книги из ГПНТБ / Автоматизация обогатительных фабрик

за время измерения. Поочередная регистрация производится с по­ мощью обтюратора 77,- попеременно перекрывающего щель 6 или 7. Управление шторкой осуществляют коммутирующим устройством 70, которое одновременно с перемещением шторки переключает выход усилителя и дискриминатора 9 на пересчетную схему 12 или 13. По истечении заданного времени измерения или после запол­ нения соответствующим числом импульсов одного из счетных кана­ лов сигналы с пересчетных схем поступают на блок деления 14, совмещенный с регистрирующим прибором, фиксирующим отноше­ ние спектральных линий определяемых элементов.

Анализатор конструктивно оформлен в виде блоков: питания рентгеновской трубки УРС-60; спектрометрической части (датчика) и счетнорегистрирующего устройства. В датчике установлены рент­ геновская трубка, измерительная проточная камера (через которую проходит пульпа со скоростью 11 дм^/мин) с окном из мпларовой пленки толщиной 25 мк, кристалл-анализатор, стальная диафрагма со щелями, сцинтилляционный счетчик с кристаллом Nal(Tl) диа­ метром 30 мм и толщиной 2 мм, фотоумножитель ФЭУ-29 и обтюра­ тор. Результаты анализов фиксируются самописцем.

На точность анализа влияют гранулометрический состав измель­ ченной руды или концентратов и содержание твердого в пульпе. При использовании миларовой пленки содержание твердого почти не влияет на результаты анализа в широком диапазоне плотностей пульпы (выше 18% твердого).

Градуировочный график для медного концентрата показан на рис. 80. По оси абсцисс отложено отношение содержания никеля и меди по данным химического анализа, а по оси ординат — показа­ ния прибора. Содержание никеля в медном концентрате колеблется

100

в пределах 2,6—5,8%, содержание меди в никелевом концентрате — от 2,6 до 4,2% при среднеквад­ ратическом отклонении 0,09—

0,1% .

Ре н т г е н о - ф л у о р е с ­

це н т н ы й б е з д п с п е р - с и о н н ы й д в у х к а н а л ь ­

дартная толстая цирконий-тритиевая мишень 1 активностью около 13 Кюри. Порошки пробы засыпают в алюминиевый стакан диамет­ ром 40 мм, дно которого изготовлено из органической пленки. Ха­ рактеристическое излучение пробы регистрируется двумя пропор­ циональными счетчиками 2 (с ксенон-изопентановым заполнением и боковыми окнами из слюды или бериллия). Перед входными окнами счетчиков помещены фильтры 3. Материал фильтра выбирается в зависимости от атомного номера анализируемого элемента. Им­ пульсы, получаемые в счетчиках, усиливаются предусилителями 5 и 6, расположенными в измерительной головке. Дальнейшее усиле­ ние импульсов достигается в линейных усилителях 7 и 8. Усилен­ ные импульсы поступают в амплитудные дискриминаторы 9 и 10, а затем в счетные устройства 11 и 12. Счетчики питаются от стабили­ зированного высоковольтного выпрямителя 13.

Определение содержания элемента может быть произведено способом измерения отношения интенсивностей или измерения раз­ ностей интенсивностей. Первый способ удобно применять при ана­ лизе двухкомпонентной смеси, например, при анализе латуни, в кото­ рой определяется отношение интенсивностей излучения меди к сумме пнтенсивностей излучения меди и цинка с использованием фильтра из медной фольги перед одним счетчиком и цинковой фольги перед другим счетчиком, пропускающей без заметного ослабления Ка-

101

нале анализатора устанавливают фильтр из кобальта, пропу­ скающий флуоресцентное излучение указанных трех элементов и не пропускающий Х а-излучение меди, во втором канале — фильтр из никеля, который пропускает излучение примесей и Х а-излучение меди. Содержание никеля составляло 2—10%, кобальта — 0,2— 0,3% и железа — 3,2—4,3% при содержании меди 62—70%. Абсолют­ ная среднеквадратическая погрешность не превышает ±0,3% при времени измерения 3 мин.

Для определения содержания отдельных элементов в многоком­ понентных пробах может быть применен разностный способ с диф­ ференциальными фильтрами, предусматривающий измерение интен­ сивности в узкоспециальной области, включающей аналитическую линию анализируемого элемента.

Разностный способ с успехом применяют для определения содер­ жания никеля в концентрате, полученном при флотации файнштейна.

