книги из ГПНТБ / Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами

распределению, однако на практике это обычно не так. Как правило, форма аппаратурной линии заметно асимметрична, причем иизкоэнергетическая часть распределения сильно растя- •

10*

•

(например, [47]) отмечалось, что вклад «хвостов» в районе мак­

М = N J N X— (AU„ - Nx)/Nx,

где д!а _ количество отсчетов в энергетическом окне, выбран­ ном около основной группы импульсов от регистрации а-частиц;

140

Было замечено, что прямым способом уменьшения «хвостов» в спектрах а-мзлучения является коллимация потока а-частиц, падающих на чувствительную поверхность [48—51]. Эта мера позволяет существенно снизить вклад от рассеянных а-частпц в аппаратурный спектр. Кроме того, экспериментально показано [II, 52], что, как правило, ППД с малой площадью чувстви­ тельной поверхности (1... 20 мм2) имеют более интенсивные «хвосты» по сравнению с ППД больших размеров чувствитель­ ной поверхности (50 ... 500 мм2). В настоящее время исчерпы­ вающего объяснения причин описываемого искажения истинного

•спектра а-частиц не существует, хотя рабочих гипотез, изло­ женных разными авторами, имеется достаточно много. Рассмот­ рим некоторые из них, на наш взгляд, наиболее приемлемые для объяснения причин появления «хвостов» в аппаратурной линии альфа-спектрометра с ППД.

В работах [53—55] анализируется влияние толщины мерт­ вого слоя (входного окна) ППД на его энергетическое разре­ шение. Известно, что в предшествующем чувствительной обла­ сти ППД мертвом слое а-частицы теряют часть своей энергии АЕ. Следовательно, энерговыделение в этом случае в чувстви­ тельной области ППД будет составлять Е —ДЕ. А так как вели­ чина ДЕ обусловлена как самой толщиной мертвого слоя, так ,и ее неоднородностью, то и наличие «хвоста» можно объяснить

меняющейся по чувствительной поверхности толщиной обычно наблюдается симметричное распределение ионизационных по­ терь от своего среднего значения, которое при толщине золота

товки поверхности ППД может наблюдаться существенное за­ тягивание аппаратурной линии с появлением интенсивного «хвоста». Плохое качество подготавливаемой поверхности ППД может быть обусловлено неоднородностью исходного полупро­ водникового материала (дислокации, микро- и макронарушения, неравномерная резка, шлифовка, травление кристалла и т. д.).

Различить такие ППД на практике, как правило, можно по чисто внешним признакам: «зеркальности» и «ореольности» их чувствительной поверхности, причем чем выше зеркальность и ниже ореольиость, тем лучше качество ППД. По мнению спе- цналистов-изготбвителей ППД, определенное влияние на каче­

141

ство изготовления поверхностно-барьерных золото-кремниевых ППД имеет угол, под которым ведется напыление золота в ва­ кууме на подготовленную поверхность кристалла кремния.

Асимметрия аппаратурной линии зависит в значительной мере от степени коллимации потока а-частиц. В работах [47, 581 указывается, что, по-видимому, основной вклад в «хвост» ам­ плитудного распределения спектра а-частпц вносят импульсы, образованные на периферии чувствительной поверхности ППД (эти искажения обычно относят на счет краевых эффектов ППД).

Как правило, в процессе изготовления ППД наиболь­ шие неоднородности создаются вблизи краев заготовки, выре­ заемой из монокристалла исходного кремния. Эти неоднород­ ности связаны с чисто механическими нарушениями, получаю­ щимися в результате резки и шлифовки заготовки из кремния, с химическими процедурами изготовления электронно-дыроч­ ного перехода ППД и финишными технологическими операция­

удобства эксплуатации. Поэтому для существенного уменьше­ ния вклада краевых эффектов в аппаратурную линию исполь­ зуются диафрагмы, ограничивающие попадание потока «-ча­ стиц на чувствительную поверхность ППД и несколько зате­ няющие периферию чувствительной поверхности.

