книги из ГПНТБ / Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами

сказываются краевые эффекты, приводящие к кажущемуся па­ дению эффективности [5, 102]. Отсюда следует, что при малых расстояниях эффективность регистрации в пике •полного погло­ щения трудно поддается пересчету из-за резкого влияния гео­ метрии измерения и соотношений геометрических размеровисточника и чувствительной области ППД на телесные углы, в пределах которых происходит регистрация у-квантов, а также из-за значительной неоднородности плотности потока у-квантов, падающих на входное окно ППД. По этим причинам эффектив-

Рис. 5.15. Зависимость абсолютной эффек­

у-кванты “ 6Ra; Н-----у-кванты 207Bi.

ность регистрации в пике полного поглощения при малых рас­ стояниях между источником и детектором, когда линейные размеры чувствительной области ППД или источника сравнимы с расстоянием между ППД и источником, определяют индиви­ дуально в каждом конкретном случае (например, при измере­ ниях малых активностей и использовании ППД в активацион­ ном анализе).

Для пересчета эффективности детектора при изменении рас­ стояния источник — детектор можно воспользоваться методикой, связанной с определением эффективного центра ППД [103, 104]. Обычно эффективный центр ППД определяют по результатам двух измерений эффективности регистрации при разных рас­ стояниях источник — детектор г, и г2. В этом случае отношение эффективностей e(ri) и е(г2) определяют по формуле

220

I

У е (Ti) — /е (/-„)

Величину эффективности регистрации при любых других значе­ ниях расстояния источник — детектор теперь можно определять по формуле (5.22). Применение этого метода будет обеспечивать достоверность результатов, когда величина г превышает, по крайней мере в 10 раз, линейные размеры источника или чув­ ствительной области ППД.

Необходимо учитывать при этом, что средний пробег у-кван- тов в веществе с ростом энергии увеличивается, поэтому вели­ чина /эф также будет расти с увеличением энергии у-квантов. (Этот метод был применен при измерении периода полураспада 62Zn [104].) Для определения места расположения детектора в криостате и конфигурации его чувствительной области в послед­ нее время используют сканирование блока детектирования тон­ ким коллимированным пучком у-квантов различных энергий. При использовании жестких у-квантов экспериментатор имеет возможность определить конфигурацию чувствительной области по результатам сканирования в нескольких плоскостях. При использовании потока мягких у-квантов можно выявить особен­ ности расположения «мертвых» слоев ППД и различных дета­ лей (рассеивателей и поглотителей) под колпаком криостата. Данные о положении ППД в криостате можно получить из ре­ зультатов анализа полярной зависимости эффективности (анизо­ тропии).

Сопоставление характеров изменения сечений процессов взаимодействия у-квантов с германием (см. рис. 5.1), эффектив­ ности регистрации и фотовклада (см. рис. 5.12, 5.15) указывает

пиках однократной и двукратной утечки. Некоторые неудобства использования информации о пике однократной утечки отмеча­ лись в предшествующем параграфе. Более удобно использовать пик двукратной утечки, поскольку по интенсивности он в не­ сколько раз превосходит пик однократной утечки. На рис. 5.16 приведены относительные эффективности регистрации у-квантов, полученные по пику полного поглощения и по пику двукратной утечки [3]. Следует отметить, что падение эффективности по пику

221

двойной утечки при энергиях у-квантов свыше ~ 7 МэВ обуслов­ лено вылетом из пределов чувствительной области электрона и позитрона, а также потерями их энергии на тормозное излуче­ ние. При уменьшении объема чувствительной области детектора уменьшится абсолютная величина эффективности регистрации по пику двойной утечки и сместится в область меньших энергий положение максимума кривой, отображающей зависимость эф­ фективности от энергии, а также увеличится наклон правой ча­ сти этой кривой.

Рис. 5.16. Относительная эффективность регист­ рации коаксиального германиевого ППД в зави­ симости от энергии гамма-квантов по пику пол­ ного поглощения (/) и пику двойной утечки (2).

