книги из ГПНТБ / Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами

260

Глава б

СПЕКТРОМЕТРИЯ МЯГКОГО у-

И РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

§6.1. ОСОБЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Крентгеновскому и мягкому у-излучению обычно относят квантовое излучение с энергией менее 130— 150 кэВ. Это излу­ чение практически полностью поглощается полупроводниковы­

ми детекторами из германия и арсенида галлия с толщиной чувствительной области в несколько миллиметров. В более узких энергетических пределах данное утверждение' справедли­ во и для кремниевых ППД. Поэтому общий объем ППД рент­ геновского излучения редко превышает 1 см3, а его ток утечки и емкость ниже, чем у детекторов у-пзлучения. В результате распределение электрического шума по его основным компонен­ там в ППД рентгеновского излучения в большинстве случаев отличается от аналогичного распределения в гамма-детекто­ рах, что обусловливает отличие схемных решений последующих усилительных устройств.

Из-за низкой энергии рентгеновских квантов сигнал на вы­ ходе детектора имеет малую амплитуду, поэтому необходимо принять меры для снижения собственного входного шума уси­ лителей, например, охладить полевой транзистор и разместить

разрешения. Например, в области 660 кэВ полное энергетиче­

для характеристического излучения железа с энергией 6,4 кэВ это отличие составляет пока 100— 130%.

Высокие эффективность регистрации и энергетическое раз­ решение, стабильность, быстрое время нарастания импульса, компактность спектрометра с ППД рентгеновского излучения

262

ляется в основном сечением фотоэффекта для полупроводнико­ вых материалов в данном энергетическом диапазоне. Из-за от­ носительно большого Z у германия и арсенида галлия ППД из этих материалов имеют высокую, а в большей части диапазо­ н а — практически 100%-ную эффективность регистрации; де­ текторы из кремния из-за меньшего Z эффективны лишь в ограниченном интервале энергий рентгеновских квантов. В об­

Знергия, кэВ

величине для кремния при 40 кэВ, для германия при 130 кэВ. Расчетные кривые фотоэффектнвпостн наиболее распространен­ ных детекторов рентгеновского излучения из кремния и герма­ ния приведены на рис. 6.1. Порядковые номера германия и гал­ лия расположены рядом, поэтому фотоэффективности и их за­ висимость от энергии у ППД из этих материалов различаются мало.

На рис. 6.1 виден характерный спад эффективности регист­ рации ППД из кремния и германия при увеличении энергии. Он вызван падением сечения фотоэффекта с увеличением энер­ гии квантов. Начиная с некоторого значения возрастание тол­ щины обедненной области ППД слабо влияет на увеличение эффективности детекторов со стороны больших энергий. По этой причине промышленно выпускаемые ППД мягкого у- и рентгеновского излучений имеют обычно толщину обедненной области, не превышающую 3—5 мм. При этом максимальное значение эффективности регистрации кремниевыми ППД дохо­

263

дит до 20—30% при энергии квантов около 40—50 кэВ. Кван­ ты с более высокой энергией предпочтительно регистрировать детекторами из германия или арсенида галлия. При той же толщине обедненной области ППД из этих материалов реги­

ППД создается в основном методом диффузии и последующего дрейфа лития в кремний д-типа проводимости. Германиевые ППД рентгеновского излучения изготовляют методом дрейфа лития в германий p-типа проводимости и методом компенса­ ции свободных носителей глубокими ловушками, образованны­ ми радиационными дефектами в германии и-типа проводимо­ сти. При методе компенсации из-за меньшего времени жизни носителей толщина обедненной области таких ППД обычно не превосходит 2—3 мм.

При регистрации и спектрометрии рентгеновского излучения с энергией более 5—6 кэВ можно с одинаковым успехом при­ менять либо кремниевые, либо германиевые ППД, причем по­ следние обеспечивают высокую эффективность регистрации рентгеновских квантов с энергией до 150 кэВ.

Не менее важна спектрометрия рентгеновского излучения с энергией менее 5—7 кэВ, хотя бы потому, что этот интервал энергии включает характеристическое излучение основных поррдообразующих химических элементов.

Спектрометрия рентгеновского излучения малой энергии с помощью ППД имеет особенности, обусловленные рядом об­ стоятельств. Известно, что рентгеновские кванты с этой энер­ гией значительно поглощаются воздухом, поэтому из простран­ ства между источником излучения и ППД воздух необходимо удалить либо в крайнем случае заменить легким газом (водо­ родом или гелием). Окно вакуумной камеры, в которой нахо­

энергией обусловлен их поглощением во входном окне из бе­ риллия различной толщины. Поскольку бериллиевая фольга характеризуется определенной пористостью и не очень высокой прочностью, ее толщина в лучшем случае составляет 10— 25 мкм. Например, через бериллиевую фольгу толщиной 25 мкм до ППД доходит только 0,5% квантов с энергией 0,52 кэВ, что соответствует характеристическому излучению кислорода. По­ этому для повышения эффективности регистрации квантов с энергией меньшей 1—3 кэВ источник излучения и ППД долж­ ны находиться в единой вакуумной камере.

