книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

образования окисной пленки на ее поверхности. Затем перед нача­ лом остекловывания установить пламя нужной величины и темпе­

ратуры.

Величину пламени устанавливают в зависимости от габаритов

детали, подлежащей остекловыванию. Но главным условием ус­

пешной работы является вид факела пламени. Факел должен иметь четко различимые границы зон пламени: окислительной, вос­ становительной и полного сгорания. Пламя устанавливают мягким, но достаточно горячим (не резким!).

Необходимо помнить, что остекловывание разных металлов сле­ дует проводить в разных зонах пламени. Цвет спая одного и того же металла со стеклом меняется в зависимости от того, в какой зоне вели процесс остекловывания. По цвету спая после его осты­ вания можно определить, правильно ли был проведен процесс и можно ли использовать таким образом остеклованную деталь для впаивания в прибор. Например, остекловывание детали из нена-

водороженного ковара следует проводить только на острие восста­

новительной зоны пламени. При работе в других зонах ковар пере-

окисляегся и приобретает черный цвет. Такой остеклованный ковар не пригоден для впаивания; спай будет недоброкачествен­ ным. Остеклованный в восстановительной зоне пламени ковар

имеет серый или стальной цвет; спай с таким коваром будет проч­ ным и долговечным. Оттренированный в защитной атмосфере в печи ковар (наводороженный) можно остекловывать, нагревая в любой зоне пламени, но лучше всего — в восстановительной.

Остекловывание молибденовых стержней лучше проводить в

зоне полного сгорания. При этом на поверхности металла обра­ зуется окисная пленка (двуокись молибдена), обладающая хоро­ шими адгезивными свойствами по отношению к стеклу и к металлу.

Однако температуру пламени нельзя поднимать выше 7000C, так как при более высокой температуре толщина слоя двуокиси молиб­ дена возрастет и могут образоваться высшие окислы молибдена,

например трехокись. Переокисленная пленка плохо смачивается стеклом, спай получается ненадежным. Такой спай имеет коричне­ вый цвет с белыми молочными полосами.

Вольфрамовые стержни диаметром более 4 мм остекловывать лучше всего на узком пламени кислородной горелки (кварцедув-

ной), разогревая стержень до белого каления. Температура пла­

мени кислородной горелки весьма высокая (свыше 1900 0C), по­ этому при прогревании окислы вольфрама частично испаряются. Остеклованная поверхность такого металла после охлаждения может иметь прозрачно-красноватый, соломенно-золотистый, се­ ребристый цвет. Во всех этих случаях спай получается хорошего качества. Черный цвет спая вольфрама со стеклом — признак пере-

окисления поверхности металла; спай считают непригодным.

Если при остекловывании металла (в том числе вольфрама) наблюдается незначительное переокисление участков спая, что об­ наруживается после его охлаждения, то спай вторично прогревают

130

на пламени при температуре еле видимого красного каления ме­ талла. При этом окись металла постепенно растворится в стекле

иокраска спая выровнится.

Вслучае, если неизвестно, оттренирован ли тот или другой ме­ талл в защитной атмосфере, перед остекловыванием металлы обя-

Рис. 59. Оправка с металлическим стержнем для остекловывания.

зательно прогревают в восстановительной зоне пламени горелки до температуры красного, а иногда и белого каления. Время про­ грева составляет 1—10 мин, в зависимости от размеров металли­ ческой детали.' Этим достигается и частичное обезгаживание ме­ таллов. Особенно легко окисляющиеся металлы после прогрева подвергают химическому травлению, а окисную пленку получают вторичным нагревом в пламени или при спаиваниях. Оттрениро-

ванные в защитной атмосфере в печи металлы можно остекловывать в любой зоне пламени, но предпочтение отдают, как и в слу­ чае ковара, нагреванию в восстановительной зоне.

Остекловывание методом «обмотки». Подготовленные для остек­

хваткё из стеклянной трубки. Часто для удобства один из концов стержня припаивают к стеклянной трубке или палочке. В одну руку берут закрепленный на оправке стержень, в другую — стек­ лянную палочку. Длину и диаметр палочки выбирают в зависи­

мости от длины «обмотки» стержня стеклом. Стержень разогре­

вают в подходящей для данного металла зоне пламени и не вы­

водят его из этой зоны во время обматывания стеклом; иначе спай может получиться бракованным.

