книги из ГПНТБ / Миниович, М. А. Производство аммиачной селитры

Глава V

ВОЗМОЖНЫЕ НАРУШЕНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА, НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

Несвоевременные или неправильные действия обслуживающего персонала по устранению возникших нарушений режима могут привести к повышению потерь сырья, энергоресурсов и аммиачной селитры. Кроме того, отклонения от нормальной работы могут вы­ звать снижение производительности оборудования, ухудшение ка­ чества готового продукта, а в отдельных случаях даже аварию.

В рабочих инструкциях даны подробные указания, которыми должен руководствоваться обслуживающий персонал при устране­ нии нарушений нормального режима работы. Здесь рассмотрены наиболее существенные случаи отклонений от норм технологиче­ ского режима, приведен их краткий анализ и даны некоторые ре­ комендации.

НАРУШЕНИЯ РЕЖИМА НА СТАДИИ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ

Повышенное содержание окислов азота в азотной кислоте.

В азотной кислоте, применяемой для получения аммиачной селит­ ры, содержание растворенных окислов азота не должно превы­ шать 0,12—0,20%. При неполадках-в работе продувочных колонн производства разбавленной азотной кислоты содержание в ней окислов азота может резко возрасти и в отдельных случаях достиг­ нуть 1%.

В случае применения азотной кислоты с повышенным содержа­ нием растворенных окислов азота при нейтрализации ее аммиаком протекает следующая реакция:

2N02 + 2NH3 + Н 2 0 = NH4 N03 + NH4 N03

В условиях работы аппарата ИТН (кислая' среда, высокая тем­ пература) образующийся нитрит аммония разлагается на элемен­ тарный азот и воду:

NH4 N02 = N 2 + 2H2 0

Таким образом, при использовании азотной кислоты с повы­ шенным содержанием растворенных окислов азота неминуемы по­ тери части аммиака вследствие превращения его в элементарный

141

азот. Поэтому необходимо постоянно следить, чтобы на нейтрали­ зацию поступала кислота, отвечающая стандарту.

Повышенное содержание масла в газообразном аммиаке. Не­ зависимо от принятой схемы получения газообразного аммиака для производства аммиачной селитры, почти, как правило, в испа­ рителе аммиака периодически накапливается аммиачная вода. В последней постоянно содержится некоторое количество смазоч­ ного масла, а также окислы железа (катализаторная пыль, уноси­ мая из цеха синтеза аммиака). 'Во многих схемах производства аммиачной селитры •предусмотрен частый дренаж аммиачной воды •из испарителя.

Известно, что попадание масла и катализаторной пыли в ам­ миачную селитру недопустимо. Поэтому крайне необходимо, осо­ бенно в холодное время года, не менее одного раза в смену про­ верять, нормально ли отводятся аммиачная вода и масло из испа­ рителя а соответствующий бак' и маслоотделитель.

Повышенная температура в аппарате ИТН. В случае примене­ ния для получения аммиачной селитры азотной кислоты концент­

аммиачной селитры вследствие попадания веществ, обладающих восстановительными свойствами.

Для предотвращения возможной аварии следует полностью прекратить поступление азотной кислоты в нейтрализатор и значи­ тельно уменьшить подачу в него аммиака, предупредив об этом дежурного цеха синтеза аммиака.

Одновременно необходимо на линии соковых паров открыть за­ движку на «свечу».

Понижение уровня азотной кислоты в напорном баке может быть вызвано многими причинами, но чаще всего — неполадками в работе склада азотной кислоты. При этом ^резко увеличиваются потери аммиака с соковым паром, снижается производительность нейтрализатора, ухудшается работа выпарных аппаратов первой ступени и т. д.

Для предотвращения этого необходимо систематически прове­ рять состояние перелива азотной кислоты из напорного бака в хра­ нилище. При быстром понижении уровня в баке целесообразно прекратить работу нейтрализатора до устранения причины воз­ никшей неполадки.

Повышение давления аммиака в аппарате ИТН. При наруше­ ниях технологического режима в цехе синтеза аммиака возможно быстрое повышение давления в коллекторе газообразного аммиака и появление в нем жидкого аммиака. Кроме того, образование

В результате этого возникает возможность попадания жидкого аммиака в аппарат ИТН, что приводит к резкому повышению дав-

142

ленпя в аппарате и увеличению потерь аммиака с соковым паром, а также к повышению температуры получаемых растворов ам­ миачной селитры.

