книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

ГЛАВА Xll

РАБОТА C КВАРЦЕВЫМ СТЕКЛОМ

Кварцевое стекло — это почти чистая (99,8—99,9%) окись кремния, содержащая лишь незначительные примеси окислов алюминия, натрия, калия, магния и железа. Кварцевое стекло очень термостойко и упруго, обладает высокой химической стой­ костью к кислотам (кроме плавиковой и фосфорной) и хорошими оптическими свойствами, прозрачно к инфракрасным и особенно к ультрафиолетовым лучам, устойчиво к радиации, является от­ личным диэлектриком. К недостаткам кварцевого стекла следует отнести высокую температуру обработки (около 1800°С), газо­ проницаемость (особенно для гелия и водорода), неустойчивость к щелочным реактивам, способность к кристаллизации в опреде­ ленных условиях.

Благодаря своим свойствам кварцевое стекло нашло широкое применение в науке и технике: из кварцевого стекла делают слож­ ные приборы и установки, работающие в условиях высоких тем­

ператур; кюветы для работы с ИК- и УФ-излучением; оптические стекла и т. д.

§ 77. Виды кварцевого стекла. Заготовки для кварцедувпых работ

Различают несколько видов кварцевого стекла: непрозрачное, получаемое из чистого кварцевого песка; прозрачное, получаемое из горного хрусталя, кварцитов или жильного кварца, и прозрач­ ное кварцевое стекло, сырьем для которого служит искусственная

окись кремния, получаемая из аморфного кремнезема.

Все перечисленные стекла с успехом обрабатывают на специ­ альных кварцедувных горелках (§ 81) с применением кислородно­ водородного и кислородно-газового пламени.

Заготовками для изготовления изделий из кварцевых стекол

служат трубки разных диаметров, капилляры, штабики, колбы,

выпускаемые промышленностью. Ассортимент заготовок, выпу­ скаемых заводами, несколько ограничен, например тонкостенные трубки больших диаметров из прозрачного кварца заводы прак­ тически не выпускают, поэтому кварцедувам часто приходится раздувать такие трубки самим.

270

§78. Видимые пороки в кварцевых стеклах

иметоды избавления от них

Квидимым порокам заготовок из кварцевого стекла можно отнести большое число газовых пузырей и каналов в непрозрач­

ном стекле, остатки графитовой пыли на внутренних стенках,

инородные включения (камни), синие или голубые полосы, эллип­

тичность трубок, разностенность и искривления по длине.

Стенки трубок из непрозрачного кварцевого стекла диаметром до 25 мм для избавления от крупных пузырей и каналов иногда

проплавляют в пламени кварцедувной горелки. Процесс проплав­ ления проводят по частям. Сначала часть трубки длиной в 20— 30 мм доводят до размягчения и раздувают в небольшой тонко­

стенный шарик, который после ликвидации крупных пузырей сплавляют (осаживают в пламени) до тех пор, пока диаметр не станет равным диаметру исходной трубки. Затем проделывают те же операции с соседним участком трубки и т. д. Проплавленная

трубка становится значительно прозрачнее, так как крупные пу­ зыри и каналы либо исчезают совсем, либо на их месте остаются мелкие пузырики, от которых избавиться практически невоз­ можно. Избавиться от пузырей на широких трубках (диаметром

35 мм и более) из непрозрачного стекла проплавлением невоз­ можно из-за недостаточной температуры пламени кварцедувных горелок.

Непрозрачное кварцевое стекло редко применяют для изготов­ ления вакуумных приборов; если и применяют, то с толщиной сте­

проверить наличие графитовой пыли (промышленный брак) на внутренних стенках трубок. Это не всегда различимо визуально,

по на ощупь можно почувствовать некоторую шероховатость (у широких трубок), образованную графитовой пылью. Обрабаты­

вать такие трубки на пламени можно, только предварительно освободившись от нее, так как графитовая пыль может способство­ вать кристаллизации стекла во время его обработки. Для этого трубки в течение 4—5 ч выдерживают в разбавленной плавиковой кислоте.

