umk_2003_018

коэффициент зависит от порядкового номера элемента и длины волны.

На общую тенденцию возрастания коэффициента поглощения с увеличением длины волны накладываются так называемые скач- ки поглощения, возникающие в тех случаях, когда энергия падающих рентгеновских квантов становится равной энергии возбуждения одного из внутренних уровней атома. Вакансия, оставшаяся после удаления таким квантом электрона с одного из внутренних уровней, заполняется электроном с более высокого энергетического уровня, при этом поглотившее вещество испускает вторич- ное характеристическое излучение.

Интенсивный фон на рентгенограмме за счет вторичного характеристического излучения образца возникает в том случае, когда длина волны λ характеристического излучения анода будет равна или немного меньше длины волны λK, соответствующей K-краю поглощения одного из элементов, входящих в состав образца. Практически это будет наблюдаться тогда, когда порядковый номер элемента, из которого сделан анод, будет по крайней мере на единицу больше порядкового номера самого легкого из элементов, входящих в состав образца. Если же порядковый номер элемента анода меньше или равен порядковому номеру самого легкого из элементов образца, то вторичного характеристического образца не возникает. Это и будет условие оптимального выбора излучения.

В случаях когда по каким-то причинам нельзя подобрать подходящий анод рентгеновской трубки, фон на рентгенограмме, создаваемый вторичным излучением, можно уменьшить, поместив между образцом и пленкой тонкий экран (отсеивающий или ослабляющий фильтр). В качестве таких фильтров часто применяется алюминиевая фольга. Отсеивающий фильтр будет ослаблять как вторичное излучение, так и дифрагированное излучение, но, поскольку длина волны вторичного излучения всегда равна или больше длины волны падающего излучения, преимущественному поглощению подвергается именно вторичное излучение.

При выборе излучения важно также по возможности сократить экспозицию. Продолжительность съемки зависит от мощности излучения трубки, которая, в свою очередь, пропорциональна порядковому номеру вещества анода. Поэтому при прочих равных

условиях из всех пригодных для съемки излучений выгоднее использовать излучение анода с большим порядковым номером.

При решении некоторых задач РСА (фазовый анализ, определение параметров элементарной ячейки и др.) необходимо отфильтровать Kβ-излучение анода, при этом уменьшится число линий на рентгенограмме. Для этого используют селективные фильтры. В качестве селективного фильтра может служить элемент, у которого длина волны, соответствующая Kβ-скачку поглощения, лежит между длинами волн Kα- è Kβ-излучений анода, при этом Kβ-ли- ния ослабляется гораздо сильнее, чем Kα-линия (рис. 21, а, б).

Рис. 21. Действие селективно поглощающего фильтра на характеристический спектр меди:

a – спектр без фильтра; б – спектр лучей, прошедших через никелевый фильтр

Для элементов с порядковыми номерами от 24 до 29 включи- тельно такой фильтр может быть использован из вещества, порядковый номер которого на единицу меньше. Так, для Cu-излучения селективным фильтром является никель (длина волны K-края поглощения никеля λK(Ni) = 1,48 Å занимает промежуточное положе-

ние между λKα(Cu) = 1,54 Å è λKβ(Cu) = 1,39 Å ).

Для того чтобы доказать необходимость фильтрования Kβ-из- лучения анода, проанализируем уравнение Вульфа – Брэггов. Пусть

образец облучается квантами с длинами волн, соответствующими Kα- è Kβ-излучениям анода. В этом случае мы обязаны для каждой системы плоскостей записать два уравнения:

Таким образом, от любой системы плоскостей на дифрактограмме образуются два пика (рефлекса). Соответствующие вычисления дадут одно и то же значение межплоскостного расстояния di. Следовательно, наличие пиков от Kβ-излучения не добавляет информации об изучаемой фазе, а лишь загромождает дифрактограмму и добавляет рутинной работы по разделению рефлексов, полученных от Kα- è Kβ-излучений.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Подобрать оптимальные условия съемки:

а) длину волны характеристического излучения; б) размер щели на счетчике; в) скорость вращения счетчика;

г) уровень фона (на достаточно большом угловом расстоянии от максимумов).