коллекторе. Если эта меры не приведут к улучшению работы аппа­ рата ИТН, он должен быть остановлен. Аппарат может быть вновь пущен только после полного испарения жидкого аммиака в коллек­ торе и установления в аппарате рабочего давления, предусмотрен­

должно содержаться до 3 г/л аммиачной селитры. В процессе ней­ трализации возможно внезапное повышение содержания 'аммиач­ ной селитры в конденсате сокового пара. Одной из основных при­ чин может явиться закристаллизовывание линии, соединяющей нижнюю часть ловушки (сепаратора) с аппаратом ИТН. В этом случае ловушка заполняется раствором аммиачной селитры, о чем свидетельствуют возрастание давления аммиака, поступающего в аппарат ИТН, и повышенное содержание селитры в конденсате сокового пара.

Во избежание такого нарушения вначале следует примерно на 7з снизить подачу аммиака и кислоты в аппарат. Если давление аммиака, поступающего в аппарат, не снизится и при «простукива­ нии» обнаружится, что опускная линия из сепаратора залита раствором или заполнена кристаллами, аппарат ИТН необходимо остановить и продуть опускную линию острым паром.

Резкое увеличение потерь аммиака с соковым паром аппарата ИТН. При неизменном расходе аммиака в аппарате ИТН иногда наблюдается значительное понижение температуры получаемых растворов аммиачной селитры и внезапное повышение концентра­ ции аммиака в соковом паре. Эти нарушения могут возникнуть в случае прекращения подачи азотной кислоты в напорный бак или при образовании газовой пробки в линии кислоты от напорного бака к аппарату ИТН.

Для .их устранения в первую очередь следует восстановить нор­ мальную подачу кислоты в напорный бак и снизить расход аммиа­ ка. Если при этом потери аммиака с соковым паром не уменьшат­ ся, необходимо единовременно (на короткий срок) резко увеличить подачу кислоты.

Гидравлические удары в аппарате ИТН. В процессе нейтрали­ зации азотной кислоты аммиаком в аппарате ИТН возможно пе­ риодическое возникновение гидравлических ударов различной си­ лы. При этом нарушается заданный избыток кислоты или аммиака в растворах, ослабляются фланцевые соединения, появляются не­ плотности в коммуникациях кислоты, аммиака и растворов ам-

143

миачной селитры. В результате гидравлического удара в отделе­ нии нейтрализации может возникнуть аварийное положение.

Практика показывает, что в большинстве случаев гидравличе­ ские удары являются следствием обрыва распределительного уст­ ройства подачи азотной кислоты в аппарате ИТН. В таких слу­ чаях аппарат необходимо остановить, спустить растворы, закре­ пить распределительные устройства .и только после этого снова включить аппарат.

В тех производствах аммиачной селитры, где применяются дистилляционные газы цехов карбамида, периодически вместе с га­ зами в скрубберы-нейтрализаторы поступает жидкость, содержа­ щая карбамид, углеам-монийные соли и другие примеси. При ней­ трализации этой жидкости азотной кислотой в скруббере проис­ ходит бурное вспенивание растворов и увеличиваются потери свя­ занного азота, а при переработке растворов качество твердой ам­ миачной селитры сильно ухудшается (снижается прочность гранул, повышается содержание мелкой фракции и т. п.).

Для снижения уносов жидкости на линии перед скрубберомнейтрализатором часто устанавливают влагоотделитель в виде цилиндра с перегородкой. Однако такой влагоотделитель недоста­ точно полно задерживает капли жидкости.

Как показывает практика работы некоторых производств, хоро­ шие результаты по осушке газов показывает обычный влагоотде­ литель, в котором помещены пакеты из металлических сеток.

НАРУШЕНИЯ РЕЖИМА НА СТАДИИ УПАРИВАНИЯ РАСТВОРОВ

Уменьшение вакуума в выпарном аппарате. При снижении ва­ куума в выпарном аппарате уменьшается его производительность и понижается концентрация получаемых растворов или плава. При­ чинами этого могут явиться подсосы воздуха через неплотности выпарного аппарата, сепаратора, сокового коллектора и сальников вакуум-насоса.

Кроме того, снижение вакуума в выпарном аппарате может произойти то следующим причинам: поступление на упаривание растворов сильно пониженной концентрации; подача в барометри­ ческий конденсатор недостаточного количества воды (это легко установить по повышению температуры воды на выходе из конден­ сатора); уменьшение проходного сечения барометрической трубы вследствие отложения солей жесткости, что не позволяет увеличи­ вать подачу воды яа конденсатор, и по другим причинам.

Для восстановления заданного вакуума в выпарном аппарате необходимо: устранить подсосы воздуха во фланцевых уплотнениях (при колебаниях уровня плава в гидрозатворе следует искать под­ сосы воздуха на линии от сепаратора к гидрозатвору); увеличить подачу воды в барометрический конденсатор; включить в работу резервный конденсатор и приступить к чистке барометрической трубы; включить в работу резервный вакуум-насос.