Рассмотренные способы выделения характеристического излу­ чения определяемого элемента позволяют проводить селективную регистрацию в случае большой разницы атомных номеров определяе­ мого и «мешающих» элементов. Если же их атомные номера близки, то атомный номер у определяемого элемента должен быть меньше, чем у «мешающего». В противном случае селективность регистрации резко падает вследствие высокого уровня фона, создаваемого излу­ чением «мешающего» элемента с меньшим атомным номером, что не позволяет получить необходимую чувствительность и точность

избирательный фильтр 2 и щель диафрагмы 3 (рис. 82). Избиратель­ ный фильтр пропускает только часть потока / ф, который падая на

102

2

Рис. 83. Структурная схема анализатора «Курьер»:

1г — самопишущий прибор; 13 — регулирующий прибор; 14 — управляющая вычислитель­

избирательного фильтра выбирается таким образом, чтобы энергия К и L краев поглощения элемента была бы несколько меньше энер­ гии квантов аналитической линии, выделяемой из спектра флуорес­ центного излучения пробы.

Для возбуждения флуоресцентного излучения применялась торцо­ вая рентгеновская трубка БХВ-7 с рениевым анодом. При анализе на медь с выделением /^-излучения использован избирательный фильтр из никеля, а промежуточная мишень изготовлена из кобаль­ товой фольги. Флуоресцентное Х ар-излучение кобальтовой мишени регистрируется пропорциональным счетчиком СРМ-1. Второй канал анализатора используется для контроля интенсивности первичного излучения трубки. Отношение скоростей счета в двух каналах измеряется электронным регистрирующим устройством. В обоих каналах установлены интегральные дискриминаторы, значение порогов которых в 3 раза меньше, чем амплитуда импульсов пика /{'ар-излучения кобальта. При принятых характеристиках избира­ тельного фильтра и промежуточной мишени анализатор избира­

элемента следует заменить избирательный фильтр и промежуточную мишень.

Р е н т г е н о с п е к т р а л ь н ы й а н а л и з а т о р «К у р ь - ер-300» разработан физической лабораторией фирмы «Оутокумпу Оу». Принцип работы прибора следующий (рис. 83).

103

Из процесса (до 14 потоков на один анализатор) отбираются пробы пульпы по 200 л/мин, которые насосами подаются на вторич­ ные пробоотборники, где они автоматически сокращаются до 20 л/мин, очищаются от щепы и непрерывно, с помощью сифона, прокачиваются через измерительные ячейки с миларовыми окнами. Периодически, с интервалом 6 мин, измерительная головка с рентге­ новской трубкой подводится поочередно к измерительным ячейкам, по которым непрерывно протекает проба пульпы.

Облученная рентгеновскими лучами пульпа отражает вторичное (флюоресцентное) излучение, которое с помощью кристаллов и детек­ торов разлагается на составные части по длине волны. По углу отклонения вторичного излучения качественно определяют до 7 эле­ ментов, а по интенсивности излучения — процентное содержание элементов в пробе пульпы.

Кроме 14 измерительных ячеек для проб пульпы, в анализаторе имеются еще две ячейки сравнения: одна для образца в виде таблетки, другая для измерения фона внешней радиации.

На каждом потоке один из каналов служит для измерения рас­ сеянного излучения, характеризующего плотность пульпы в пробе.

Нормальное время анализа каждого потока составляет 20 с. Все элементы в пробе анализируются одновременно. Время, необхо­ димое для передвижения измерительной головки от одной ячейки к другой, составляет 2,5 с.

Анализатор снабжен небольшой ЭВМ, с помощью которой обра­ батываются данные измерения и ведется управление всеми элемен­ тами системы. Данные о содержании элементов в потоке пульпы могут быть представлены в виде рапорта, непрерывных записей на дисковых диаграммах или непосредственно в цифровом виде посту­ пать в большую ЭВМ для управления технологическим процессом.

Конструкция анализатора позволяет, если это необходимо, рас­ ширить анализ до 28 или 42 потоков при использовании одной ЭВМ для обработки данных.

Фирмой разработаны два типа пробоотборных устройств: грави­ тационный опробователь, отбирающий пробу из свободно падающего потока, и пробоотборник для потока, находящегося в трубе под давлением (непосредственно после нагнетающего патрубка насоса). Наибольшее распространение получили пробоотборники для потока, находящегося в трубе под давлением. Относительная ошибка в вели­ чине отбираемой пробы составляет около 5%.

Для перекачки проб пульпы к анализатору применяют двух­ дюймовые центробежные насосы. После анализа потоки проб груп­ пируются в соответствии с содержанием металлов в пробах и специ­ альными насосами возвращаются в процесс.