Если в заготовках наблюдаются инородные включения в виде

небольших камней или других включений, то их обязательно вы­

тягивают из стекла на пламени горелки, а места их нахождения тщательно проплавляют. Избавиться от разностенности методом переплавлення трубок, особенно больших диаметров, на пламени кварцедувных горелок практически невозможно, так как темпера­ тура пламени горелки для этого недостаточно высока.

Невидимыми пороками кварцевого стекла являются примеси окислов металлов, нередко входящих в состав кварцевого стекла, что можно обнаружить пр сигналам спектра ЭПР. Следовательно,

271

для изготовления линз, кювет и т. д. такое стекло непригодно.

Для этих целей используют особо чистое кварцевое стекло, полу­ чаемое из искусственного кремнезема.

§ 79. Белый налет на кварцевых стеклах

При размягчении кварцевой трубки на пламени горелки можно заметить, как на соседних участках (менее горячих) трубки и с внутренней, и с наружной стороны образуется налет в виде мель­ чайшего белого порошка. Белый порошок — это испаряющаяся и

конденсирующаяся окись кремния. Удаляют такой налет дополни­

тельно сильным прогревом трубки на пламени горелки. Удалять налет следует по мере его образования, т. е. периодически прогре­ вая в пламени те участки, где он образовался. Если же во время изготовления той или иной детали не удалять налет прогревом, а

оставить его до окончания всей работы, то за это время слой на­ лета нарастится, и тогда избавиться от него прогревом в пламени будет очень трудно, а часто и невозможно. Естественно, если при изготовлении изделия держать стекло в состоянии, близком к раз­ мягчению кварцевого стекла, то окись кремния не будет конденси­ роваться на стенках изделия и налет не образуется.

Во время обработки изделия нужно внимательно следить за тем, чтобы пламя горелки как можно меньше попадало внутрь

изделия. Образующаяся при горении газа вода, а также содержа­ щиеся в стекле загрязнения при высоких температурах вступают в реакцию с окисью кремния, осевшей в виде налета, и образуют

прочные стойкие кремниевые соединения, избавиться от которых практически невозможно.

Если прогревом на пламени избавиться от налета нельзя, на­ пример при оседании его на внутренней трубке холодильника Ли­ биха, внутри многостенного сосуда и некоторых типов криостатов и т. д., то при необходимости налет растворяют в плавиковой кис­ лоте (10—15%-ный раствор), погружая в нее приборы на 3—4 ч.

Для предотвращения образования налета иногда применяют временные экраны из кварцевого стекла, которыми во время ра­ боты закрывают место (например, оптические окна), где оседание налета нежелательно.

§ 80. Кристаллизация кварцевых стекол

Нередко сразу после изготовления детали из кварцевого стекла оно начинает приобретать молочный цвет, который быстро рас­ пространяется по площади по мере остывания стекла. Это — кри­ сталлизация кварцевого стекла. Кристаллизация начинается в ме­ стах, загрязненных солями щелочных и щелочноземельных метал­ лов, причем даже следы солей, попадающие на поверхность изде­ лия случайно, например от потных рук, могут вызвать начало

272

кристаллизации. Оптимальная температура для начала кристал­ лизации кварцевого стекла 1200 °С, поэтому при длительной экс­ плуатации кварцевых приборов температура нагрева не должна превышать IOOO0C. Частично закристаллизованное кварцевое стекло можно использовать довольно долго, если температура на­ грева за время эксплуатации будет ниже 275°С.