В последние годы изготовители германиевых ППД нашли технологические приемы, которые привели к тому, что современ­ ные детекторы при меньшем объеме чувствительной области обладают эффективностью регистрации, не уступающей эффек­ тивности детекторов ранних годов изготовления, имеющих боль­ шие объемы чувствительной области (на 20—30%)- Эти приемы для коаксиальных детекторов сводятся к следующим: исполь­ зуют монокристаллы германия большого диаметра (40—60 мм), толщину мертвых слоев ППД сводят к минимуму, детекторы изготовляют с удаленным р-«пальцем». Эти приемы привели к тому, что изготовителям стало невыгодно характеризовать де­ текторы объемом чувствительной области. В результате дли­ тельных поисков и споров изготовители и потребители пришли к соглашению, что можно оценивать эффективность ППД, срав­ нивая ее. с эффективностью достаточно широко распространен­ ного среди экспериментаторов детектора. Выбор пал на сцинтилляционный детектор Nal(Tl) размером 76,2x76,2 мм (при облу-

222

чеиии его у-квантами, испускаемыми изотопом G0Co). Измерения проводят при расстоянии источник-— детектор (любого типа), равном 25 см, а относительную эффективность е0тп выражают следующим образом:

у-квантов с энергией 1332,5 кэВ для ППД и Nal(Tl) соответст­ венно.

В настоящее время подготавливается публикация МЭК, ко­ торая рекомендует использовать .следующее соотношение для расчета:

В настоящее время некоторые фирмы (например, «Филипс», Нидерланды) изготавливают детекторы с относительной эффек­ тивностью до 26%- При этом энергетическое разрешение ППД по сравниваемой у-линии составляет 2,1 кэВ, а отношение пик/комптон достигает 48.

К фундаментальным измерительным характеристикам ППД, характеризующим вероятность появления выходного сигнала, который соответствует пику полного поглощения, относится чув­ ствительность детектора 5, ее определяют по формуле

у-квантов.

В этом случае чувствительность ППД будет характеризовать площадь входного окна детектора, обладающего 100%-ной эф­ фективностью. Обычно измерения проводят при расстоянии источник — центр крышки криостата 25 см.

На рис. 5.17 приведены эмпирические зависимости чувстви­ тельности отечественных ППД типов ДГД, ДГДК, ДГДПК и ДГДКК от объема чувствительной области для у-квантов 60Со с энергией 1332,5 кэВ и 137 Cs с энергией 661,60 кэВ *. Получен­ ные эмпирические зависимости можно использовать для опре­ деления объема чувствительной области ППД при условии, что толщина чувствительной области лежит в пределах 3—8 мм.

223

был эвристическим, а подбор необходимых коэффициентов осу­ ществлялся методом наименьших нелинейных квадратов. Ре­ зультирующую формулу получили в виде

V = (20 •5 661,6 — 33 •S t3 3 2 ,5 )/ 1 7 ,

где V— объем чувствительной области, см3; 5 — чувствитель­ ность детектора, мм2.

Учитывая широкое применение гамма-спектрометров с ППД,

в технике физического эксперимента. Однако на практике неред­ ко случается, что имеющийся у экспериментатора детектор не имеет соответствующего аналога. Поэтому были предприняты поиски полуэмпирических зависимостей эффективности регист­ рации в пике полного поглощения от энергии у-кванта [111— 115].

224

В энергетическом диапазоне от 200 до 1500 кэВ получили следующую зависимость:

В результате выполненных исследований на большом количе­ стве детекторов обнаружили, что у многих испытанных детек­ торов наблюдается падение эффективности регистрации во вре­ мени [116]. Этому явлению пока еще не найдено приемлемого объяснения, однако фирмы, выпускающие детекторы, утверж­ дают, что в технологию производства детекторов внесены изме­ нения для стабилизации эффективности регистрации во времени.

При спектрометрических измерениях экспериментатор неред­ ко встает перед необходимостью определения истинного спектра у-квантов по его аппаратурному отображению (аппаратурный спектр). Другими словами, нужно определить энергию падаю­ щих у-квантов и их интенсивность посредством информации, связанной с аппаратурным пиком. Эту задачу условно можно разбить на две.

