книги из ГПНТБ / Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами

приведены значения шума в энергетических единицах для не­ скольких значений входной емкости (СВХ= С П. т+ Cg+ C/ )и кру­ тизны, вольт-амперной характеристики полевого транзистора, рассчитанные для Тф = 5 мкс и 7=100 К.

Т а б л и ц а 6.8

зывает, что чем ниже энергия регистрируемого излучения, тем большую роль в общем энергетическом разрешении спектромет­ ра играют шумы детектора и входных каскадов усилителя. По­ этому в спектрометрах с высоким энергетическим разрешением используют, как правило, Rf не менее 1010 Ом, полевые тран­ зисторы в керамическом корпусе с малым собственным шумом и высокой крутизной вольт-амперной характеристики, ППД. малой площади, изготовленные по технологии, обеспечивающей при охлаждении ток утечки не более 10-12 А.

Приведем типичные значения параметров некоторых эле­ ментов одного из лучших современных спектрометров рентге­ новского излучения с ППД: Сд= 1 пФ (площадь равна 30 мм2,

ставило 96 эВ по кремнию.

Ввиду малых размеров детекторов в хороших спектромет­ рах рентгеновского излучения с ППД вклад в ширину линии неполного сбора носителей обычно мал. Кроме того, указанное явление при малом эффекте приводит, как правило, к уширению нижней части амплитудного распределения. Для оценки

Считают, что если это отношение не более двух, вклад сбора

ния спектрометра, если оно достаточно велико, может происхо­ дить за счет шумового компонента, обусловленного микрофон-

280

иым эффектом. Это явление особенно заметно, если не приняты необходимые меры по его устранению при конструировании и монтаже головной охлаждаемой части предусилителя.

Статистический предел энергетического разрешения спек­ трометра рентгеновского излучения с кремниевым ППД, а так­ же его полное энергетическое разрешение при различных вели­ чинах шумов Л£Эл в диапазоне 200 эВ — 100 кэВ показаны на рис. 6.6.

Энергия кданта, кэВ

Рис. 6.6. Расчетная зависимость энергетического разре­ шения спектрометра от энергии квантов при е= 3,0 эВ.

Таким образом, в большей части рассматриваемого диапа­ зона полуширина кривой полного поглощения определяется по­ ка уровнем энергетического эквивалента шумов Д£эл.

§ 6.3. СОСТАВ II ПОСТРОЕНИЕ БЛОКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ

Состав и конструкция блока детектирования спектрометра мягкого у- и рентгеновского излучения с ППД во многом определяют энергетическое разрешение, стабильность, надеж­ ность и долговечность работы спектрометра. Обычно блок де­ тектирования состоит из сосуда Дыоара с жидким азотом, ва­ куумной камеры с расположенным внутри ее на хладопроводе ППД, головного каскада предусилителя и собственно предуси­ лителя.

Объем и тип сосуда Дыоара определяются назначением бло­ ка детектирования. Применяют, как правило, два типа сосу­ дов: с выходным отверстием сверху и с выходным отверстием снизу. В первом случае хладопровод вакуумной камеры опу­ скается через верхнее отверстие в сосуд Дьюара, а ППД нахо-

281

днтся на другом конце хладопровода, который выше уровня жидкого азота. Рабочая поверхность детектора при этом обыч­ но направлена вверх пли в сторону. При понижении за счет испарения уровня жидкого азота температура ППД и полевоготранзистора может изменяться.

Во втором случае сосуд Дыоара имеет отверстие внизу, че­ рез которое жидкий азот поступает в трубку вакуумной каме­ ры, на закрытом конце которой располагаются ППД и полевой

вают через верхнее отверстие, и температуру ППД поддержи­ вают неизменной независимо от уровня и количества жидкогоазота. Такая конструкция обеспечивает рабочую температуру ППД, лишь на доли градуса отличающуюся от температуры испарения жидкого азота, что особенно важно при использо­ вании германиевых радиационных детекторов.