Если при обработке кварцевого стекла появляются закристал­ лизованные участки, их необходимо вырезать, другим способом избавиться от них нельзя. Кварцедувы часто прибегают к вторич­ ному сильному прогреву (вплоть до размягчения закристаллизо­

ванных участков), но это не всегда приводит к хорошим резуль­ татам, так как после прогрева кристаллизация обнаруживается в другом месте. Из сказанного следует, что как перед обработкой кварцевого стекла на пламени горелок, так и перед термоэксплуа­

тацией кварцевых приборов для предупреждения кристаллизации

участки, подвергающиеся нагреву, должны быть обезжирены, тща­ тельно промыты и протерты чистой марлей или бязью. То же самое относится и к инструменту, предназначенному для обработки

кварцевого стекла. Графитовые развертки и обкатки должны быть изготовлены из высококачественного графита с низким содержа­ нием золы и примесей щелочных и щелочноземельных металлов,

так как это также способствует кристаллизации кварцевого стекла. Кроме того, работа с кварцевыми стеклами должна про­ водиться в отдельном чистом помещении, оборудованном индиви­ дуальной вытяжной вентиляцией.

§ 81. Инструмент. Оборудование

Инструмент для обработки кварцевого стекла мало отличается

от инструмента для стеклодувных работ. Это тот же набор гра­ фитовых разверток, обкаток, только из высококачественного гра­

фита.

При обработке кварцевого стекла на пламени образуется яр­

кое свечение, поэтому для работы с ним необходимы очки с за­ щитными стеклами (лучше синего цвета). Нередко вместо очков

перед горелкой устанавливают рамку со стеклом защитного цвета,

которая, кроме того, является экраном, защищающим от теплового

излучения. Довольно часто дутье осуществляют через резиновую трубку, поэтому необходимо иметь шарнирное устройство

(СМ. § 12).

Особое место занимают горелки для обработки кварцевого стекла, которые называют кварцедувными. Горелки бывают на­ стольные (рис. 163) и ручные (рис. 164). При обработке кварце­

вого стекла часто приходится менять величину пламени горелки, это делают, применяя сменные сопла.

Рис. 163. Настольная кварцедувная горелка со сменными соплами. Рис. 164. Ручная кварцедувная горелка:

/— корпус; 2— сопло; 3 — диффузор.

§82. Общие замечания по обработке кварцевых стекол

Многие приемы обработки кварцевых стекол на горелках

сходны с приемами обработки обычных стекол. Однако во время обработки кварцевого стекла на пламени горелок выделяется

много световой и тепловой энергии. Кварцевые стекла самые «ко­ роткие», т. е. их затвердевание после размягчения происходит в считанные доли минуты, поэтому обрабатывать их следует быстро. Все это делает работу с кварцевым стеклом тяжелой, особенно при изготовлении крупных изделий. При изготовлении небольших изделий дутье производят так же, как и при обработке обычного

значению коэффициента теплового расширения (менее 10∙10-7 1/К)

274

Второй прием основан на припаивании к торцу трубки диска, изготовленного из кварцевой пластины или сферического дна от круглодонной кварцевой колбы. Пластину для изготовле­

ния диска получают из отрезка широкой кварцевой трубки, раз­ резая его вдоль (с одной стороны) на алмазном круге и распрям­ ляя на пламени горелки разрезанную трубку. Длина отрезка трубки должна соответствовать ширине нужной пластины. Из пла­ стины вырезают диск необходимого диаметра, который спаивают с торцом широкой трубки, получая тем самым плоское дно. Спаи­ вание проводят частями на узком пламени горелки с обязательным периодическим обогревом всего дна и мест спайки.

Из плоского дна нетрудно сделать сферическое, а затем при­ паять к нему трубку — державу.

Часто для того, чтобы получить у широких трубок сферичес­ кое дно, используют круглодонные колбы, у которых отрезают нижнюю часть и спаивают ее с торцом трубки.

Изготовление фланцев. Ввиду большой трудоемкости и сложно­

сти изготовления широких шлифов из кварцевого стекла кварце­ вые трубки соединяют между собой с трубками из другого стекла через фланцы. Фланцы на широких кварцевых трубках можно из­ готовить несколькими приемами.

Первый прием, самый распространенный, заключается в постепенном наращивании ранта фланца при помощи размягчен­ ной кварцевой палочки (диаметром 5—6 мм). Для этого сначала

выравнивают торцовую часть трубки (шлифовкой алмазным кру­ гом). Затем, припаяв кварцевую палочку к краю трубки рядом с торцом, постепенно укладывают ее на окружность трубки, одно­ временно размягчая и палочку, и поверхность трубки на пламени.

