II. Определение оксида кальция трилонометрическим методом

1. Установить уровень 0,05 н раствора трилона Б в бюретке на нулевом делении (отсчёт ведётся по нижнему краю мениска).

2. Отобрать пипеткой из мерной колбы 25мл исследуемого раствора, перенести его в колбу для титрования.

3. Добавить в колбу для титрования 50мл дистиллированной воды (пипеткой или цилиндром), осторожно цилиндром добавить 5мл 20%-ного раствора NaOH, после чего прибавить на кончике шпателя мурексид. После перемешивания раствор приобретёт красновато-малиновый цвет.

4. Полученный раствор оттитровать 0,05н раствором трилона Б, добавляя его по каплям из бюретки до перехода окраски из малиновой в устойчивую фиолетовую. При этом в процессе титрования после прибавления 2-3мл трилона Б следует добавить ещё 5мл 20%-ного раствора NaOH. Это необходимо для связывания ионов водорода H⁺, образующихся в результате реакции, для обеспечения протекания прямой реакции.

Для более лёгкого установления конца титрования (точки эквивалентности) целесообразно вести титрование, имея для сравнения эталон исходной окраски, т.е. второй стакан с раствором, приготовленным для титрования по этой же методике. Титрование необходимо проводить на белом фоне, подложив под колбу лист бумаги.

5. Записать объём трилона Б, пошедший на титрование, в тетрадь.

6. Титрование повторить 2-3 раза. Расхождение между результатами не должно быть более 0,1-0,2 мл.

Взяв среднее значение объёма трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитать процентное содержание оксида кальция в исследуемом образце по формуле:

,

где V₁ – объём трилона Б, пошедший на титрование;

Т_тр – титр 0,05н раствора трилона Б в пересчёте на CaO, равный 0,001402 г/мл;

V_разв – объём мерной колбы (250мл);

V₂ – объём раствора, взятый для титрования (25мл);

g – навеска исследуемого образца, г.

III. Определение оксида магния трилонометрическим методом

Трилонометрический метод с использованием индикатора хромогена чёрного позволяет определить суммарное содержание оксидов кальция и магния, тогда как в присутствии индикатора мурексида определяется лишь содержание оксида кальция. Содержание оксида магния легко рассчитать по разности между суммарным содержанием оксидов кальция и магния и содержанием оксида кальция или, как показано в данной работе, по разности объёмов раствора трилона Б, пошедших на титрование одного и того же объёма испытуемого раствора (см. ниже).

1. Установить уровень 0,05 н раствора трилона Б в бюретке на нулевом делении (отсчёт ведётся по нижнему краю мениска).

2. Отобрать пипеткой из мерной колбы 25мл исследуемого раствора, перенести его в колбу для титрования.

3. Добавить в колбу для титрования 50мл дистиллированной воды (пипеткой или цилиндром), добавить 5мл буферной смеси (NH₄OH + NH₄Cl), которая необходима для необратимого течения реакции, 5-7 капель индикатора хромогена чёрного. После перемешивания раствор приобретёт винно-красный цвет.

4. Полученный раствор оттитровать 0,05н раствором трилона Б при непрерывном и энергичном помешивании, добавляя его по каплям из бюретки до перехода окраски из винно-красной в фиолетовую, а затем голубую. Титрование необходимо проводить на белом фоне, подложив под колбу лист бумаги.

5. Записать объём трилона Б V₃, пошедший на титрование, в тетрадь.

6. Титрование повторить 2-3 раза. Расхождение между результатами не должно быть более 0,1-0,2 мл.

Взяв среднее значение объёма трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитать процентное содержание оксида магния в исследуемом образце по формуле:

,

где (V₃ - V₁) – объём трилона Б, пошедший на титрование;

Т_тр – титр 0,05н раствора трилона Б в пересчёте на MgO, равный 0,001008 г/мл;

V_разв – объём мерной колбы (250мл);

V₂ – объём раствора, взятый для титрования (25мл);

g – навеска исследуемого образца, г.