Объем сосуда Дыоара может быть различным: от одного до нескольких десятков литров. Лучшие сосуды Дыоара обеспечи­ вают долговременное сохранение жидкого азота: испаряется не

проходит хладопровод или трубка с жидким азотом, заканчи­

поверхностью ППД во избежание изменения ее структуры, ро­ ста поверхностных токов утечки и ухудшения энергетическогоразрешения. Наконец, при недостаточно низком давлении про­ исходит значительный приток тепла на хладопровод, в резуль­ тате чего расход жидкого азота увеличивается, а температура: ППД повышается.

Удовлетворение этих условий обеспечивается при макси­ мальном рабочем давлении в вакуумной камере, не превы,- шающем 10-5— 10_б мм рт. ст.

Для продолжительного поддержания такого давления суще­ ствуют различные способы. Наиболее часто используют непре­

часто одновременно устанавливают портативные электроразрядные насосы с сетевым или с батарейным источниками пи­ тания. В последнем случае можно надежно поддерживать низ­ кое давление при транспортировке, без сетевого питания.

282

Корпус вакуумной камеры обычно изготавливают из нержа­ веющей стали или алюминиевого сплава — материалов с хоро­ шими вакуумными свойствами. Вакуумные уплотнения делают из специальной вакуумной резины (кольцевые прокладки) или индиевой проволоки.

Как же указывалось, нижний порог регистрации опреде­ ляется также толщиной входного окна. Это окно во всех ваку­ умных камерах с кремниевыми ППД закрывают вакуумноплот­ ной бериллиевой фольгой, толщина которой у лучших совре­ менных спектрометров составляет 25 мкм. При этом через окно проходит около 20% рентгеновского излучения с энергией око­ ло 1 кэВ, соответствующей энергии характеристического излу­ чения натрия (2= 11).

Конструктивное исполнение охлаждаемого узла крепления ППД определяется его размерами, конструкцией, способом вывода электродов. Как правило, контакт с хладопроводом осу­ ществляет через индиевую фольгу та сторона ППД, к которой прикладывают напряжение смещения. При этом охлаждающая пластина соединена с основным хладопроводом посредством изоляционных материалов: сапфира, окиси алюминия или ни­ трида бора, т. е. веществ, имеющих при низкой температуре высокую теплопроводность. Детектор и полевой транзистор должны быть конструктивно расположены так, чтобы электри­ ческий выход с противоположной поверхности ППД распола­ гался в непосредственной близости от затвора полевого тран­ зистора и был максимально удален от проводников и деталей,

нием, испускаемым стенками вакуумной камеры. В таких слу­ чаях вводят дополнительные экраны для защиты ППД от этого излучения.

Оптимальная рабочая температура транзистора, как указы­ валось, лежит в диапазоне 113— 173 К, причем для каждого полевого транзистора желателен индивидуальный подбор тем­ пературы; достигают это разными способами. В одном случае экспериментально подбирают толщину теплоизоляционной про­ кладки между транзистором и хладопроводом. Другим, более эффективным следует признать способ принудительного подо­ грева полевого транзистора с помощью опорного диода либо терморезистора, расположенных в непосредственной близости ют транзистора и имеющих с ним (или с основанием, на кото­ ром он закреплен) тепловой контакт. В последнем случае мож­ но, не разбирая вакуумной камеры и регулируя ток через эти элементы, подобрать температуру полевого транзистора, при которой энергетическое разрешение блока детектирования бу­ дет наилучшим.

Большое внимание необходимо уделять мерам, нсключаю-

283

щим возникновение дополнительного шума из-за микрофонного' эффекта. При вибрации проводников входной цепи относитель­ но элементов, находящихся при различных потенциалах, может изменяться входная емкость и, следовательно, генерироваться' шумовой заряд. Это прежде всего касается шины (на нее по­ дается напряжение смещения ППД), находящейся под высо­ ким потенциалом. Она должна быть по возможности удалена:

и

к

г

Q

Рис. 6.7. Схема конструктивного выполнения вход­

от входа полевого транзистора и хорошо закреплена. Подсчи­ тано, что при напряжении смещения в 1000 В колебания этогопроводника, изменяющие емкость на входе детектора только на 5-10-7 пФ, вызывают микрофонный эффект, эквивалентный 10 кэВ по кремнию.

