«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» № 2. 2007. Том 73 |
7 |
УДК 546.72: 543.24
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МАГНЕТИТА В РУДАХ МЕСТНЫХ
МЕСТОРОЖДЕНИЙ В ОАО “ММК”
© Н. А. Шипилова, М. Ю. Морова
Статья поступила 30 августа 2006 г.
Описаноприменениеметодикиопределенияжелезамагнетитадляанализарудместорождений Урала и изложены результаты разработки стандартных образцов для контроля точности измерений, чтопозволилообъективнооценитькачестворуд, используемыхвметаллургическом процессе ОАО “ММК”.
Основным показателем оценки металлургической ценности и степени обогатимости железных руд являетсясодержаниежелезамагнетита. Именноэтот показатель используется для контроля технологических процессов обогатительных фабрик. Содержание железа магнетита является качественной и количественнойхарактеристикойруд, оноопределяет их пригодность к металлургическому переделу.
Определение массовой доли железа магнетита являетсячастьюфазовогоанализа, поэтомуусловия егопроведениязависятотхимическогоиминералогического состава железных руд [1].
ВнастоящеевремявОАО“ММК” ведетсяинтенсивная разведка местных месторождений (Малый Куйбас, Северный Куйбас, Кузьма-Демьяновское, Субутак, Богдановское, Кирябинское, Ежовское и др.), основной частью которых являются магнетитовые, скарново-магнетитовыеититаномагнетитовые руды. Железные руды месторождений Урала очень неоднородны по минералогическому составу, по содержаниюжелезаобщего, железамагнетита, серы, которые колеблются в широких пределах (табл. 1).
До июля 2002 г. определение железа магнетита проводилосьпоГОСТ16589–86 “Рудыжелезныетипа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита” [2]. Сложность определения магнетита (Fe3O4) — минерала группы оксидов железа — заключается в том, что наряду со сравнительно
чистыми разновидностями в рудах Урала широко представленымагнетитысизоморфнымипримесями. Величина изоморфного замещения в магнетите для разных участков месторождений может быть переменной, чтосоздаетдополнительныетрудности ванализе. Нонаибольшуюпогрешностьврезультат анализа вносит присутствие в исследуемых рудах пирротина, так как пирротин обладает высокой магнитнойвосприимчивостью.
В связи с вышеизложенным анализ окисленных рудКузьма-Демьяновскогоместорождения, близких по минералогическому составу к железистым кварцитам, проводилсяпоГОСТ16589–86. Чтокасается руд других месторождений, то для их анализа была использована методика НДП МХ 497–2002 “Методикаколичественногохимическогоанализа. Руды железные (скарново-магнетитовые, титаномагнетитовые, в том числе сульфидосодержащие) и продукты их переработки. Определение массовой долижелезамагнетита. Магнито-химическийметод”, разработанная институтом “Уралмеханобр” (г. Екатеринбург) [3].
Метод основан на количественном выделении магнетита способом магнитной сепарации после предварительной обработки раствором уксусной кислоты для разрушения сростков магнетита с неруднымиминераламииопределениивмагнитной фракции железа магнетита титриметрическими
Таблица 1. Химический состав руд различных местных месторождений, %
Участок |
|
Feмагнетита |
Feобщее |
|
|
S |
|||
max |
|
min |
max |
|
min |
max |
|
min |
|
|
|
|
|
||||||
Малый Куйбас |
62,1 |
<1,0 |
66,9 |
|
2,8 |
31,6 |
0,005 |
||
Северный Куйбас |
12,5 |
<1,0 |
67,4 |
|
10,4 |
0,150 |
0,005 |
||
Западный Куйбас |
62,2 |
1,2 |
65,6 |
|
2,2 |
15,7 |
0,015 |
||
Подотвальный |
53,7 |
<1,0 |
67,4 |
|
3,1 |
8,3 |
0,130 |
||
8 |
|
|
|
|
|
«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» № 2. 2007. Том 73 |
|||||||||
Таблица 2. Метрологические характеристики методики выполнения измерений, % |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
Аттесто- |
Количе- |
Показатель (предел) |
Показатель точности ∆ |
|
Показатель (предел) |
||||||||
|
|
ванное |
ство |
повторяемости r |
(границы погрешности) |
|
воспроизводимости |
||||||||
Номер |
содержание |
серий |
(р= 0,95) |
(р= 0,90) |
|
R (р= 0,95) |
|||||||||
ОК |
Feмагнетита |