2.Кривые записывать так, чтобы интенсивность максимумов не выходила за пределы диаграммной ленты.

3.Получить полную дифракционную картину на диаграммной ленте.

4.По диаграммной ленте (дифрактограмме) определить углы 2и и и для каждого из максимумов, используя при этом угловые отметки (через 0,5°) и измеряя углы с точностью ±0,2°.

5.Провести линию фона (рис. 22).

6.Определить интенсивность I всех линий по высоте максимумов от линии фона (в клеточках диаграммной ленты или в мил-

лиметрах). Затем найти относительную интенсивность I/Imax всех линий, приняв интенсивность самой сильной линии за 100 %.

7.Определить межплоскостные расстояния d для всех линий, воспользовавшись формулой Вульфа – Брэггов и внести в табл. 2.

Ò à á ë è ö à 2

I

= I max

I B

A

2è α2 α1

Рис. 22. Проведение линии фона на дифрактограмме и определение интенсивности рефлексов:

A–B – линия фона

Определение d с использованием средневзвешенного значения длины волны допустимо только для относительно малых углов (и). В больших углах начинает разрешаться дублет Kα1 è Kα2. Это выражается в том, что от одной и той же системы плоскостей на дифрактограмме возникают два рядом стоящих рефлекса (в малых углах они сливаются в один) d1 è d2 (см. рис. 22), соответствующих Kα1 è Kα2-излучениям. В этом случае вычисления d необходимо производить с использованием конкретных значений длин волн λα1 èëè λα2. Рефлекс от λα1 имеет в два раза большую интенсивность, чем от λα2. Вычислять d по обоим рефлексам не имеет смысла, так как получатся, очевидно, одинаковые величины: dα1 = dα2 = d.

8. Вычислить погрешность d = d и ctg и. и вычисляется

âрадианах: и (рад) = 0,2/57,3.

9.Определить фазовый состав образца (расшифровать дифрактограмму).

ДОПОЛНЕНИЕ К ТЕМЕ 2

Если не известен фазовый состав образца или набор предполагаемых фаз достаточно большой, то фазовый анализ проводят в следующей последовательности:

1.Выбирается самый интенсивный рефлекс (I = 100 %) и соответствующее ему межплоскостное расстояние (d) сравнивается,

ñучетом интервала погрешности ± d, с межплоскостными расстояниями при интенсивности I = 100 % для всех фаз, находящихся в справочнике межплоскостных расстояний и интенсивностей.

2.При обнаружении соответствующего совпадения порядок сопоставления изменяется на обратный, т. е. табличный набор межплоскостных расстояний и интенсивностей найденной фазы последовательно сравнивается с набором d и I изучаемого образца. Полное совпадение табличных и экспериментальных данных позволяет утверждать, что данная фаза присутствует в образце. (Допускается отсутствие на дифрактограмме рефлексов, соответ-

ствующих очень слабым табличным значениям интенсивностей: 1÷3 %.) Табличные данные проставляются в соответствующих строках табл. 2.

3.Из оставшихся рефлексов (межплоскостных расстояний) выбирают максимальный по интенсивности и считают его за стопроцентный, т. е. предполагают, что оставшиеся не идентифицированные рефлексы относятся к другой фазе, которая присутствует

âобразце в чистом виде. После этого работу проводят в последовательности, описанной в п. 1, 2.

В данной лабораторной работе студентам предлагается провести качественный фазовый анализ на образцах, содержащих две фазы. Следовательно, после завершения фазового анализа в табл. 2 не должно остаться рефлексов (межплоскостных расстояний), не принадлежащих ни одной из найденных фаз.