Как и всякий ППД, детектор рентгеновского излучения имеет мертвый слой определенной толщины, также поглощаю­ щий проникающее излучение. (Принципиально можно регист­ рировать излучение, когда оно попадает в чувствительный

264

объем ППД через его боковую грань. При этом, естественно, мертвый слой детектора практически равен нулю, хотя чувст­ вительная поверхность при этом небольшая.) При равных тол­ щинах мертвого слоя поглощение в нем мягкого рентгенов­ ского излучения значительно выше в германиевых детекторах, чем в кремниевых, из-за более высокого порядкового номера германия. Для регистрации и спектрометрии рентгеновского из­ лучения с высокой эффективностью квантов, энергия которых выше 6— 10 кэВ (не более 40—50 кэВ), можно использовать и кремниевые, и германиевые ППД, но при анализе излучения с меньшей энергией в большинстве случаев применяют детекторы из кремния.

Разработано несколько технологических процессов, обеспе­ чивающих создание тонких входных окон в кремниевых ППД. Такие детекторы имеют достаточно высокую эффективность регистрации квантов с энергией меньше 1,0 кэВ. Среди них наиболее перспективен метод ионной имплантации, позволяю­ щий изготовлять детекторы с толщиной входного окна, не пре­ вышающей нескольких десятых долей микрометра [1].

Если выполнены все необходимые условия, при которых рентгеновское излучение малой энергии достигло и поглотилось в чувствительном объеме детектора, нижний энергетический по­ рог регистрации определяется величиной энергетического экви­ валента электрического шума системы ППД — предусилитель. Последние достижения в области -создания ППД и особенно в разработке предусилителей с охлаждаемым полевым транзи­ стором снизили энергетический эквивалент шума лучших рент­ геновских спектрометров до величины, меньшей 100 эВ. При этом появилась реальная возможность регистрировать харак­ теристическое излучение очень легких элементов. С подобным спектрометром проведены успешные эксперименты по спектро­ метрии характеристического излучения углерода (Z=6, 2s/ca=

= 282 эВ) [2].

Изучение причин, влияющих на нижний энергетический по­ рог приборов с ППД, показывает, что не существует принци­ пиальных ограничений для регистрации рентгеновского харак­ теристического излучения очень малой энергии. Для этого не­ обходим ППД с мертвым слоем, относительно «прозрачным» для регистрируемого излучения. Кроме того, обратный ток де­ тектора и шумы головного каскада предусилителя должны характеризоваться электрическим шумом, энергетический экви­ валент которого в зависимости от интенсивности источника из­

точно иметь спектрометр с энергетическим эквивалентом шума не более 30—40 эВ.

265

При эксплуатации кремниевых и германиевых ППД мягкого у- и рентгеновского излучений необходимо учитывать резкий спад фотоэффективности в районе К-скачков поглощения этих элементов, равных 1,8 кэВ для кремния и 11,1 кэВ для герма­ ния. Спад вызван значительным увеличением сечения фотопо­ глощения вблизи этой энергии. Это приводит к тому, что боль­

задержанных мертвым слоем детектора, что снижает его эф­ фективность. Кроме того, возникающее характеристическое излучение материала ППД, имеющее энергию, меньшую энер­ гии К-скачка, обладает малым коэффициентом ослабления и с заметной вероятностью выходит за пределы детектора. Послед­ нее обстоятельство, как известно, вызывает появление в ам­ плитудном спектре излучения так называемых пиков вылета, усложняющих расшифровку некоторых спектров. В большинст­ ве случаев указанное явление необходимо учитывать только при работе с германиевыми ППД.

Количество случаев, когда характеристическое излучение германия покидает чувствительный объем ППД, зависит от ря­

Несмотря на то что коэффициенты поглощения рентгенов­ ского излучения в кремнии и германии достаточно хорошо из­ вестны, значение фотоэффективности ППД во многих случаях не может быть рассчитано с необходимой точностью из-за оши­ бок, возникающих при определении реальной толщины обед­ ненной области детекторов. Поэтому более надежные и досто­ верные результаты по фотоэффективности ППД могут быть по­ лучены лишь экспериментальным путем.

