Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Рабочая тетрадь по фарм химии 1 модуль.docx
Скачиваний:
75
Добавлен:
11.02.2015
Размер:
75.85 Кб
Скачать

Задание 4. Выполните определение потери в массе при высушивании

Высушивание проводят в сушильном шкафу, отрегулированном на необходимую температуру. В сушильный шкаф помещают точную навеску вещества в предварительно высушенный и взвешенный бюксе и сушат до постоянной массы .Если в статье не указана продолжительность высушивания, то лекарственное вещество выдерживают в шкафу в течение 2 часов. Если высушивание проводилось при нагревании, для охлаждения открытый бюкс и крышку помещают в эксикатор над концентрированной серной кислотой (или другим водоотнимающим веществом) на 50 минут, затем закрывают крышкой и взвешивают. Высушивание повторяют в течение 1 часа. Если после вторичной сушки и охлаждения разница по сравнению с первым взвешиванием не превышает 0,0005 г, высушивание прекращают. Затем вычисляют разность массы лекарственного вещества до и после высушивания.

Объекты для проведения испытаний подбирают из таблицы

Лекарственное вещество

Масса, г

Температура и условия высушивания

Допустимая потеря в массе, %

Калия бромид

1,0

120°С до постоянной массы

1

Калия иодид

1,0

110°С в течение 4 ч

1

Натрия бромид

0,5

110°С в течение 4 ч

4

Натрия хлорид

1,0

110 °С до постоянной массы

0,5

Натрия бензоат

0,5

100— 105°С до постоянной массы

3

По найденной потере массы вещества при высушивании оценивают доброкачественность лекарственного препарата.

Формула определения потери массы вещества при высушивании (х) в процентах:

х=(m-m1)*100/m

m – масса ЛВ до высушивания, г;

m1 – масса ЛВ после высушивания, г

Масса до высушивания, г

Масса после высушивания , г

Потеря в массе, %

Заключение о соответствии требованиям НД

1

2

3

Задание 5. Выполните определение воды в лекарственном сырье

Метод основан на измерении объема воды, отогнанной из испытуемого лекарственного вещества. При совместном присутствии органического растворителя и воды перегонка происходит при температуре более низкой, чем у каждой из этих жидкостей. Это объясняется тем, что смесь паров воды и органического растворителя имеет упругость, равную сумме упругости их паров при данной температуре. В качестве органических растворителей для выполнения испытаний по ГФ рекомендуется использовать толуол или ксилол. Погрешность метода возрастает вследствие задержки капель воды на внутренних стенках холодильника и приемника, а также за счет образования эмульсии в пограничном слое двух несмешивающихся жидкостей

В качестве объектов для выполнения задания используйте лекарственное сырье, приведенное в таблице :

Объекты

Допустимое содержание

влаги %

Объекты

Допустимое

содержание

влаги %

Цветки ромашки

Цветки боярышника Цветки бессмертника

До 14

» 14

» 12

Лист мяты перечной

Лист шалфея

Лист сенны

Лист толокнянки

До 14

» 14

» 12

» 12

Испытание выполняют в приборе для определения воды (стеклянная круглодонной колба вместимостью от 250 до 500 мл, соединенная с приемником, представляющим собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильником). Сырье измельчают до размера частиц около 10 мм. В колбу помещают массу сырья (около 20 г), взвешенную с погрешностью ±0,01 г, приливают 100 мл толуола (ксилола) и прибавляют несколько кусочков пемзы. Колбу соединяют с прибором и медленно нагревают так, чтобы конденсирующийся растворитель спокойно стекал со скоростью 2—4 капли в секунду. Когда основная масса воды перегонится, нагревание постепенно усиливают и продолжают его до просветления слоя толуола (ксилола). Увеличение объема воды в приемнике в этот период должно прекратиться. После расслоения жидкостей отсчитывают объем перегнавшейся воды по градуировке на приемнике. Следует иметь в виду, что приемник представляет собой цилиндрическую пробирку, внизу конусообразно суженную. Поэтому первый объем градуирован по 0,05 мл, а последующие — по 0,2 мл. Содержание влаги рассчитывают по формуле:

V ∙ 100

х = --------------

m

где m— масса лекарственного растительного сырья, взятая для анализа, г;

V — объем воды, отсчитанный по градуированной про­бирке, мл.

Заключение о соответствии препарата требованиям ГФ X.:___________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________