Определенное уширенпе аппаратурной линии спектра а-ча­ стиц происходит за счет потерь, обусловленных взаимодейст­ вием с молекулами остаточного газа а-частиц при их движении от активного слоя излучателя до чувствительной поверхности ППД. Так, например, при расчетах,' сделанных при численной обработке кривой ионизационных потерь Брэгга [35, 59], наш­ ли, что уширение аппаратурной линии для а-частиц с энергией 5 МэВ не превышает 10 кэВ при давлении остаточного воздуха менее 1,6 мм рт. ст. Несомненно также, что толщина активного слоя исследуемого а-излучателя вносит свой вклад в аппара­ турную линию альфа-спектрометра с ППД. При этом надо учи­ тывать, что а-излучатели могут испускать вместе с основной группой а-частиц одну или несколько групп а-частиц с энер­ гиями, несколько отличающимися от основной (линии тонкой структуры). Связано это с тем, что переход материнскогоядра с испусканием а-частнцы происходит не в основное со­ стояние дочернего ядра, а на один из возбужденных уровней дочернего ядра. При этом испускаемые а-частнцы с энергия­ ми Е\, Е 2, Е 3 и т . д . из-за различных удельных ионизационных потерь в активном слое излучателя, в слое остаточного газа и в мертвом слое ППД также могут дать уширение и «хвост» аппаратурной линии.

В работах [37, 39, 60—62] отмечается, что определенное уширение и асимметрия аппаратурной линии альфа-спектро­

142

метра с ППД могут быть связаны с ядерным рассеянием. Рас­ четные оценки показывают, что для а-частиц с энергией 5 МэВ величина энергетических потерь, определяемых процессами ядерного рассеяния, составляет 2-4-6 кэВ.

Рассматривая величину энергетического разрешения альфаспектрометра с ППД, нельзя не отметить влияние процессов сбора и потерь носителей заряда в чувствительной области ППД на форму аппаратурной линии [63]. В работе [64] отме­ чалось, что у детекторов с низкой эффективностью собирания носителей, как правило, аппаратурная линия значительно иска­ жена. В работах [65—71] показано, что это явление связано, по-видимому, с потерями носителей заряда в чувствительной области ППД вследствие их захвата ловушками и рекомбина­ ционных потерь. Вклад этого эффекта в общее энергетическое

разрешение составляет Ар = 0,2355 У s£АС, где Ас — среднее от­ носительное значение потерянного заряда.

Рассматривая явления, которые также могут дать вклад в •«хвост» аппаратурной линии альфа-спектрометра с ППД, нель­ зя умолчать и о неоднородности полупроводникового материа­ ла. В исходном монокристаллическом материале, из которого ■изготавливаются заготовки ППД, могут быть неоднородности концентрации свободных носителей заряда (удельного сопро­ тивления), времени жизни носителей, концентрации центров захвата и рекомбинации, плотности дислокаций и др. Иссле­ дования последних лет показывают, что указанные неоднород­ ности в той или иной мере влияют на измерительные пара­ метры ППД [65, 72—77], приводя как к ухудшению энергети­ ческого разрешения, так и к различным по интенсивности «хво­ стам». Анализируя влияние различных неоднородностей мате­ риала, можно выделить такие, которые оказывают доминирую­ щее влияние на эффективность собирания носителей заряда в чувствительной области. В этом случае вклад в энергетическое разрешение будет определяться как

Ai] = R (А) Ас,

где Ас= 1 —у ; у — эффективность собирания заряда; R(K) — ширина распределения доли потерянного заряда, измеренная на половине высоты максимума этого распределения (в лабо­ раторной практике эту величину принято называть «разреше­ нием»), Было показано теоретически и подтверждено экспери­ ментально, что если распределение плотности вероятности зна­ чений Ас носит гауссовский характер, то амплитудное распре­ деление, обусловленное регистрацией моноэнергетических -а-частиц полупроводниковым детектором, будет тоже иметь гауссовский характер. Если разброс времени жизни носителей заряда х _по чувствительной области удовлетворяет условию

-£?(т)<0,5т, то и в этом случае амплитудное распределение бу­

143

дет подчиняться нормальному закону распределения. Интерес­ но отметить, что если не будет выполняться отмеченное выше условие, то, даже несмотря на соответствие распределения плотности вероятности нормальному закону, амплитудное р а с ­ пределение в этом случае будет негауссовским н, как следствие этого, у распределения появится «хвост», интенсивность кото­ рого будет расти с ростом разрешения распределения.