Расшифровка может усложниться рядом обстоятельств, из которых наиболее важными являются следующие:

1) наложение части линий различных фаз, вызванное совпадением межплоскостных расстояний различных семейств плоскостей этих фаз;

2) интенсивности линий данной фазы зависят от содержания фазы в образце (относительная интенсивность линий одной фазы

остается неизменной); при малом содержании фазы в образце ее слабые линии могут слиться с фоном на дифрактограмме.

С учетом этих обстоятельств после определения фаз, входящих в состав образца, следует вновь оценить относительную интенсивность линий отдельно для каждой фазы.

Теперь совпадение экспериментальных и табличных значений интенсивностей линий определяемых фаз будет более удовлетворительным.

Необходимо обратить внимание на тот факт, что часто не наблюдается хорошего совпадения соотношений интенсивностей, полученных на реальном образце, с представленными в справоч- ных таблицах. Причиной таких несовпадений чаще всего является текстура прессовки.

Текстура – преимущественное расположение одного или нескольких кристаллографических направлений вдоль одного пространственного направления исследуемого образца. Основная причина возникновения текстуры прессовки заключается в следующем. В процессе приготовления порошкового образца (перетирания в ступке, пиления, раскалывания и т. д.) исходный массивный образец разрушается чаще всего не по произвольным кристаллографи- ческим направлениям (плоскостям), а по плоскостям с наибольшей ретикулярной плотностью атомов. Таким образом, частички порошка имеют форму, подобную пластинкам, параллелепипедам и другим формам с более или менее увеличенными линейными размерами в направлении, совпадающем с одним из кристаллографических направлений. При прессовании такого порошка его частицы укладываются, очевидно, не хаотично.

Отсюда следует вывод: интенсивность рассеянного излучения (высота пика на дифрактограмме) от различных систем плоскостей фазы может отличаться от того же сигнала, полученного от образца, в котором кристаллики и, естественно, кристаллографи- ческие плоскости расположены абсолютно хаотично.

Для завершения первой части работы необходимо из двух определенных фаз выбрать одну с решеткой, относящейся к куби- ческой сингонии. Оставшуюся часть работы необходимо будет проводить только с этой фазой.

Òåìà 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПА И ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ ЯЧЕЙКИ КРИСТАЛЛОВ, РАДИУСА АТОМОВ И ПЛОТНОСТИ КРИСТАЛЛОВ

Цель работы:

1.Знакомство с методами определения индексов отражающих плоскостей по дифрактограммам кристаллов.

2.Определение типа и параметров элементарной ячейки кристаллов.

3.Определение размера атомов и плотности кристаллов по рентгенографическим данным.

КРАТКАЯ ТЕОРИЯ

Характер дифракционной картины (расположение линий и их интенсивность) зависит от характера расположения атомов в элементарной ячейке. Для иллюстрации этого рассмотрим отличие дифракционных картин, получающихся при рассеянии лучей кристаллами с объемоцентрированной и примитивной кубическими решетками.

При удовлетворении условия Вульфа – Брэггов для плоскости (100) примитивной решетки лучи, отраженные плоскостями I и III (рис. 23), совпадут по фазе и в результате интерференции их амплитуды сложатся. При рассмотрении рассеяния кристаллов с объемоцентрированной решеткой необходимо учесть, что между плоскостями I и III имеются атомы (в центрах кубов). Через эти атомы можно провести промежуточные плоскости, параллельные основным плоскостям I и III и делящие пополам расстояние между ними. Эти плоскости имеют такую же ретикулярную плотность и, следовательно, отражают лучи с такой же интенсивностью. Отраженные от этих плоскостей лучи будут по фазе противоположны лу- чам, отраженным от плоскостей I и III. Так как промежуточных плоскостей столько же, сколько и основных, то лучи, отраженные от промежуточных плоскостей, полностью погасят лучи, идущие от основных плоскостей: кристалл с объемоцентрированной ре-

I

d/2

d/2

III

Рис. 23. Отражение РЛ от атомных плоскостей кристалла с объемоцентрированной решеткой

шеткой не дает отражения первого порядка от плоскости (100), а также от эквивалентных ей плоскостей (010) и т. д. Отражение второго порядка получится при условии, что разность хода лучей, отраженных от плоскостей I и III, равна 2λ; тогда разность хода для плоскостей I и II будет равна λ. Лучи совпадут по фазе, амплитуды их сложатся и интенсивность, пропорциональная квадрату амплитуды, будет в четыре раза больше, чем в случае примитивной кубической решетки с тем же параметром.