144

Если принятые меры не приведут к увеличению вакуума в вы­ парном аппарате, следует уменьшить подачу в него растворов. Иногда при пуске выпарных аппаратов резко понижается вакуум. В этом случае чаще ©сего причиной является «вырывание» жидко­ сти из гидрозатвора, в результате чего гидрозатвор перестает ра­ ботать и через него в сепаратор начинает поступать воздух.

Для восстановления нормального вакуума необходимо, следуя инструкции, остановить выпарной аппарат и залить гадрозатвор раствором аммиачной селитры или водой. Только после этого сле­ дует начать пуск выпарного аппарата, постепенно повышая в нем вакуум.

Понижение температуры паро-жидкостной эмульсии в сепара­ торе выпарных аппаратов второй ступени может быть вызвано: снижением давления греющего пара, резким повышением нагрузки на аппарат, а также перебоями в работе конденсационного горшка, вследствие чего происходит накапливание парового конденсата в греющей камере выпарного аппарата.

До принятия других мер следует отключить конденсационный горшок и начать спуск конденсата по обводной линии.

Повышение содержания NH4 N03 в отходящей воде конденсато­ ров. Появление в воде, отходящей из конденсаторов, больше 0,09— 0,1 г/л NH4NO3 указывает на ненормальную работу выпарных аппаратов. Причины этого: пульсация вакуума в системе, частич­ ное закристаллизовывание линии от сепаратора до гидрозатвора и др.

До установления причин повышенных потерь селитры следует прекратить работу на выпарном аппарате, так как эта неполадка может привести к .крупной аварии.

Понижение концентрации плава при его нормальной темпера­ туре вызывает перебои в работе кристаллизаторов и сушилок («за­ мазывается» поверхность кристаллизаторов и сушилок, закупори­

Как отмечалось ранее (стр. 21), повышение влажности аммиач­ ной селитры приводит к ухудшению ее физических 'Свойств. Причи­ нами этого могут быть недостаточный вакуум в системе выпарных аппаратов и пропуск греющего пара в развальцовке труб кипятиль­

вающие гидрозатвор. Это приводит к значительному возрастанию (иногда на 'несколько процентов) потерь селитры с соковым паром выпарных аппаратов.

Обычно такая неполадка возникает при малой нагрузке на вы­ парные аппараты и низкой температуре плава. В этих случаях тре­ буется снизить вакуум в выпарных аппаратах, на короткое время увеличить подачу свежих растворов и, если возможно, сократить расход греющего пара.

Одновременно необходимо проверить равномерность выхода плава из сепаратора. В случае прекращения выхода плава из се­

та должны проводиться при точном соблюдении правил техники безопасности.

Понижение температуры плава при неизменном вакууме в вы­ парном аппарате. В процессе упаривания растворов аммиачной се­ литры даже при неизменном вакууме в системе и нормальном дав­ лении пара иногда снижается температура получаемого плава. Та­ кое нарушение режима может вызвать преждевременную кристал­ лизацию плава (см. выше). В этих случаях необходимо снизить нагрузку на аппарат, промыть его исходным свежим раствором се­ литры и направить раствор в буферный сборник. По мере повыше­ ния температуры плава следует постепенно восстановить заданную нагрузку на выпарной аппарат.

Внезапное повышение температуры плава. При внезапном по­ вышении температуры плава сверх 170 °С возможно его бурное раз­ ложение, что может привести к аварии. В этом случае требуется

и после этого приступить к выяснению причин внезапного повыше­ ния температуры.

Понижение уровня растворов селитры в напорных баках. При понижении уровня растворов в напорных баках возможны наруше­ ния режима выпарки, которые могут привести к необходимости ос­ тановки выпарной станции. Причины понижения уровня: выход из строя насосов, подающих свежие растворы селитры в напорные баки, и образование в линиях газовых пробок.

О понижении уровня в напорных баках аппаратчик обязан не­ медленно поставить в известность начальника смены и снизить на­ грузку на выпарные аппараты. Если уровень в баках продолжает снижаться, следует поочередно остановить выпарные аппараты со­ гласно рабочей инструкции.

Образование накипи и отложений на трубках кипятильников выпарных аппаратов. Накипь на трубках кипятильников образует­ ся вследствие выделения примесей, содержавшихся в исходных растворах аммиачной селитры. Кроме того, на этих трубках откла­ дываются взвешенные в растворах частицы добавок, применяемых для уменьшения слеживаемости готового продукта. В результате

146

этого ухудшаются условия теплопередачи в кипятильниках, увели­ чивается непроизводительный расход греющего пара и т. п.