Уложив первый слой, свободный конец палочки удаляют, а уло­ женную палочку тщательно спаивают (частями) со стенками трубки, проплавляя пламенем с наружной и внутренней стороны через открытую торцовую часть. На первый слой аналогичным

способом накладывают второй, третий и т. д., спаивая каждый уложенный слой с предыдущим. Если необходимо рант фланца сделать толщиной 10 мм и более, то палочку накладывают на трубку параллельно в два или три ряда. После получения ранта нужного размера весь фланец прогревают в пламени, а после охлаждения обрабатывают шлифованием.

Второй прием основан на припаивании к торцовой части трубки кольца размером, равным заданному размеру ранта фланца; кольцо делают из кварцевой пластины, вырезая диск диаметром, равным диаметру будущего фланца, и высверливая в середине диска отверстие диаметром, равным внешнему диаметру трубки. Если толщина диска значительно меньше заданной тол­ щины фланца, то делают несколько (2—3) дисков и спаивают их плоскостями между собой.

Подготовленный диск надевают на торец трубки и спаивают их по частям,

276

Третий прием (рис. 165)—изготовление фланца ступен­ чатой формы — сводится к накладыванию нескольких слоев тон­ кой глухой ленты из кварцевого стекла на край трубки и спайке ее с трубкой в продольном направлении. Такие фланцы прочнее остальных, но изготовление их более трудоемко.

отрезка; в —спаянные половины трубки; г—собственно керн шлифа.

Изготовление шлифов больших диаметров. Широкие шлифы

(муфты и керны) делают преимущественно из толстостенных тру­ бок (толщина стенок 3—4 мм).

Первый способ. Изготовление керна (конуса) шлифа на­ чинают с подготовки кварцевой трубки, один конец которой дол­ жен быть открыт и отшлифован по торцу, к другому должна быть припаяна держава. На трубке на расстоянии, равном длине керна, от открытого конца ее делают кольцевую метку с помощью алмаз­ ного круга. Размягчив трубку по метке по частям на пламени,

стекло вдавливают ребром плоской развертки до образования не­

глубокой канавки (глубиной 3—4 мм), проходящей по метке через

всю окружность трубки. Этим ограничивают длину керна. Далее придают керну необходимую конусность (1 :5). Для этого трубку

рядом с канавкой размягчают на пламени и проглаживают ее стенки разверткой изнутри (вставляя ее с открытого конца труб­ ки) с легким нажимом. Пройдя аналогичным способом по окруж­ ности трубки, получают самую широкую часть — основание керна.

Затем открытую торцовую часть керна (более узкую) размягчают

в пламени (частями) и сужают на 3—4 мм на графитовой об­ катке. Стенки керна между торцевой частью и широким основа­ нием керна выравнивают по его окружности, действуя изнутри разверткой.

Чтобы убедиться в правильном изготовлении керна, его под­ вергают грубой шлифовке (обдирке). Если при этом поверхность

277

керна будет ровной, без вмятин, то керн сделан правильно. Если

обозначатся вмятины, их выводят, осторожно проглаживая раз­ верткой размягченные на пламени вмятины изнутри керна. После этого вновь шлифуют.

Второй способ основан на изготовлении керна из отрезка грубки, равного длине керна. Для этого от широкой толстостен­ ной трубки отрезают кусок длиной, равной длине керна, и раз­ резают его вдоль на две равные части на алмазном круге (рис. 166). Каждую половину сошлифовывают на планшайбе по про­ дольным разрезам под определенным углом, с тем чтобы при сло­

жении половин отрезка получалась конусность, отвечающая конус­

ности керна (1:5). После промывки в воде и протирки чистой

марлей обе половины соединяют по разрезу и тщательно пропаи­

вают оба шва, накладывая на них размягченную кварцевую па­

лочку снаружи и изнутри. Во время спаивания в пламени их удер­

живают при помощи кварцевых трубок, припаянных к обеим по­ ловинам трубки со сторон, противоположных разрезам. После пропайки заготовка для керна при рассмотрении в торец будет иметь эллиптическую форму. Для выравнивания заготовку разо­ гревают и отделывают изнутри разверткой приемами, разобран­ ными в первом способе изготовления кернов. Широкую часть за­

готовки спаивают с торцовой частью трубки, от которой была от­ резана часть для изготовления керна. Шов пропаивают так же, как и продольные швы.