Мы рассмотрели самый простой вариант рассеяния РЛ, объясняющий физическую сущность закона погасания, который, в первом приближении, можно сформулировать следующим образом:

не от всех систем узловых плоскостей (с соответствующими (hkl)) возможно получение отражений первого порядка.

Теперь вернемся к понятиям «элементарная ячейка», «транс- ляционно-идентичные» и «трансляционно-неидентичные» атомы, «базисные атомы». Вспомним, что базисные атомы являются транс- ляционно-неидентичными атомами.

Элементарную ячейку определяли как многогранник, трансляцией которого по всем направлениям (x, y, z) можно восстановить всю решетку кристалла. Поэтому математическое описание всего кристалла (содержащего 1022 àò/ñì3) можно свести к математическому описанию элементарной ячейки с использованием координат ее узлов.

Следующим этапом упрощения описания всего кристалла является переход от элементарной ячейки к атомам (узлам), составляющим базис ячейки. Рассмотрим, например, объемоцентрированную кубическую элементарную ячейку. Ее базис составляют два атома: атом в одной из вершин куба и атом в центре куба. Совершенно очевидно, что можно восстановить весь кристалл трансляцией только этих двух атомов. Следовательно, и математическое описание всего кристалла (координат атомов всего кристалла) возможно провести совмещая описание координат этих двух атомов с последующей трансляцией (аддитивным перемещением) этих атомов по всем направлениям x, y, z.

Перейдем к рассмотрению рассеяния рентгеновских квантов кристаллом. Как было сказано ранее, интенсивность рассеяния зависит, в частности, от расположения атомов (узлов) в пространстве. Если расположение атомов кристалла может быть описано с помощью координат всего двух атомов (для объемоцентрированной кубической ячейки), то и интенсивность рассеяния описывается с привлечением координат всего двух, а не 1022 àò/ñì3.

Амплитуда лучей, рассеянных атомами базиса, выраженная в электронных единицах рассеяния, называется структурной амплитудой и обозначается через Fhkl. Величина, равная квадрату Fhkl, называется структурным фактором (множителем интенсивности). Интенсивность интерференционных максимумов (линий и пятен) пропорциональна структурному фактору:

ãäå Ihkl – интенсивность отраженного пучка, I0 – интенсивность падающего пучка, p – фактор повторяемости, K – коэффициент, связанный с особенностями структуры образца, Fhkl – структурная амплитуда.

Теория рассеяния РЛ дает следующее выражение для структурной амплитуды:

j=1

ãäå xj, yj, zj – координаты j-го атома базиса, fj – рассеивающая способность (атомная амплитуда рассеяния) j-го атома, равная отношению амплитуды волны, рассеянной атомом, к амплитуде вол-

ны, рассеянной одним электроном. Суммирование проводится по j от 1 до n, где n – число базисных атомов; hkl – индексы отражающей плоскости.

Структурная амплитуда, характеризующая рассеивающую способность элементарной ячейки и зависящая от расположения атомов в элементарной ячейке, может оказаться в некоторых случаях ничтожно малой, так что отражения от определенного семейства плоскостей не удается наблюдать. Систематическое отсутствие отражений на рентгенограммах называется погасаниями. Вычисление значений структурного фактора для некоторых простейших кубических решеток, построенных из атомов одного и того же сорта, приведено ниже.