Одновременно с прогревом металлического стержня размягчают

и конец стеклянной палочки, который припаивают к раскаленному

стержню на заданном участке. После этого стержень начинают вращать, постепенно обматывая его размягченным стеклом. Вра­

щают стержень всегда в одну сторону. Палочку держат в одном положении, перпендикулярно стержню, и по мере расхода стекла подают вперед. При этом обмотанная стеклом часть стержня по­

степенно перемещается за границу пламени. При обматывании следует постоянно соизмерять нагрев палочки с разогревом ме­ талла. Нельзя допускать сильного перегрева стекла и металла, так как при этом образуется масса газовых пузырей, избавиться от ко­ торых невозможно; кроме того, возможно переокисление металла.

5

Hвакуумному

насосу

Рис. 60. Схема остекловывания внутренней поверхности металлического ци­ линдра при помощи вакуума:

/ —коваровый цилиндр; 2—’Стеклянная заготовка; 5 —крышка; 4—уплотнение из резины; 5—отвод для откачки воздуха.

Остеклованный спай должен быть равномерным по всей длине. Если слой стекла все же оказался неодинаковым по толщине, но по цвету отвечающим требованиям удовлетворительного спая, слой стекла выправляют, обкатывая размягченное стекло на плитке, вы­ бирая или добавляя стекло палочкой. Конец остеклованного стер­ жня должен быть округленным и переход к нему плавным.

Обмотанный стержень обязательно следует прогреть до темпе­

ратуры еле видного красного каления.

Остекловывание отрезком стеклянной трубки. Как уже было

сказано, этот метод остекловывания применяют, если металличе­ ский стержень (или проволока) имеет диаметр 0,005—0,5 мм. Пре­ жде всего подбирают стеклянную трубку из подходящего стекла и необходимого размера. Внутренний диаметр стеклянной трубки всегда должен быть больше диаметра стержня или проволоки на 0,2—0,5 мм, при более плотной посадке металл, расширяясь быст­ рее стекла в начальной стадии прогрева на пламени, давит на стенки трубки и она неминуемо растрескается. Толщина стенок трубки, а следовательно, и ее наружный диаметр определяются за­ данной толщиной слоя стекла. Отрезок трубки должен быть не­

сколько длиннее участка металлического стержня, предназначен­ ного для остекловывания, так как при спаивании с металлом дли­ на трубки уменьшится.

132

Если стержень превышает в диаметре 0,5 мм, то один конец его для удобства работы закрепляют в оправке (хваткё) или припаи­

вают к трубке (так же, как и при «обмотке»). На другой конец стержня надевают подготовленный для спаивания отрезок трубки.

Затем стекло сплавляют со стержнем при температуре спаивания,

причем нагревать можно в любой зоне пламени. Начинают сплав­ лять либо с одного конца трубки, либо с ее середины. Остеклован­

Концы остеклованной части должны быть округленными.

Остекловывание при помощи вакуума. Сначала подбирают трубку нужного размера из подходящего стекла. По длине трубка должна быть в два — три раза больше предназначенного для остекловывания стержня. Один конец трубки запаивают. Внутрь нее помещают металлический стержень. Чтобы удобно было дер­ жать трубку во время пропаивания и откачки, один конец трубки удлиняют. Открытый конец трубки соединяют через вакуумный шланг с вакуумным насосом. После этого откачивают воздух из

трубки, одновременно прогревая ее пламенем ручной газовой го­ релки. При этом из трубки удаляется влага. Через 4—5 мин трубку устанавливают в вертикальное положение (дном книзу) и, не прекращая откачки, пламенем ручной горелки разогревают трубку вблизи дна до температуры спаивания. По мере спаива­ ния пламя горелки перемещают вверх трубки до полного остекло­ вывания стержня по всей заданной длине. После этого откачку прекращают, а обогрев и отделку остеклованного стержня про­ должают на пламени настольной горелки.

Этим методом получают «безоксидные» спаи молибдена, воль­ фрама, ковара и других металлов. В этом случае поверхность металла перед помещением в трубку должна быть очищена от

окисной пленки. Такой спай имеет (после охлаждения) естествен­

ный металлический цвет.

Метод используется для остекловывания тонких металлических пластинок, дисков, внутренней и наружной поверхности цилинд­ ров, не имеющих острых углов, заусенцев и вмятин. Стеклянная трубка или заготовка в этих случаях должна повторять форму металлических изделий.