При внедрении анализаторов самой трудоемкой операцией явля­ ется их градуировка. Перед установкой анализатора на фабрике предварительно отбирают несколько десятков проб различных про­ дуктов с заданным сочетанием металлов и минералов пустой породы. Пробы доставляют в физическую лабораторию, где на специаль­

104

ном стенде осуществляют предварительную калибровку анали­ затора.

В дальнейшем уточнение градуировки продолжается совмест­ ными силами фабрики и физической лаборатории.

На обогатительной фабрике «Пюхасалми» получена следующая погрешность анализа продуктов: концентрат — до 4% отн., руда — до 5% , хвосты — до 10%.

Для постоянного обслуживания анализатора и системы пробоотбора и прободоставки назначается один рабочий в смену.

анализа элементов группы железа в рудах и продуктах их перера­ ботки. Принцип действия прибора основан на зависимости интенсив­ ности характеристического излучения анализируемого элемента от содержания его в пробе. Характеристическое излучение железа (6,4 кэВ) возникает по способу двухступенчатого возбуждения с ис­ пользованием радиоизотопного источника у-квантов тулия-170 и промежуточной мишени из кадмия. Это излучение регистрируется пропорциональным счетчиком СИ-6Р с предусилителем и дифферен­ циальным дискриминатором с пересчетным устройством.

В дифференциальном дискриминаторе происходит селекция им­ пульсов по амплитудам. При этом обеспечивается высокая стабиль­ ность ширины каналов, что достигается применением усилителя, коэффициент усиления которого доходит до 100.

Анализируемую пробу насыпают в две кассеты-тарелочки, кото­ рые устанавливают на диске блока детектирования так, что одна проба находится в зоне источника у-излучения тулия-170, а другая— в зоне источника p-излучения БИС-1, содержащего стронций-90.

Результаты рентгенорадиометрического анализа соответствуют действительному содержанию железа, если «наполнитель» в анализи­ руемой пробе и эталоне имеет одинаковый вещественный состав. При заметной разнице в вещественном составе для избежания значи­ тельных погрешностей проводится корректировка в показаниях рентгенорадиометрического анализа путем учета интенсивности об­ ратнорассеянного (3-излучения при облучении пробы (3-источником стронций-90. Метод корректировки основан на том, что интенсивность обратнорассеянного |3-излучения пропорциональна эффективному атомному номеру (2эфф) пробы и при постоянном составе «наполни­ теля» пропорциональна содержанию железа. Поэтому при одинако­ вом составе «наполнителя» в пробе содержание железа, определенное как методом рентгеиорадиометрического анализа, так и методом обратнорассеянного (3-излучения, должно быть одинаковым.

Изменение эффективного атомного номера Z3^ приводит к по­ грешностям, если:

2 эфф п робы > 2 Эфф эталона, тогда Ср< С < С р ,

Хэфф пробы < £ эфф эталона, тогда Ср> С > С р ,

105

АГРА-1М (рис. 84). Выполнение анализов в обычных неавтоматизи­ рованных рентгеноспектральных анализаторах требует значитель­ ных затрат времени на ручные операции (перестановка проб и фильт­ ров, пуск, запись результатов измерений и т. д.).

ЦНИИоловом разработан, изготовлен и испытан автоматизиро­ ванный анализатор АГРА-1М, основанный на регистрации характе­ ристического излучения олова, содержащегося в пробе, сцинтилляционным счетчиком, преобразовании излучения в аналоговую форму и записи результатов измерений на ленте автоматического потен­ циометра ЭПП-09.

Анализатор включает датчик состава, устройство для автоматиче­ ской смены фильтров и проб и измерительную стойку.

Четыре радиоактивных излучателя из тулия-170 (в свинцовой защите) облучают пробу, установленную в гнездо дискового прободержателя. Возбуждаемое в пробе характеристическое излучение регистрируется сцинтилляционным счетчиком. Расстояние между излучателями и пробой, а также между пробой и детектором может изменяться в пределах, обеспечивающих получение нуяшой вели­ чины потока характеристического излучения. Для повышения изби­ рательности анализа используют дифференциальные фильтры, смена

106

которых в процессе измерений производится электродвигателем РД-09. Смена проб осуществляется таким же электродвигателем. Программа работы анализатора задается схемой автоматического управления, находящейся в измерительной стойке (рис. 85).

А б с о р б ц и о н н ы й м е т о д о п р е д е л е н и я с о д е р ­ ж а н и я м е т а л л о в по А - к р а ю п о г л о щ е н и я осно­ ван на различии в поглощении определяемым элементом монохрома­ тического излучения с энергией, которая несколько больше и не­ сколько меньше энергии A -края или L-края поглощения.