Пробулькиванпе испаряющегося азота в сосуде Дьюара также во многих случаях ухудшает энергетическое разрешение в результате микрофонного эффекта.

Схема одного из возможных вариантов расположения ППД, полевого транзистора (ПТ) и других элементов показана на рис. 6.7 [11]. Предусилитель располагается снаружи вакуумной камеры и соединяется со своей головной частью посредством вакуумного электрического многоштырькового разъема с высо­

284

ким (более 1012 Ом) сопротивлением между контактами. Если напряжение смещения более 800— 1000 В, его ввод в вакуум­ ную камеру желательно осуществлять через отдельный герме­ тичный разъем.

§ 6.4. СПЕКТРОМЕТРЫ МЯГКОГО

V - И РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

Длительное время арсенал средств, используемых для изу­ чения энергетического состава и интенсивности мягкого у- я рентгеновского излучений, включал главным образом сцпнтилляционные и газовые ионизационные детекторы, а также при­ боры, основанные на разложении излучения при отражении от кристаллической плоскости. Несмотря на разнообразие средств измерения излучения в данном энергетическом диапазоне, лишьнемногие из существующих задач могли быть более или менееудовлетворительно решены на базе существовавших измери­ тельных устройств. Основная причина такого положения в том, что при решении большинства выдвигаемых наукой и промыш­ ленностью задач требуется применять спектрометрические при­ боры, одновременно сочетающие большую чувствительность, или светосилу, высокие величины энергетической разрешающей, способности и скорости набора информации с относительно не­ большими размерами и энергопотреблением. Последнее требо­ вание особенно важно при различного рода поисковых и гео­ физических работах, при измерениях на морских судах, косми­ ческих аппаратах и т. д. Во многих случаях отсутствие или не­ достаточное удовлетворение одного из этих требований делает практически невозможным выполнение поставленной задачи. Легко заметить, что существовавшие до последнего временисредства измерения рентгеновского и мягкого у-излучения не удовлетворяли в необходимой степени поставленным требова­ ниям.

Действительно, приборы, включающие сцинтилляционные де­ текторы, имеют высокую чувствительность и быстродействие,, портативны, не требуют больших энергозатрат. В то же времянизкий и многоступенчатый коэффициент преобразования энер­ гии в этих детекторах обусловливает их плохое энергетическое разрешение. Если характеризовать этот параметр, как это ча­ сто делается, возможностью раздельной регистрации Да -линий химических элементов, то сцинтилляциониый спектрометр поз­ воляет это сделать только для элементов, у которых при средних Z порядковые номера отличаются не менее чем на 4—5 единиц.

Энергетическое разрешение устройств с пропорциональными: счетчиками несколько выше и без применения сложной мате­ матической обработки позволяет идентифицировать элементы, отличающиеся по Z не менее чем на 2—3 единицы [12]. Даль­

285i

нейшее значительное улучшение энергетического разрешения этих приборов трудно ожидать, так как оно близко к возмож­ ному теоретическому пределу [13]. Кроме того, ввиду малой плотности среды, с которой происходит взаимодействие регист- -рируемого излучения, эффективность, а соответственно и чув­ ствительность регистрации резко падают с возрастанием энер­ гии излучения. Поэтому газовые пропорциональные детекторы редко используют для регистрации квантов с энергией выше. 20—30 кэВ.

Низкое энергетическое разрешение, характерное для этих типов детекторов, существенно ограничивает аналитические возможности, несмотря на то, что остальные качества, в том числе простота, портативность, низкая стоимость, создают ■благоприятные предпосылки для широкого применения в про­ мышленности.

