертора приводит к повышению эффективности и чувствительности блока детек­ тирования, с другой стороны, вследствие увеличения поглощен­ ной энергии вторичных заряженных частиц в веществе конвер­ тора ухудшается энергетическое разрешение спектрометра. Поэтому в зависимости от типа выбранного вещества, его агре­ гатного состояния и плотности в каждом конкретном случае можно найти оптимальную толщину, когда при необходимом разрешении будет обеспечиваться достаточная эффективность спектрометра.

При построении спектрометров па основе 6Li конвертор обычно создают вакуумным напылением на чувствительную поверхность окна одного из детекторов слоя 6LiF толщиной 100— 150 мкг/см2 при зазоре между детекторами от 1 до 50мкм. При этом в зависимости от выбора толщины конвертора меня­ ется как разрешение, так и чувствительность спектрометра. Б работе [4] сравнивались параметры спектрометра при двух толщинах конвертора из 6LiF. При уменьшении толщины ра­ диатора от 1 до 0,5 мкм полуширина пика аппаратурной кривой спектрометра уменьшилась от 400 до 200 кэВ при одновремен­ ном уменьшении чувствительности вдвое. Спектрометры на ос­ нове 3Не обычно имеют герметичные камеры, в которых распо­ ложены два ППД с обращенными друг к другу чувствительны­ ми поверхностями. Между окнами детекторов оставляют зазор глубиной 0,5—0,8 мм, заполненный 3Не под давлением от еди­ ниц до десятка атмосфер. Блоки детектирования спектрометров иа основе 10В в зависимости от агрегатного состояния конверто­ ра имеют конструкции, аналогичные описанным выше.

В простейших случаях в блоках детектирования спектромет­ ров, основанных на протонах отдачи, конвертором служит тон­ кий слой водородсодержащего вещества. Слой иногда наносят на чувствительную поверхность детектора методом испарения в вакууме; в некоторых случаях слой представляет собой тон­ кую пленку, укрепленную непосредственно иа всей чувствитель­ ной поверхности детектора или на ее части. При нанесении конвертора на часть чувствительной поверхности детектора его используют в режиме компенсационного счета. При этом кон­ структивно обеспечивают идентичность обеих частей детектора

3 0 8

и возможность независимого получения с них сигналов. Де­ тектор работает как два идентичных независимых детектора и при облучении нейтронами спектр импульсов с одного, на ко­ торый нанесен конвертор, дает информацию об энергетическом спектре нейтронов и фоне, второй — лишь распределение им­ пульсов от фона. Вычитая одно распределение из другого, мож­ но существенно понизить влияние фона, особенно при спектро­ метрии потоков быстрых нейтронов, и тем самым улучшить аппаратурную кривую, приблизить ее к истинному распределе­ нию протонов и упростить тем самым расшифровку и интерпре­ тацию результатов измерения [5].

Для улучшения аппаратурной кривой и обеспечения более высокого энергетического разрешения в некоторых случаях применяют и более сложные конструкции блоков детектирова­ ния. Это может быть телескопический блок детектирования с соответствующей коллимацией протонов отдачи, регистрируе­ мых ППД [6, 7], либо с конвертором, имеющим специально выбранную конфигурацию [7, 8]. Например, в работе [8] ис­ пользовали бочкообразный полиэтиленовый конвертор, распола­ гаемый на половине расстояния между источником и детектором и имеющий форму, которая обеспечивает постоянство угла меж­ ду направлением движения нейтрона и протоном отдачи, попа­ дающим па чувствительную поверхность детектора.

Отбор вторичных заряженных частиц, регистрируемых по­ лупроводниковым детектором, имеет большое значение и для спектрометров нейтронов других типов, которые основаны на преобразовании энергии нейтронов в энергию заряженных ча­ стиц. При регистрации тепловых нейтронов энергия, выделяю­ щаяся в результате ядерной реакции, однозначно распределя­ ется между образующимися вторичными заряженными частица­ ми. Типичные аппаратурные спектры распределения энергии между частицами приведены на рис. 7.2 для блоков детектиро­ вания с конвертором из 6Li и на рис. 7.3 — с конвертором из 3Не. При этом полуширина пика а-частиц из-за большего зна­ чения удельных энергетических потерь всегда шире полушири­ ны пика тритонов.

При регистрации быстрых нейтронов полная энергия реак­ ции распределяется между частицами более сложно, приводя к сплошному спектру, суммарная энергия одновременно испу­

детектирования с радиатором из 6Ы была введена коллимация вторичных заряженных частиц.

Введение коллиматоров позволило снизить в спектрометре нейтронного излучения одного типа полуширину пика а-частиц

энергетическое разрешение спектрометра для тепловых иейтро-

309