К причинам, вызывающим появление (правда, в меньшей мере) асимметрии аппаратурной линии и, как следствие этого, «хвоста» у аппаратурной линии, можно отнести: наличие фона естественной радиоактивности конструкционных материалов са­ мого ППД и элементов конструкции блока детектирования, где устанавливается ППД; наличие рассеянных со стенок и других элементов конструкции а-частпц исследуемого источ­ ника; неодинаковость условий сбора носителей заряда при ре­ гистрации а-частпц, попавших в чувствительную область ППД под различными направлениями к кристаллографическим осям материала ППД (так называемого «каналирования»), а также уширение аппаратурной линии и даже ее сдвиг в спектре ам­ плитуд, связанные с взаимным наложением электрических им­ пульсов в последующей за ППД электронной аппаратуре при больших скоростях следования импульсов от регистрации а-частнц и иногда сопутствующих (3-частиц (см. гл. 2).

Исходя из этого можно определить основные требования к проведению а-спектрометрическнх измерении с ППД:

1. Толщина активного слоя исследуемого а-излучателя не должна превышать 5— 10 мкг/см2. Технология получения таких активных слоев сс-псточников должна при этом обеспечивать высокую однородность толщины активного слоя, способность такого источника работать в вакууме; при этом активный слой должен быть прочно связан с подложкой, чтобы он не осыпался и не испарялся для исключения радиоактивного загрязнения чувствительной поверхности ППД и внутренней поверхности вакуумной камеры блока детектирования с ППД.

2. Технология изготовления ППД должна обеспечить полу­ чение малой толщины мертвого слоя детектора при его высокой однородности по всей чувствительной поверхности.

3. Для изготовления ППД следует использовать исходный полупроводниковый материал с высокой однородностью своих параметров как по объему монокристалла, так и по поверх­ ности заготовки ППД.

4. Для исключения влияния неравномерных ионизационных потерь а-частицами в мертвом слое ППД и активном слое излучателя следует стремиться к тому, чтобы поток а-частиц был направлен нормально к чувствительной поверхности ППД и чтобы разброс углов падения на чувствительную поверхность ППД был минимальным. Это обеспечивается либо выбором расстояния между ППД и . излучателем, либо применением

144

(простых п сложных) коллиматоров, либо обоими способами одновременно (при особо ответственных измерениях).

5. Для исключения влияния краевых эффектов ППД следует применять диафрагмы, затеняющие периферические части чув­ ствительной поверхности ППД и обеспечивающие падение по­ тока а-частиц на центральную часть его чувствительной по­ верхности.

6. Для снижения потерь в газе, находящемся на пути по­ тока а-частиц между активным слоем излучателя и чувстви­ тельной поверхностью ППД, а также для исключения неравно­ мерности ионизационных потерь энергии а-частиц в газе целе­ сообразно откачивать (вакуумировать) измерительную камеру блока детектирования с ППД, в котором измеряют а-спектр.

§ 3.3. ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРОМЕТРОВ

Применение полупроводниковых детекторов в спектромет­ рии заряженных частиц обеспечило проведение высокоточных измерений. Как следствие этого, прецизионная спектрометрия стала достоянием не только отдельных лабораторий, но и ши­ рокого круга экспериментаторов. В свою очередь промышленное производство широкой номенклатуры детекторов и спектромет­ ров заряженных частиц позволило распространить спектромет­ рические методы в различных областях науки и техники. Есте­ ственно, в настоящей монографии авторы не имеют возможно­ сти рассказать о всех применениях спектрометров с ППД. Од­ нако мы постараемся привести несколько примеров, на которых покажем особенно рельефные достоинства спектрометров, испбльзующих ППД, для исследований и в промышленности.