Один из таких способов — трансформированный метод двух квантов [4]. Сущность метода заключается в одновременной регистрации двух квантов от какого-либо радиоизотопного ис­ точника, в котором у-излучение сопровождается испусканием

266

рентгеновского характеристического излучения атома дочернего ядра, возникающего в результате внешнего конверсионного процесса. Отношение вероятности внешней конверсии Тк к

вероятности испускания у-кванта Ту подсчитывают по формуле Тк JT V= а,;ш,;, где ак — коэффициент внешней конверсии, a

юк’— флюоресцентный выход с /(-оболочки. Измеряя экспери­ ментальным путем площадь под фотопиком характеристическо­ го излучения Ах и под фотопиком, обусловленным поглоще­ нием у-кваитов Ау, получим, что относительная эффективность регистрации излучения в рентгеновской области равна

Л М = Л (Т) (4 -/А ) ( Ту / Ткх) г

где г|(у) — эффективность регистрации у-излучения.

Общая погрешность измерения относительной эффективно­ сти в диапазоне 20— 100 кэВ обычно не превышает 15%. В ка­ честве радиоизотопных источников для этой цели можно ис­ пользовать l09Cd, 139Се, 176Lu, 198Au и другие.

Недостаток указанного метода — в ограниченном количест­ ве подходящих радиоизотопных источников, особенно в низко­ энергетической области, которые молено применять. В этом от­ ношении при исследовании эффективности германиевых ППД более подходящим оказывается способ, в котором первичным излучателем служит высоковольтная рентгеновская трубка с напряжением не менее 150 кэВ [5]. Кремниевые детекторы тре­ буют, естественно, более низкого напряжения. Абсолютную плотность потока определяют при помощи детектора с гаран­ тированной 100%-ной эффективностью во всем необходимом диапазоне.

Моноэнергетическое излучение возникает при возбуждении тормозным излучением рентгеновской трубки мишеней из чи­ стых элементов, характеристическое излучение которых имеет

Высокая плотность потока излучения рентгеновской трубки поз­ воляет проводить измерение в условиях «хорошей» геометрии. В качестве детектора со 100%-ной эффективностью обычно используют кристалл йодистого натрия, причем при регистра­ ции излучения толщину кристалла необходимо выбрать «с за­ пасом».

Относительная эффективность германиевого детектора с толщиной обедненной области примерно 8,6 мм показана на рис. 6.2. Эффективность в диапазоне 15—65 кэВ составляет не менее 99%.

Аналогичным способом можно определять чувствительность рентгеновских ППД, т. е. скорость счета, вызванную единичной плотностью потока [6]. Данную величину определяли экспери­

267

ментально для кремниевого детектора 0 8 мм и толщиной 3 мм, компенсированного литием. Кривая зависимости чувстви­ тельности ППД от энергии квантов в диапазоне 6ч-60 кэВ приведена на рис. 6.3.

Рис. 6.2. Зависимость эффективности от энергии

57Со; 4 — расчет методом Монте-Карло.

Энергия, кэВ

Рис. 6.3. Зависимость чувствительности от энер­ гии квантов детектора диаметром 8 мм и толщи­ ной 3 мм.

кремниевых ППД свыше 3—5 мм слабо влияет на возрастание их эффективности, чувствительность планарных детекторов рентгеновского излучения можно поднять, только увеличив их площадь. Однако при этом пропорционально увеличивается собственная емкость ППД и соответственно ухудшается энер­ гетическое разрешение.

Существенно повысить чувствительность рентгеновских ППД без какого-либо ухудшения их емкости и, следовательно, энер­

268

гетического разрешения можно, используя цилиндрические ко­

то чувствительная площадь такого ППД будет равна примерно

его чувствительность, пропорциональная площади, в девять раз меньше. К сожалению, коаксиальные кремниевые ППД рентге­ новского излучения не нашли пока широкого распространения из-за технологических трудностей, возникающих при их изго­ товлении.

Прибор с ППД не способен измерить абсолютное значение энергии зарегистрированного излучения, а может только с не­ которой точностью сравнивать энергии различных квантов. Ина­ че, энергетическая шкала спектрометра мягкого у- и рентгенов­ ского излучения с ППД имеет относительный масштаб и для измерения энергии кванта должна быть предварительно про­ градуирована. Чем лучше будет известна энергия источников, используемых для градуировки, тем точнее потом при прочих равных условиях можно измерить энергию неизвестного излу­ чения.

Наиболее эффективный прибор, позволяющий измерять аб­ солютное значение энергии квантового излучения, — дисперси­ онный спектрометр, в котором абсолютную длину волны (или энергии) излучения можно определить по формуле Брэгга — Вульфа

п к — 2 d sin 0,

где а — целое постояннее число, которое может принимать зна­

угол между направлением движения квантов и перпендикуля­

трометров рентгеновского излучения, не превышающая обычно 10~6— 10~8, позволяет измерять энергии в большинстве слу­

269