Периодически выпарные аппараты необходимо останавливать для промывки горячим паровым конденсатом. Если после этого не удается нормализовать работу выпарного аппарата, его промыва­ ют 10—12%-ным раствором каустической соды при 90°С. Для под­ держания заданной концентрации раствора к нему периодически добавляют паровой конденсат.

На некоторых производствах аммиачной селитры промывку ки­ пятильников проводят по определенному графику, что обеспечи­ вает устойчивую высокую производительность выпарных аппара­ тов и позволяет не допускать перерасхода греющего пара.

Отложение солей в конденсаторах и барометрических трубах. В конденсаторах смешения и барометрических трубах постоянно отлагаются карбонатные осадки. Эти отложения забивают отвер­ стия в полках конденсатора и уменьшают проходное сечение баро­ метрических труб, что приводит к ухудшению работы конденсато­ ров. Такие неполадки уменьшают заданное разрежение в выпар­ ных аппаратах.

Ниже кратко рассмотрены причины образования солевых отло­ жений. Вода, поступающая на орошение конденсаторов, всегда содержит различные соли, в частности кислые карбонаты кальция и магния — Са(НСОз) 2 и Mg(HC0 3 )2, образующиеся из карбо­ натов кальция и магния, нерастворимых в воде, и двуокиси угле­ рода по реакциям:

в осадок и отлагаются на поверхности конденсаторов и барометри­ ческих труб.

Наличие аммиака в соковом паре выпарных аппаратов (щелоч­ ная среда) способствует выпадению в осадок карбонатов кальция и магния. В связи с этим важно, чтобы в соковом паре, поступаю­ щем в конденсаторы, содержалось только небольшое количество аммиака и чтобы температура воды в конденсаторах не превышала 40—45 °С.

Для уменьшения возможности образования карбонатных осад­ ков в конденсаторах и барометрических трубах промышленную воду, направляемую в конденсаторы, смешивают с кислыми водами других производств. Это позволяет нейтрализовать растворенный в воде аммиак. Однако лучшие результаты в этом отношении до­ стигаются при введении в отработанную воду (после конденсато­ ров) небольшого количества СОг, что препятствует образованию карбонатов и выпадению их в осадок. Двуокись углерода в, виде отхода других производств всегда имеется на предприятиях, выпус­ кающих аммиачную селитру.

НАРУШЕНИЯ РЕЖИМА НА СТАДИИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПЛАВА

Забивка отверстий гранулятора взвешенными в плаве примеся­ ми и добавками. Отверстия в грануляторе периодически полностью или частично забиваются примесями и добавками, которые содер­ жатся в плаве даже после его фильтрации. При забивке значитель­ ной части отверстий в корзине гранулятора уменьшается его про­ изводительность и ухудшается качество получаемых гранул (обра­ зуются гранулы разной величины с большим количеством пор, трещин и т. д.). Это вызывает необходимость остановки грануля­ ционных башен для смены или чистки разбрызгивателей (корзин) грануляционных устройств.

В порядке профилактики целесообразно чаще заменять корзи­ ны действующих грануляторов резервными. При этом одновремен­ но следует очищать буферный бакдля плава, на стенках которого (особенно у самого днища) постоянно накапливаются нераствори­ мые в плаве примеси и добавки.

Налипание аммиачной селитры на стенки конусной части грану­ ляционной башни. При гранулировании плава пониженной кон­ центрации и при частом значительном превышении нагрузки баш­ ни за сравнительно короткое время, а также по другим причинам (см. стр. 100) происходит сильное налипание селитры в конусе ба­ шен. В результате уменьшается горловина конуса башни, замед­ ляется отвод из нее гранул и башню приходится останавливать на чистку, которую проводят путем постепенного скалывания трудно разбиваемой массы налипшей селитры. Это не только весьма тру­ доемкая (налипает до 15—20 т селитры в месяц), но и небезопас­ ная работа, так как ее приходится выполнять вручную в крайне неудобных условиях.

На одном из крупных производств аммиачной селитры в тече­ ние 1970 и 1971 гг. было проведено 168 чисток башен от налипаний селитры:

Грануляционные башни, построенные в .последнее время, снаб­ жены устройствами, позволяющими уменьшить налипание селитры (стр. 104). Однако и при такой конструкции башни приходится останавливать для очистки от налипшей селитры.

Для уменьшения налипания селитры необходимо строго соблю­ дать заданную концентрацию плава и поддерживать температуру гранул на входе в конус башни не выше 70—85 °С.

Как показывает опыт некоторых крупных производств аммиач­ ной селитры, грануляционные башни целесообразно чистить при­ мерно через каждые 10 суток. За это время на конусе нарастает относительно небольшое количество селитры, которую можно срав­ нительно легко удалить за короткое время.

148