Для объемоцентрированной решетки координаты атомов бази-

са равны (000), ( 1 1 1 ) , тогда: 2 2 2

Преобразуем это выражение, используя формулу Эйлера: eix = cos x + sin x,

тогда получим:

Так как все h, k, l – целые числа, то при (h + k + l) = 2n (при четной сумме индексов)

Таким образом, при рассеянии РЛ атомами кристалла с объемоцентрированной решеткой возникают отражения только от тех систем плоскостей, индексы Миллера которых соответствуют четным значениям суммы (hkl).

Базис гранецентрированной решетки (000) ( 1 1 0 ), (0 1 1 ),

Если все индексы одновременно четные или нечетные, то все три суммы h + k, h + l, k + l будут четными, а все три косинуса – положительными, так что

Если один из индексов четный (например, h), а остальные не- четные, то

Fhkl = f(1 – 1 – 1 + 1) = 0 при четном h,

Таким образом, при рассеянии РЛ атомами кристалла с гранецентрированной кубической решеткой возникают только те отражения, все индексы которых – числа одинаковой четности (т. е. либо все четные, либо все нечетные).

Полученные правила носят название правил погасания. Как видим, закономерности погасания зависят от симметрии решетки и расположения атомов в элементарной ячейке.

Определение индексов отражающих плоскостей (индицирование) и типа элементарной ячейки кристаллов

кубической сингонии

Индицирование – определение индексов дифракционных максимумов (символов интерференции), т. е. троек целых чисел (HKL), пропорциональных индексам (hkl) семейства отражающих плоскостей: H = nh; K = nk; L = nl, где n – порядок отражения.

Чем ниже симметрия кристалла, тем сложнее задача индицирования, так как возрастает число независимых параметров. Рассмотрим два способа индицирования рентгенограммы кристаллов кубической сингонии – графический и аналитический.

В графическом методе используется квадратичная форма для кубической решетки (табл. 3):

которую можно рассматривать как уравнение прямой, проходящей через начало координат:

Каждой совокупности плоскостей с индексом (hkl) будет соответ-

ствовать прямая с тангенсом угла наклона, равным (рис. 24). Будем откладывать на оси значения межплоскостных

расстояний d, а по оси координат – значение параметра a (график строится на миллиметровой бумаге). Для построения прямой, проходящей через начало координат, достаточно найти хотя бы еще одну точку. Построим прямую, соответствующую совокупности плоскостей с индексами (100). Зададим произвольно значение d.

Например, d = 1, тогда

a = 1 h2 + k 2 + l 2 = 1+ 0 + 0 = 1.

Отмечаем на графике точку с координатами (1; 1) и проводим через нее и начало координат прямую. Следующие (в порядке возрастания) значения индексов будут: 110, 111, 200, 210, 211, 220,

15

d = 0

10

a, Å

5

0

d, Å

Рис. 24. График для индицирования рентгенограмм кристаллов кубической сингонии по известным значениям d

221, 300, 310 и т. д. Аналогично предыдущей строим прямые, соответствующие этим значениям индексов (можно ограничиться значением индексов 511).

По такому графику можно проиндицировать рентгенограмму любого вещества, относящегося к кубической сингонии. Исследуемое в данной работе вещество имеет определенное значение параметра а и набор отражающих плоскостей с определенными значениями dhkl. Из миллиметровой бумаги вырезают полоску, отмечают на ней начало отсчета и откладывают в том же масштабе, как и на графике, все найденные по рентгенограмме значения dhkl для всех линий данной фазы. Затем прикладывают полоску к графику параллельно оси абсцисс так, чтобы ее нулевая точка совпала с началом координат, и перемещают полоску в вертикальном направлении параллельно оси абсцисс. В тот момент, когда полоска достигнет уровня, который соответствует значению параметра исследуемого вещества, все нанесенные на нее точки должны одновременно совпасть с некоторыми из прямых, построенных на графике. Это совпадение объясняется тем, что связь между d и hkl для любого семейства плоскостей исследуемого вещества выражается той же формулой, с использованием которой мы построили прямые на графике. Таким образом, набор индексов прямых, с которыми совпадают экспериментальные значения dhkl, и является набором индексов отражающих плоскостей исследуемого вещества.