Муфты шлифов делают приемами, сходными с приемами изго­ товления кернов (первым и вторым способом).

Применяя первый способ, наносят метку, но канавку не делают, а плоской разверткой вдавливают снаружи по окружности стенки трубки. Открытую торцовую часть развертывают и делают рант из кварцевой палочки по ее краю. Применяя второй способ, полученную округлую конусную заготовку спаивают с трубкой более узкой частью, предварительно развернув край заго­

товки.

При наличии горизонтально-заварочного станка и специальных

стальных сопел для горелок кварцевые шлифы делают на нем, применяя приемы, описанные в гл. XI.

§ 84. Получение тонкостенных трубок из кварцевого стекла

Трубки из кварцевого стекла диаметром 3—5 мм с толщиной

стенок 0,3—0,5 мм получают обычными приемами. Трубки с тол­ щиной стенок 0,1—0,15 мм изготовляют, применяя специальные приемы. Для этого середину трубки из прозрачного кварца диа­ метром 5—6 мм растягивают на пламени горелки в капилляр дли­ ной 100 мм и диаметром 2—2,5 мм. Концы полученной трубки жестко спаивают кварцевой палочкой так, как показано на рис. 167. Капилляр раздувают по всей длине до диаметра исходной

278

трубки или чуть больше. Дутье проводят через резиновый шланг, присоединяемый к одному из концов исходной трубки. Капилляр раздувают, разогревая его частями на мягком пламени кварцедувной горелки. Толщина стенок у раздутой из капилляра трубки бу­ дет не везде одинакова (от 0,1 до 0,16 мм).

Рис. 167. Последовательность изготовления трубки с толщиной 0,1—0,15 мм из кварцевого стекла:

а— заготовка перед раздутием; б —тонкостенная трубка.

§85. Впаивание в трубки одиночных кварцевых дисков

сполированными поверхностями

Диском с полированными поверхностями может быть плоское округленное оптическое стекло и линза из кварцевого стекла. В приборах из кварцевого стекла такие диски часто являются смотровыми окнами, окнами для пропускания ультрафиолетовых лучей, оптическими линзами, стенками плоскопараллельных кювет и т. п.

Одной из основных операций в изготовлении этих приборов является впаивание в кварцевые трубки одиночного диска с поли­ рованными поверхностями.

Перед началом работы трубки, диск, кварцевые палочки, основной и подсобный инструмент должны быть тщательно обез­ жирены в растворителях (спирте и ацетоне), промыты дистилли­ рованной водой и насухо протерты чистой марлей или бязью. Ватой протирать не рекомендуется, так как ее ворсинки не всегда удается удалить со стекла и инструмента. Руки стеклодув должен тщательно вымыть, а во время протирки обернуть чистой марлей.

Кварцедувная горелка, на которой будет проходить спаивание,

должна быть тщательно осмотрена и протерта от пыли. Особое внимание следует уделить камере смешения газов и соплам го­ релки, на которых всегда оседает кварцевая пыль, а внутренние каналы сопел бывают покрыты отстающими от стенок окислами металла. И камеру, и сопла следует тщательно очистить и про­ тереть.

Попадание мельчайших неорганических частиц и воды на по­ лированные поверхности влечет за собой порчу (помутнение) этих поверхностей, которую удалить, не повредив поверхность диска, нельзя. Кроме того, попадание окислов щелочных и щелочнозе­ мельных металлов приводит к кристаллизации кварцевого стекла.

Соблюдение чистоты при впаивании оптических дисков — залог

279