Первая задача: по положению пика определить наиболее вероятную энергию у-кванта. Способы определения положения пика в каналах анализатора были рассмотрены выше. Поэтому можно считать, что нужно определить энергию зарегистрирован­ ного у-кванта по положению пика. Однако большинство реаль­ ных измерительных систем спектрометров не имеет абсолютно линейного коэффициента преобразования энергии у-кванта в вы­ ходной сигнал. Поэтому необходимо найти точное соотношение между энергией у-кванта и каждым каналом анализатора, в ко­ тором зарегистрирован аппаратурный спектр. В действительно­ сти измерительные системы — спектрометры характеризуются величиной интегральной нелинейности, которая является мерой отклонения от линейного закона преобразования энергии у-кваш та в выходной сигнал.

Для определения истинного коэффициента преобразования спектрометра используют метод многих источников. Его сущ­ ность состоит в том, что спектрометр регистрирует набор моноэиергетмческих у-квантов известной энергии либо одновременно, либо в некоторой последовательности. Затем строят зависимость положения максимумов пиков от энергии соответствующих у-квантов. Через полученные экспериментально точки проводят кривую, параметры которой подбирают методом наименьших нелинейных квадратов. Эта кривая выражает зависимость коэф­ фициента преобразования спектрометра от энергии и позволяет по положению пика определить соответствующую ему энергию8

у-кванта. Погрешность определения энергии у-кванта будет за­ висеть от количества калибровочных у-линий вблизи опреде­ ляемой.

Для энергетической калибровки гамма-спектрометров очень удобен следующий способ. Он обусловлен использованием ра­ диоизотопного источника, который имеет каскадный переход (Р+, у). В качестве детектора наиболее целесообразно использо­ вать ППД с колодцем, в который помещают указанный источ­

Из-за того, что у-квант, испускаемый радиоизотопным источни­ ком, коррелирован во времени с позитроном, на аппаратурном спектре будут пики, соответствующие энергиям Еу, £\> + 511 кэВ и £\,+ 1022 кэВ. Если энергия у-кванта Еу превышает порог эффекта образования пары электрон — позитрон, то на аппара­ турном спектре будут зарегистрированы пики однократной и двукратной утечки, т. е. Еу—511 кэВ и Еу — 1022 кэВ.

При этом нужно учитывать, что если пики однократной или двукратной утечки будут расположены между пиками, соответ­ ствующими регистрации одного и двух аннигиляционных у-кван- тов, энергия первых может быть определена с очень высокой точностью. Обусловлено это тем, что энергия т0с2 определена

внастоящее время с погрешностью, не превышающей 2 эВ.

Втабл. 5.5 приведены энергии у-квантов, испускаемых неко­

торыми изотопами, которые можно использовать для энергети-

226

ческой калибровки шкалы гамма-спектрометров. В табл. 5.6 и 5.7 приведены энергии и интенсивности у-квантов, которые мо­ гут быть использованы для калибровки спектрометров.

Т а б л и ц а 5.6

Энергии и относительные интенсивности линии у-квантов 5GCo

Т а б л и ц а 5.7

Энергии и относительнее интенсивности линий у-квантов 75Se

Интересный способ калибровки шкалы гамма-спектрометра был предложен в работе [96]. Этот способ основан на использо­ вании цифро-аналогового преобразователя (ЦАП), управляемо­ го ЭВМ. Достоинства метода калибровки с ЦАП: 1) можно определить полностью коэффициент преобразования в рабочем диапазоне гамма-спектрометра, даже с учетом локальных нели-

8* 227

нейностей; 2) аппаратурный спектр с ЦАП можно набирать одновременно с информацией от ППД; 3) используя ЭВМ, мож­ но воссоздать п моделировать любые спектры; 4) можно легкоперекрыть любой требуемый участок энергетического диапазона; 5) метод калибровки спектрометра с ЦАП позволяет легко пе­ рейти к анализу данных.

в том, что реальная форма сигнала, обеспечиваемая соответст­ вующими устройствами с ЦАП, не идентична форме реального1 сигнала ППД.