На рис. 60 представлена схема остекловывания внутренней поверхности цилиндра из ковара. Стеклянную заготовку 2 встав­ ляют в коваровый цилиндр /, расстояние между стенками ци­ линдра и заготовки должно быть минимальным. После этого на­ винчивают на коваровый цилиндр крышку 3 и ставят уплотнение 4 из резины между стеклом и металлом. Откачку вакуумным на­

сосом ведут через отросток 5, расположенный в крышке. После тренировки под вакуумом с подогревом пламенем горелки уста­ навливают сильное кислородное пламя и разогревают коваровый цилиндр до красного каления. Начинать разогревать следует

133

C центральной части дна цилиндра. Цилиндр, раскаляясь, раз­ мягчает стенки стеклянной заготовки. При откачке воздуха из пространства между стеклянной заготовкой и металлическим ци­

линдром стекло плотно прилегает к металлу и спаивается с ним.

Во время спаивания (по мере разогрева) пламя передвигают по

направлению к крышке 3, не прекращая вращать цилиндр.

Рис. 61. Впаивание металличе­ ского ввода в боковую стенку трубки:

а—неправильно впаянный ввод; б—пра­ вильно впаянный ввод.

Стенка стеклянной заготовки при завершении остекловывания в широкой части крышки 3 раздувается, образуя тонкую пленку, или лопается. Это не влияет на качество остекловывания. После остывания крышку отвинчивают. Полученный таким путем «без­ оксидный спай» имеет металлический цвет.

Если диаметр коварового цилиндра не превышает 40 мм, то

его остекловывают, как описано, вращая на подставке. Если же

диаметр превышает 40 мм, целесообразнее остекловывание про­ водить на горизонтально-заварочном станке. Этим методом удается остекловать коваровые цилиндры диаметром до 80 мм и длиной 400 мм.

§44. Впаивание одиночных металлических вводов

встеклянные трубки

При впаивании металлических вводов необходимо помнить,

что стекло, обычно являющееся изолятором, при нагревании и не­

Предотвратить электролиз стекла прежде всего можно, подбирая стекло подходящего состава, увеличивая расстояние между элект­ родами, впаиваемыми в стекло, применяя термостатируемые рубашки (стеклянные колпачки) для предупреждения нагревания

стекла между вводами. Всю работу стеклодув должен проводить в условиях особой чистоты и стекла, и металлических вводов.

Техника впаивания одиночного металлического ввода проста. Перед впаиванием на остеклованной части ввода делают неболь­ шую «шайбочку» из стекла, прикладывая размягченную стеклян-

134

ную палочку и сжимая стекло щипцами или пинцетом. Этб значительно облегчает впаивание вводов в стеклянные трубки.

Впаивают такие вводы методом спаивания стеклянных трубок

«шайбовым спаем». Переход от стеклянной трубки к «шайбочке» должен быть плавным, а помещенный внутрь ввод не должен ка­

саться стенок стеклянной трубки.

Не рекомендуется впаивать вводы непосредственно в боковую стенку широкой трубки или сложного прибора, так как в случае неудачного спая или поломки ввода трубку и прибор отремонти­ ровать часто не удается. Лучше всего впаивать вводы через стек­

можно меньше разогревать металл вводов. В случае перегрева происходит переокисление поверхности металла, особенно при небольшой длине ввода, и отлипание стекла от металла. Это яв­ ление часто наблюдают при впаивании вводов из легкоокисляю­ щихся металлов. Практически наиболее удобно впаивать метал­ лические вводы, если остеклованный участок их имеет длину не менее 10 мм, а диаметр вводов составляет 1 мм и более.

Металлические вводы, остеклованные на участке 10 мм и бо­ лее, принято называть бусинковыми цилиндрическими спаями.

Вводы, остеклованные на участке длиной менее 10 мм, называют бусинковыми спаями. Некоторые виды одиночных вводов пред­ ставлены на рис. 62.

§45. Спаиваемые со стеклом металлы

иконструирование спаев

Вольфрам. Благодаря своим свойствам (тугоплавкость, низкое

удельное электрическое сопротивление, механическая прочность, надежное спаивание с тугоплавкими стеклами и др.) вольфрам занимает одно из первых мест среди металлов, спаивающихся

вакуумноплотно со стеклом. К недостаткам его следует отнести возможное образование на поверхности и внутри металла так

135

называемых волосовин — продольных тончайших каналов и тре­

щин. При спаивании со стеклом металлических изделий, в кото­ рых имеются волосовины, спай получается недоброкачественным. Наличие волосовин и трещин можно обнаружить, рассматривая металл через лупу или в микроскоп, а после химической обра­ ботки вводов — и визуальным осмотром. Предотвращают возмож­

ные вакуумные неплотности, напаивая на свободные от стекла

(с внешней стороны) концы стержней латунь, медь и т. д.