Определение элементного и изотопного состава вещества по a-излучению. Выше было показано, какие перспективы в об­ ласти физического эксперимента открываются при использова­ нии кремниевых ППД. Естественно поэтому, что такие досто­ инства ППД, как высокое энергетическое разрешение, малый собственный фон н др., позволяют с малыми погрешностями определять качественный и количественный состав а-активных элементов.

В настоящее время в СССР разработана широкая номен­ клатура спектрометрических a-источников, позволяющих опре­ делять характеристики спектрометрического тракта альфаспектрометра с высокой точностью, т. е. такие a-источники мо­ гут использоваться как средства градуировки п измерения ос­ новных характеристик альфа-спектрометров. Номенклатурный перечень образцовых спектрометрических a-источников (ОСАИ) включает изотопы, энергии а-частиц которых известны с наи­ большей точностью и удельная активность которых достаточно высока. К таким изотопам в первую очередь относятся 2,0Ро, 238Ри, 239Pu, 241Am, 242Cm, 244Cm. Перспективны спектрометри-

145

'ческие a -источники, содержащие 226Ra и 228Th [78]. Особенность этих а-источников в том, что все дочерние продукты распада радия и тория, в том числе и эманпрующне, благодаря специ­ альной технологии изготовления удерживаются в источнике. Такие а-псточнпкн испускают моноэнергетнческпе а-частицы в

а-излучеиия неэманирующего источника 228Th с дочерними про­ дуктами его распада *.

ления основных спектрометрических параметров ППД, исполь­ зуемых в а-спектрометрии [29, 79].

Определение изотопного состава проб с малой удельной активностью. Высокая стабильность работы ППД во времени открывает определенные перспективы их использования для измерения различных а-излучателей малых активностей и при регистрации потоков излучения низких интенсивностей. Обосно­ ванность применения ППД для низкофоновых длительных из­ мерений обусловливается также тем, что составные части ППД изготавливают из материалов, в которых практически отсутст­ вуют естественные радиоактивные материалы. Действительно,

146

§

.легких элементов (суммарное содержание примесных элементов находится па уровне 10-8-=-1(Н2), которые радиоактивны.

Напыляемое золото может иметь следы урана, но содержа­ ние золота в ППД составляет в худшем случае около 100 мкг, поэтому вклад излучения следов урана в собственный фон ППД пренебрежимо мал.

Конструкционные элементы ППД (корпус, контакты и др.)

сколько увеличенный уровень скорости счета фоновых импуль­ сов по сравнению с расчетными оценками [80] можно объяснить регистрацией космического излучения и излучения, обусловлен­ ного наличием естественной радиоактивности в конструктивных материалах экрана и электроннофпзической аппаратуры. По-

.лученные данные по собственному фону ППД находятся в хо­ рошем согласии с результатами работ [81, 82]. Эти предпосыл­ ки обусловили применение ППД в тех случаях, когда необхо­ димо измерять а-излученне радиоактивных проб низкой ак­ тивности.

Одна из задач, решаемых с использованием спектрометриче­ ских ППД, — измерение «возраста» (радиометрическое датиро­ вание) геологических образцов.

В работе [81] описывается методика определения возраста осадочных океанических пород, основанная на спектрометрии a -излучения. Возраст осадочных пород определяют по соотно­ шению интенсивностей а-лнний, испускаемых изотопами тория (230Th’232Th). В отличие от ранее используемых методов хими­ ческого и так называемого метода а-, (5-счета описанная про­ цедура обеспечивает более достоверное определение «возраста»

•осадочных пород. Для приготовления необходимых проб не требуется проводить операции химического обогащения и т. д.

234и/238и [83, 84]. Для определения изотопного содержания пс-

.148