Приборы различного типа, объединенные под названием дисперсионные спектрометры, отличаются от предыдущих чрез­ вычайно высоким энергетическим разрешением, удовлетворяю­ щим требованиям подавляющего большинства практических задач. Однако светосила дисперсионных спектрометров крайне

рентгеновской трубкой, создающей интенсивный поток первич­ ного возбуждающего излучения, компенсирующий плохую све­ тосилу детектора излучения. Кроме того, стандартный диспер­ сионный рентгеновский спектрометр, или квантометр, сложен в настройке и юстировке, требует мощного высоковольтного источника питания для рентгеновской трубки, имеет значитель­ ные вес и габариты, высокую стоимость.

Появление более или менее портативных приборов такого типа расширяет их возможности только в области рентгенохи­ мического анализа вещества, не решая в принципе задачу соз­ дания светосильного рентгеновского спектрометра с высоким энергетическим разрешением [14, 15].

Большие успехи в области развития и совершенствования качества ППД и особенно разработки ннзкошумящих усилите­ лей, использующих головной каскад на охлаждаемом полевом транзисторе, создали благоприятные условия для создания пер­ вых спектрометров мягкого у- и рентгеновского излучений с ППД [16]. Как было показано выше, это измерительное уст­ ройство сочетает почти все качества, необходимые для прове­ дения надежных и информативных измерений в данном энер­ гетическом диапазоне. Энергетическое разрешение лучших рентгеновских спектрометров с ППД позволяет полностью раз­ делять К-линии соседних элементов с порядковым номером

.286

протекает последние годы настолько стремительно (например,, за последние 5 лет этот параметр был улучшен в 5 раз!), чтонет сомнения, что в ближайшее время и в низкоэнергетической части рентгеновского диапазона измерительные устройства с ППД приблизятся по энергетическому разрешению к своему теоретическому пределу.

Наплучшие современные рентгеновские спектрометры с ППД обладают высокими измерительными характеристиками. Эю позволяет применять их при решении многих научных и при­ кладных задач.

Приведем в качестве иллюстрации обобщенные параметры современных рентгеновских спектрометров с ППД:

элементов периодической системы в любой их комбинации. Ко­ нечно, существуют случаи наложения, например, Ка -линий лег­ ких элементов на L-лпнин бшее тяжелых, но в подобных об­ стоятельствах подчас бывают бессильны и дисперсионные ана­ лизаторы.

Чувствительность (или светосила) спектрометров рентгенов­ ского излучения с ППД из-за несколько меньших размеров в настоящее время ниже, чем чувствительность сцинтилляцнонных, но на несколько порядков выше, чем дисперсионных. Пло­ щадь чувствительной области ППД обычно не превосходит 500 мм2. Существующие возможности ППД в этом направлении еще далеко не исчерпаны.

287

ческпм разрешением. Более или менее стандартная схема про­ ведения измерений показана на рис. 6.8 [20]. Источник распола­ гался между двумя ППД, защита от p-излучения осуществля­ лась при необходимости пластинкой бериллия, определенной толщины. По двум временным каналам с каждого детектора импульсы поступали на время-амплитудиый конвертор (или схему совпадения). Одновременно через амплитудные усилите­ ли сигналы с детекторов, пропорциональные энергии квантов,

Рис. 6.8. Электрическая структурная схема установки, применяемой при работе "ППД в схеме совпадения.

подавались на линейные пропускатели, открываемые импульса­ ми совпадения; выходы пропускателей связывались со входом аналого-цифровых конверторов или многоканальных анализа­ торов. Из-за большого объема информации, получаемой в таких измерениях, ее дальнейшая обработка выполнялась при помо­ щи ЭВМ, непосредственно связанной с аналого-цифровым кон­ вертором. Хорошие временные характеристики ППД позволили без потери эффективности использовать схемы совпадений с разрешением порядка 20 нс. Таким способом, например, были измерены низкоэнергетические переходы и внешние конверсион­ ные каскады продуктов спонтанного распада ядер 252Cf [20, 21]. Аналогичную технику с ППД мягкого у- и рентгеновского из­ лучений использовали при измерении вероятности Я-захвата, Я- и L-флюоресцентных выходов, коэффициентов общей кон­