В спаях со стеклом вольфрам применяют в виде стержней и проволоки. Вольфрам не рекомендуется откусывать кусачками,

ломать и рубить; отрезают вольфрамовые стержни или проволоку

на абразивных кругах. Перед спаиванием поверхность вольфрама подвергают механической обработке (шлифовке), химическому травлению, обезгаживанию и обезжириванию.

Травление вольфрама проводят после шлифовки. Для этого преимущественно пользуются растворами, приготовленными по рецепту, предложенному Б. Роусом:

ной воды

Сначала металлические детали кипятят в течение 15 мин в растворе «а» и промывают дистиллированной водой. Затем кипя­ тят в растворе «б», после чего подвергают травлению в холодном растворе «в» в течение 10—15 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.

Травление одиночных вводов можно проводить в расплаве азотистокислого натрия в течение нескольких секунд с последую­

щей промывкой в дистиллированной воде. Большое число вводов обрабатывать одновременно расплавом азотистокислого натрия

не рекомендуется, так как при этом выделяется большое коли­ чество тепла (реакция экзотермична) и возможно воспламенение. Существуют и другие рецепты травления.

Обезгаживание вольфрама проводят в печах с защитной атмосферой или в вакуумных печах при температуре 1100—1300 0C

втечение 15—20 мин. Обезгаживать вольфрамовые вводы можно

ипутем прогревания в восстановительной зоне пламени газовой

горелки в течение 10—15 мин.

Обезжиривание вольфрама проводят растворителями (спирт, эфир и др.) перед самым спаиванием со стеклом.

Остекловывают вольфрамовые детали в восстановительной зоне пламени. Стержни диаметром более 4 мм лучше остекловы-

вать в пламени кислородной горелки. В пламени обычной горелки

13β

Цвет спая вольфрама со стеклом может быть прозрачно-красно­

ватый, соломенно-золотистый, серебристый. Последний спай (естественного металлического цвета) считают наиболее влаго­ стойким и термостойким. Черный цвет спая свидетельствует о зна­ чительном переокислении вольфрама, такой спай считают непри­

Молибден. Свойства молибдена во многом сходны со свойства­ ми вольфрама, поэтому механическую обработку, химическое травление, обезгаживание молибденовых деталей проводят так же, как и вольфрамовых вводов. В отличие от вольфрама мо­ либден более способен к вытягиванию, например из молибдена

получают фольгу, применяемую в спаях с кварцевым стеклом, тонкие пластины и т. п. Молибден более склонен к переокислению, поэтому, окисляя его в пламени, нужно быть особо внима­ тельным: переокисленнные слои плохо смачиваются стеклом.

«Обмотку» стеклом молибденовых деталей проводят в зоне пол­ ного сгорания пламени. Спай в холодном состоянии должен иметь светло-коричневый, светло-шоколадный цвет; спай темно-коричне­ вого цвета считают недоброкачественным.

Безоксидный спай молибдена со стеклом можно получить либо под вакуумом, либо при очень высокой температуре, при которой окислы молибдена испаряются. В последнем случае остекловывание проводят путем спекания стеклянного порошка с молибденом в высокотемпературных печах с защитной атмосфе­ рой. Безоксидные спаи молибдена считают более прочными и влагостойкими, оксидные — менее прочными, так как окись мо­ либдена при длительной эксплуатации во влажной атмосфере при нагревании выщелачивается водой.

Перед впаиванием остеклованного молибдена в стеклянную трубку или непосредственно в стеклянный прибор, если спай ок­

сидный, свободную от стекла часть ввода иногда хромируют электрохимическим способом, защищая окисную пленку от испа­ рения пленкой хрома толщиной 0,1 мм. После впаивания и охлаж­

дения слой хрома удаляют, растворяя в концентрированной соля­ ной кислоте или смывая раствором нитрата натрия. В других случаях свободную от стекла поверхность (предварительно очи­ щенную от окислов) остеклованных вводов защищают, впаивая вводы в токе инертных газов (см. § 50).

На пламени газовой горелки можно впаивать молибденовые стержни диаметром до 12 мм.

В спаях молибден — стекло применяют стекло С47-1, С48-1,

С49-1, С-49-2.

Платина. Платина является первым металлом, впаянным ваку­ умноплотно в стекло. Она обладает низким удельным электри-

137

ческим сопротивлением, химической стойкостью, высокой темпе­

ратурой плавления, способностью спаиваться с большим числом

различных стекол и др. Благодаря этим свойствам платина яв­ ляется самым удобным металлом для монтажа приборов. Однако платина — дорогостоящий металл, и поэтому применение ее в спаях со стеклом ограничено.