Для аналитического индицирования подставляют значения из уравнения Вульфа – Брэггов в квадратичную форму:

Выше было показано, что для кристаллов кубической сингонии с объемоцентрированной ячейкой, максимумы получаются от семейства плоскостей, у которых сумма индексов четная: (110), (200), (211), (220), (310), (222)... . Если записать последнее уравнение для каждой из этих систем и найти отношение левых и правых частей, то получим

т. е. квадраты синусов отражающих плоскостей должны относиться как последовательные четные числа натурального ряда.

Для гранецентрированной кубической решетки максимумы получаются от семейств плоскостей с индексами одинаковой четности, т. е. 111, 200, 220, 311, 222... Отношение квадратов синусов углов скольжения для этих плоскостей:

Таким образом, найдя отношение sin2 и для последовательно расположенных линий рентгенограммы и сравнив их с последовательностями полученных выше чисел, можно, во-первых, проиндицировать рентгенограмму и, во-вторых, определить тип элементарной ячейки кристаллов кубической сингонии.

Определение параметров элементарной ячейки кристаллов

Параметры элементарной ячейки – важные характеристики кристалла, зависящие от химического состава, типа химической связи, температуры, дефектности кристаллической решетки и напряжений, возникающих при деформации кристалла. Главным условием надежного определения параметров является максимально точное нахождение угла дифракции – и, который может быть определен различными способами:

а) положение максимума – иmax,

б) положение центра тяжести дифракционной линии – иc. Первый способ, как правило, может обеспечить достаточную

точность, если дифракционные линии имеют симметричную форму, а уровень фона по обе стороны линии практически одинаков. Более точным способом определения угла дифракции, свободным от перечисленных выше ограничений, является нахождение центра тяжести дифракционной линии. Для решения такой задачи весь интервал углов от 2и1 äî 2è2, в пределах которого расположена дифракционная линия, разбивается на равные участки (2и). Зна- чения 2и1 è 2è2 определяются точками слияния линии с фоном. Точность определения центра тяжести увеличивается при уменьшении величины (2и).

Óãîë 2èñ, соответствующий положению центра тяжести, может быть определен по формуле

i

Здесь 2иi – значения углов, соответствующих точкам разбиения углового интервала, J(2иi) – интенсивность дифракционной линии при этих значениях углов за вычетом интенсивности фона в этих же точках.

Величина, стоящая в знаменателе, представляет собой площадь, ограниченную профилем дифракционной линии (интегральную интенсивность), а величина, стоящая в числителе, называется моментом площади линии.

По полученным экспериментальным данным значение 2иc может быть вычислено с помощью программы, подготовленной для ЭВМ.

Из-за большой трудоемкости этот метод используется преимущественно при съемке на современных автоматизированных дифрактометрах.

После определения углов дифракции одним из указанных способов и соответствующих значений межплоскостных расстояний параметр элементарной ячейки кристаллов кубической сингонии

находится из квадратичной формы: a = d h2 + k 2 + l2 .

увеличении угла дифракции и, поэтому усреднение значений па-

раметра, полученных по положению разных дифракционных линий, является грубой ошибкой, снижающей точность определения параметра элементарной ячейки.

Для определения параметров элементарной ячейки кристаллов средних сингоний, таких как тетрагональная, гексагональная, ромбоэдрическая, следует использовать соответствующие квадратич- ные формы (см. табл. 3). При этом необходимо решать систему из двух уравнений, составленную для двух различных дифракционных линий.

Определение радиусов атомов металла в кристаллах кубической сингонии

При определении радиусов атомов исходят из представления о кристалле как о плотной упаковке шаров определенного радиуса. Половину кратчайшего расстояния между центрами двух соседних соприкасающихся атомов принимают за величину радиуса атома металла.