Вкачестве такого излучения используют наиболее интенсивные

Аа-линии характеристического излучения, возбужденного первич­ ным излучением от рентгеновской трубки или от радиоактивного

изотопа. Так, например, для абсорбционного анализа на молибден с энергией A -края поглощения (Ек — 20002 эВ) используют Аалинии характеристических спектров рутения Ии (Ека= 19 278 эВ)

и родня Rh (ЕКа = 20 214 эВ).

Для возбуждения вторичного характеристического излучения этих элементов применяют источники мягкого у-излучения, в част­ ности тулий-170 с активностью около 0,2 г-экв Ra [50].

Рентгенорадиометрический анализ по A -краю поглощения может быть осуществлен с помощью, например, анализатора «Минерал», в основу устройства которого положена принципиальная схема, разработанная ВНИМСом (рис. 86).

Пластинки из рутения и родия, укрепленные на передвижной планке с двумя фиксированными положениями, поочередно под­ водят под первичное излучение тулия-170. Вторичное характеристи­

107

ба, и тем самым позволяет умень­ шить ошибки, связанные с недостаточной монохроматичностью пучка фотонов.

Анализируемую пробу в виде порошка, раствора или пульпы насыпают или наливают в кювету диаметром 30 мм и толщиной дна 0,4 лш, изготовленную из оргстекла. В процессе анализа производят четыре измерения: два с анализируемой пробой и два с эквивалент­ ной пробой. По полученным данным определяют содержание в про­

где А — коэффициент, зависящий от массовых коэффициентов по­ глощения и длин волн излучателей (Rh и Ru)

А-- 2,30

[>-(£)■ •771J

хт и %"т— массовые коэффициенты поглощения определяемого эле- А1ента для ^ а-излучений Rh и Ru, см2/г; X' и X" — длины волн

.Ка-линий Rh и Ru, А; т — поверхностная плотность пробы, г/см2;

108

Nэкв и iVsKB— интенсивности Х а-излучеиия Rh и Ru после прохо­ ждения через эквивалентную пробу, импульсов/мин; N' иХ " — то же, после прохождения через анализируемую пробу, иыпульсов/мин.

Сравнивая два метода рентгеноспектрального анализа (флуо­ ресцентный и абсорбционный), можно отметить следующие преиму­ щества абсорбционного метода.

1.Результаты анализа по Х-краю поглощения не зависят от эле­ ментного состава пробы, если в ней нет мешающих элементов со скач­ ками поглощения в анализируемом участке спектра. Это обстоя­ тельство обеспечивает высокую селективность метода.

2.Анализатор не требует дифференциальных фильтров, раз­

баланс которых приводит к ошибкам флуоресцентного анализа. 3. При абсорбционном анализе раствора не нужна специальная

подготовка исследуемых проб.

Метод может быть с успехом использован при автоматизации технологических процессов переработки руд. Для ускорения анали­ зов в этом случае целесообразно применять двухканальную измери­ тельную схему и два потока излучения с соответствующей энергией для одновременного облучения анализируемой пробы.

Следует отметить, что на точность анализа как при флуоресцент­ ном, так и абсорбционном методах оказывают существенное влияние «мешающие» элементы. При абсорбционном анализе для многих определяемых элементов трудно подобрать мишени-излучатели, у ко­ торых энергетический диапазон между Х а-линиями характеристиче­ ского излучения приходился бы на Х-край поглощения только ана­ лизируемого элемента. При флуоресцентном анализе на ряд элемен­ тов невозможно подобрать материал для создания парной системы дифференциальных фильтров, в полосу пропускания которых укла­ дывалось бы только характеристическое излучение определяемого элемента.

Таким образом, оба метода не могут претендовать на универсаль­ ность. На практике обычно для одних элементов применяют абсорб­ ционный метод по Х-краю поглощения, для других — флуоресцент­ ный. Практически переход от одного метода к другому не предста­ вляет затруднений, поскольку его можно осуществить на одной и той же измерительной аппаратуре с небольшим конструктивным изменением узла датчика.

Одним из факторов, влияющих на результаты абсорбционного анализа, является гранулометрический состав пробы. Увеличение крупности частиц минерала, в состав которого входит определяемый элемент, вызывает уменьшение площади этих частиц, приходящейся на 1 см2 коллимированного пучка рентгеновских лучей. Это приво­ дит к уменьшению относительной доли фотонов коллимированного пучка, которые могут встретиться с атомами определяемого элемента и поглотиться ими. Явление поглощения фотонов связано с умень­ шением массового коэффициента поглощения рентгеновских лучей при увеличении крупности частиц, что в итоге приводит к увели­ чению коэффициента А в вышеприведенной формуле. Зависимость

109