Травление платины проводят в царской водке (1 часть концентрированной азотной кислоты и 3 части концентрирован­

ной соляной) с последующей промывкой водой и сушкой. Обезгаживают платину в пламени горелки, нагревая до

белого каления.

Обезжиривание поверхности платинового ввода обяза­ тельно, так как при впаивании в стекло грязной платины в месте спая образуется множество пузырей и спай получается непрочным.

Остекловывают платиновые вводы методом «обмотки» стеклом. При остекловывании с помощью отрезка стеклянной трубки, особенно из тугоплавкого стекла (С49-2), иногда наблю­ даются посечки стекла в месте спая. Для впаивания в тугоплав­ кие сорта стекол платиновые вводы применяют в виде тонкостен­ ных трубок (диаметром около 1 мм и толщиной стенок от 0,05 до 0,1 мм). Платиновые трубки диаметром до 30 мм можно спаять с молибденовыми стеклами рантовым спаем. В легкоплавкие

стекла типа № 23 или ХУ-І (химически устойчивое) можно впаи­

вать платиновые пластинки и стержни диаметром до 4 мм. Про­ волока малого сечения (до 0,8 мм) при остекловывании согла­ сующимися стеклами образует вакуумноплотный спай на длине в 1,5—2 мм, что позволяет впаивать ввод через тонкостенные трубки.

Спай платины с любым стеклом имеет естественный цвет.

Готовый спай стекло — платина нельзя обогревать в коптящем пламени, так как платина науглероживается и становится лом­ кой; обогревать следует на несильном бескислородном пламени.

Впаивание в стекло тонкостенного стаканчика из платины. В при­ борах для исследований электрохимических процессов часто при­

меняют платиновый электрод с большой поверхностью. Обычно такие электроды имеют вид укороченного стаканчика диаметром 25—30 мм, высотой 3—4 мм, со стенками толщиной от 0,2 до 0,4 мм. Никакие насадки или другие приспособления не рекомен­

дуется применять при впаивании такого электрода в трубку, так как можно помять тонкостенный электрод. В этом случае подби­

рают трубку (или вытягивают) из стекла, согласующегося с пла­

тиной, внутренний диаметр которой был бы на 0,3—0,4 мм больше диаметра электрода. Внутрь трубки помещают платиновый элект­ род и, оттянув от нее с обеих сторон державы, на среднем мягком пламени горелки спаивают стенки электрода со стенками трубки. Дутье осуществляют через обе державы поочередно. После спа­ ивания трубку со стороны дна электрода оттягивают на резком остром пламени (можно ç выдуванием тонкостенного пузыря) ц

W

оставшеєся лишнее стекло выбирают стеклянной палочкой. Затем обогревают в пламени и подвергают отжигу.

Изготовление многоэлектродного стеклянного диска с платино­ выми вводами. Тонкая платиновая проволока образует вакуумно­ плотные спаи с тонкостенными согласующимися стеклами и без

Рис. 63. Последовательность изготовления многоэлектродного стеклянного диска:

а —металлическая оправка; б — оправка а, закрепленная в державе стеклянной трубки; в —электроды, впаянные в дно заготовки б; г—собственно диск с впаянными электродами.

предварительного остекловывания. Благодаря этому становится

возможным изготовление многоэлектродного тонкостенного (тол­

щина 2—3 мм) стеклянного диска.

На рис. 63 показан порядок изготовления многоэлектродного диска. Оправку а делают из нержавеющей стали; она имеет форму утолщенного диска (толщина 8—10 мм), соединенного с удлиненным стержнем (диаметр 6—8 мм). Диск оправки и стер­ жень должны быть строго соосны. По полю диска оправки про­

сверливают сквозные отверстия, по размеру и расположению со­

ответствующие будущим вводам. Оправку используют для крепле­ ния платиновых электродов и расположения их в заданном месте по полю стеклянного диска. Готовую оправку а вставляют внутрь стеклянной трубки, из которой предполагают делать диск. Стер­ жень оправки вводят в державу трубки и закрепляют строго по

центру (рис. 63, б). На пламени оттягивают открытый конец

трубки и делают плоское дно с заданной толщиной стенок. После

этого диск оправки пододвигают как можно ближе к получен­

ному дну трубки и вольфрамовой иглой прокалывают отверстия

139