проведенных |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
регламен- |
|
полученное |
регламен- |
полученное |
|
регламен- |
|
полученное |
|||||||
|
|
вОК |
экспери- |
тируемое |
|
экспери- |
тируемое |
|
экспери- |
|
тируемое |
|
экспери- |
||
|
|
|
|
ментов* |
|
|
ментально |
|
ментально |
|
|
|
ментально |
||
10060 |
|
0,86 |
|
25 |
0,30 |
0,14 |
0,19 |
|
0,07 |
|
0,36 |
0,10 |
|||
10054 |
|
4,96 |
|
20 |
0,4 |
0,15 |
0,2 |
|
0,12 |
|
0,4 |
0,15 |
|||
10055 |
|
10,81 |
|
20 |
0,4 |
0,19 |
0,3 |
|
0,21 |
|
0,5 |
0,26 |
|||
10056 |
|
21,2 |
|
20 |
0,5 |
0,17 |
0,3 |
|
0,23 |
|
0,6 |
0,31 |
|||
581 |
|
32,9 |
|
20 |
0,6 |
0,29 |
0,4 |
|
0,16 |
|
0,8 |
0,38 |
|||
*По 2 определения в каждой серии. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 3. Метрологические характеристики стандартных образцов |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Аттестованное |
|
Абсолютная погрешность |
|||||
Номер СОП |
|
Наименование материала |
значение |
|
|
аттестованного значения |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
СОП*, % |
|
|
СОП при р = 0,95, % |
||||
СОП81-03 |
Концентрат железной руды |
57,3 |
|
|
|
|
0,4 |
||||||||
СОП82-03 |
Руда богатая сернистая М. Куйбаса |
43,9 |
|
|
|
|
0,4 |
||||||||
СОП83-03 |
Руда бедная М. Куйбаса |
|
|
25,56 |
|
|
|
|
0,15 |
||||||
СОП84-03 |
Слив |
|
|
|
35,3 |
|
|
|
|
0,3 |
|||||
СОП85-03 |
Хвосты СМС |
|
|
|
2,45 |
|
|
|
|
0,15 |
|||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||
* Аттестованная характеристика СОП — массовая доля железа магнетита (Fe O ). |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
4 |
|
|
|
|
|
|
методами— оксидометрическим бихроматнымили комплексонометрическим.
По данной методике проанализированы руды местныхместорожденийивыявленыпреимущества:
обработкарастворомуксуснойкислотынаиболее селективнаиудобна;
применение сепарации с верхним отбором магнитнойфракцииболееэффективна;
растворение магнитной фракции ведется не до полногорастворения, адоисчезновения магнитных частиц(контрольпомагниту);
влияние пирротина устраняется обработкой пероксидом водорода перед растворением;
присутствиевмагнитнойфракцииметаллического железа, попадающего в анализируемую пробу в процессе дробления и истирания, устраняют растворениемврастворахазотнойиуксуснойкислот; вслучаеприсутствиявпробемаггемитавыдается суммамагнетитаимаггемита, таккакониобладают близкимимагнитнымисвойствамиипримагнитной сепарации совместно переходят в магнитную
фракцию.
Проведенаоценкаметрологическиххарактеристикметодикинаправомерностьиспользованияеедля анализа руд месторождений Урала и контроля технологическихпроцессовобогащенияпообразцам контроля (ОК), аттестованным институтом “Уралмеханобр” (табл. 2).
При использовании данной методики возникла необходимостьвподготовкеиразработкестандартных образцов руд местных месторождений. Комплект стандартныхобразцов, предназначенныйдляконтроля показателейточностиизмерений, выполняемыхпри определениижелезамагнетитавжелезорудномсырье ипродуктахегообогащения, былподготовленвОАО “ММК”, прошел аттестацию и метрологическую экспертизувУНИИМ(г. Екатеринбург). МетрологическиехарактеристикиСОПприведенывтабл. 3.
Такимобразом, применениеданнойметодикии разработка стандартных образцов для контроля качестварезультатованализапозволилиобъективно оценить качество руд местных месторождений, используемых в металлургическом процессе.
ЛИТЕРАТУРА
1.Федорова М.Н., Криводубская К.С., Осокина Г.Н.,
Костоусова Т.И. Фазовый химический анализ руд черных металлов и продуктов их переработки. — М.:
Недра, 1972. — 160 с.
2.ГОСТ 16589–86. Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита. — М.: Издательство стандартов, 1987. — 5 с.
3.НДПМХ497–2002 “Методикаколичественногохимического анализа. Руды железные (скарново-магнети- товые, титаномагнетитовые, в том числе сульфидосодержащие) и продукты их переработки. Определение массовой доли железа магнетита. Магнито-химиче- ский метод”. — Екатеринбург: УНИИМ, 2003. — 8 с.