Так, в кристалле с объемоцентрированной кубической ячейкой кратчайшим является расстояние между атомами, лежащими вдоль пространственной диагонали куба, в кристалле с гранецентрированной кубической ячейкой – расстояние между атомами, расположенными вдоль диагонали грани куба. Итак, для определения радиуса атома в кристалле нужно знать тип элементарной ячейки кубической сингонии для данной фазы и ее параметр.

Определение плотности кристаллов рентгеновским методом

Если известен тип структуры исследуемого кристалла и определены параметры его элементарной ячейки, то можно найти плот-

V0

ãäå åmi – суммарная масса всех атомов, приходящихся на одну

i

элементарную ячейку, V0 – объем элементарной ячейки.

В случае простейших металлических кристаллов, состоящих из атомов одного сорта,

где n – число атомов с массой m, приходящихся на одну элементарную ячейку.

Для определения массы атома m воспользуемся значениями атомной единицы массы A0 = 1,66056 · 10–27 кг (она равна 1/12 массы нуклида углерода C12) и атомной массы А (безразмерной вели- чины) атома:

m = (A A0) êã.

Массу атома можно определить и другим способом. В периодической системе Д. И. Менделеева под символами элементов приведена масса каждого элемента в граммах. Поскольку в одном грамм-атоме вещества содержится количество атомов равное числу Авогадро, то массу одного атома можно найти как

Ï ð è ì å ð: MCu = 63,54 ã/ìîëü,

Следует заметить, что плотность кристалла, найденная рентгеновским методом, может отличаться от истинной плотности, так как рентгеновская плотность определяется в предположении идеальности кристаллической решетки, т. е. без учета примесей и дефектов решетки.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Получить дифрактограмму поликристаллического образца

ñкубической структурой (при возможности можно использовать и дифрактограмму многофазного образца, выделив из нее соответствующую совокупность линий).

2.Графическим и аналитическим способами найти индексы отражающих плоскостей и по ним определить тип элементарной ячейки.

3.Вычислить параметр элементарной ячейки и погрешность определения.

4.Определить плотность материала и радиус атомов.

5.Оформить отчет по работе; результаты проставить в табл. 4.

Ò à á ë è ö à 4

Данные индицирования дифрактограммы кристалла кубической сингонии

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Устройство и принцип работы рентгеновской трубки.

2.Возникновение сплошного рентгеновского спектра и его особенности. Объяснить наличие λmin.

3.Механизм возбуждения и особенности характеристического спектра РЛ. Почему этот спектр называется характеристическим? Что он характеризует?

4.Способы регистрации дифракционной картины РЛ, даваемой кристаллическими веществами.

5.Почему для изучения кристаллографической структуры веществ используют излучение с длиной волны порядка одного ангстрема?

6.Рентгеновские дифрактометры, их устройство и работа.

7.Понятие фазы.

8.Принцип РФА.

9.Достоинства и чувствительность РФА.

10.Причины возникновения фона на дифрактограмме, вторич- ное рентгеновское излучение.

11.Выбор излучения для съемки.

12.Ослабляющие и селективные фильтры.

13.Особенности промера и расчета дифрактограммы.

14.Почему нельзя использовать сплошной спектр при проведении качественного фазового анализа? Проанализировать формулу Вульфа – Брэггов.

15.Доказать, что проведение качественного фазового анализа

ñпомощью дифрактометра возможно только при использовании поликристаллического образца.

16.Доказать однозначность проведения качественного фазового анализа (набор межплоскостных расстояний, набор интенсивностей).

17.Кванты характеристического излучения монохроматичны, но некогерентны. Как можно в этом случае объяснить вывод уравнения Вульфа – Брэггов?

18.В чем смысл индексов Миллера? (Проанализировать квадратичную форму.)

19.Что является основным элементом трансляции при рассмотрении трансляционно-идентичных атомов?