Отмеченные выше способы широко используют в эксперимен­ тальной практике, они позволяют определять энергию у-квантов с погрешностью в пределах КН*— 10-5. Более подробно данныепо энергиям у-квантов приведены в работах [117— 135]. Для ка­ либровки гамма-спектрометров в диапазоне от 1 до 10 МэВ в настоящее время широко используют у-излучение, сопровож­ дающее радиационный захват нейтронов и различные ядерные реакции [118, 136— 141].

Вторая задача, связанная с определением интенсивности у-линии по аппаратурному спектру, состоит в точном определе­ нии эффективности регистрации у-излучения. Зависимость эф­ фективности регистрации от энергии у-квантов можно найти при использовании либо у-источников известной активности, либо у-излучателей с каскадными переходами, относительные интенсивности которых известны. Обычно первый способ связан с большими погрешностями определения эффективности из-за трудностей воспроизведения геометрических условий при смене у-источников, погрешностей определения активности у-источни­ ков и пр. Более предпочтителен поэтому второй способ, который преимущественно нашел применение в исследовательской прак­ тике. Данные по интенсивности отдельных у-квантов каскадов приведены в табл. 5.6 и 5.7. Можно использовать также у-источ- ники естественных радиоактивных элементов, находящихся в равновесии со своими дочерними продуктами [122].

Как показала практика, для применения в тех или иных ус­ ловиях перечисленные параметры (энергетическое разрешение, эффективность, фотовклад, отношение фотопик/комптон и др.) не являются исчерпывающими для оценки применимости того или иного детектора в конкретных условиях физического экспе­ римента. Это привело к тому, что в ряде работ различные авто­

145]) авторы говорят о конкретных применениях детекторов для решения вполне определенных задач. Такое обилие дополннтель-

228

но вводимых характеристик объясняется, по-видимому, тем, что информативность спектрометров с ППД чрезвычайно высока, а само направление спектрометрии с ППД и ее прикладные направления быстро развиваются. Вероятно, только в будущем, по мере накопления опыта работы с ППД и аппаратурой, в ко­ торой они используются, можно будет обоснованно говорить о целесообразности введения новых характеристик, определяю­ щих метрологические и измерительные качества ППД. Нужно учесть также появление в недалеком будущем целой серии ППД из новых полупроводниковых материалов, возможности и свойства которых еще полностью не раскрыты.

§ 5.5. ГАММА-СПЕКТРОМЕТРЫ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

Одна из основных задач прикладной спектрометрии состоит в том, чтобы по зарегистрированному (вторичному) аппаратур­ ному спектру определить истинное (первичное) распределение у-квантов по энергиям. В этом смысле экспериментатора, без сомнения, удовлетворил бы спектрометр, отвечающий требова­ ниям идеального [68, 69]. Современная техника, к сожалению, может только в какой-то мере обеспечить приближение пара­ метров гамма-спектрометра к идеальным. Поэтому исследова­ тель всегда стремится к тому, чтобы аппаратурный спектр как можно ближе соответствовал бы истинному спектру энергий регистрируемых квантов. При этих условиях интерпретация аппаратурного отображения истинного спектра становится до­ статочно точной и простой и, кроме того, в этом случае не тре­ буется довольно трудоемких математических методов обработки результатов измерений.

Самый простой способ решения поставленной задачи состоит в использовании полупроводникового детектора, эффективность регистрации которого была бы постоянной или по крайней мере слабо изменялась в диапазоне энергий регистрируемых квантов, площадь пика полного поглощения была бы доминирующей частью аппаратурного спектра (т. е. фотовклад близок к еди­ нице) и, наконец, разрешение пика полного поглощения имело бы минимально возможное значение, определяемое в основном

к выбору оптимального ППД для условий конкретной измери­ тельной задачи. Реализация этих требований обычно дости­ гается при использовании так называемых гамма-спектрометров с улучшенной формой аппаратурной линии. Существующие спек­ трометры этого типа можно систематизировать в соответствии со схемой, приведенной на рис. 5.18. Определяющий признак, характеризующий качества спектрометра, с помощью которого достигается упрощение аппаратурного спектра, — количество ис­ пользуемых в спектрометре детекторов. Поэтому широкую но­

229