- •Тема 12. Солод и солодовые экстракты.
- •Тема 13. Производство пива.
- •Тема 14. Производство этилового спирта.
- •Тема 15. Технология кваса.
- •Тема 16. Производство ликероводочных изделий.
- •Тема 17. Производство плодово-ягодных и виноградных вин.
- •Тема 18. Консервирование плодов и овощей.
- •Тема 19. Производство пищевого уксуса.
- •Тема 12. Солод и солодовые экстракты.
- •2.Замачивание зерна.
- •4.Сушка солода.
- •Тема 12. Солод и солодовые экстракты.
- •Замачивание зерна.
- •Тема 13. Производство пива.
- •Тема 14. Производство этилового спирта.
- •2.Использование вторичных материальных ресурсов.
- •Тема 15. Технология кваса.
- •Тема 16. Производство ликероводочных изделий.
- •Тема 17. Производство плодово-ягодных и виноградных вин.
- •Тема 18. Консервирование плодов и овощей.
- •Тема 19. Производство пищевого уксуса.
- •Производство пищевых органических кислот
Тема 14. Производство этилового спирта.
Введение. История развития спиртовой промышленности, характеристика спирта и его применение в народном хозяйстве.
Лекция 1. Сырье необходимое для производства этилового спирта и технология его предварительной подготовки для брожения.
Краткая характеристика спирта.
Сырье и его подготовка для производства спирта.
Разваривание крахмалосодержащего сырья.
Осахаривание крахмалосодержащего сырья.
Лит: 4., стр.570-576.
1.Этанол (этиловый спирт) – бесцветная, легкоподвижная с характерным запахом и жгучим вкусом жидкость, рН нейтральная или слабокислая из за присутствия органических кислот.
t кип. – 78,3ºС, tзам. - 117ºС
Спирт очень гигроскопичен, летуч и токсичен для живых организмов.
Этанол в зависимости от сырья, может быть гидролизный, синтетический, сульфитный и пищевой.
Пищевой спирт, выработанный из зерна, картофеля и мелассы.
Около 60% которого используют в ликероводочной продукции и для приготовления спиртовых соков, морсов и синтетических эссенций.
В винодельческой продукции его применяют в количестве 30-35% для прекращения брожения вина, соответственно для повышения крепости и стойкости отдельных вин.
Спирт применяют также в медицинской и микробиологической деятельности, используют в консервной, витаминной отраслях и в качестве дезинфицирующего средства.
Спирт вырабатывают из крахмалосодержащего сырья следующих видов:
Спирт-сырец – 88 об%;
Спирт-ректификат 1-го сорта – 96,0 об%;
Спирт высшей очистки – 96,2 об%;
Спирт Базис – 96,0 об%;
Спирт Экстра – 96,5 об%, зерно+Карт. – 60%;
Спирт Люкс – 96,3 об%;
Спит Альфа – 96,3 об%; зерно+Карт., пшеница, рожь или их смесь.
Технология производства спирта предусматривает следующие основные стадии:
Подготовка сырья к переработке;
Разваривание зерна и картофеля;
Осахаривание разваренной массы;
Культивирование дрожжей;
Сбраживание осахаренного сусла;
Выделение спирта из бражки и его очистки.
Сегодня мы рассмотрим первые три стадии.
2. Подготовка сырья.
Сырья для производства пищевого спирта должно содержать большое количество крахмала и сахара. В этом отношении самым выгодным сырьем отличается картофель, из него в 3-4 раза с ед. площади больше получают крахмала, чем из зерна.
Недостатки картофеля:
Трудно сохранять.
Большие транспортные расходы.
Картофель хранят в буртах и доставляют в производство с помощью гидравлического транспортера по желобу. Расход воды на транспортировку 400-700% и массе картофеля.
Во время транспортировки происходит отделение примесей в соломо- и камнеловушках и отмывание части земли с поверхностей клубней.
Для отделения всевозможных примесей на заводах устанавливают линии мойки, укомплектованные соответствующим оборудованием.
Чистый картофель взвешивают на ковшовых автовесах.
Зерновые культуры используют для получения СОЛОДА и непосредственно спирта.
Можно перерабатывать: пшеницу, рожь, ячмень, кукурузу, просо, овёс и др.
Все партии зерна очищают от пыли. Земли, камней и металлопримесей, для этого используют: воздушно-ситовые сепараторы, магнитные и электромагнитные сепараторы, триеры и др.
Перед варкой зерна и картофель измельчают, что способствует смягчению режима варки, снижению потерь сбраживания веществ и увеличению выхода спирта.
Картофель измельчают в кашку на молотковых дробилках или картофелетерках. В результате разрушения клеток освобождается 70% крахмала.
Для лучшей текучести в кашку добавляют 15-20% воды.
Кашку подогревают до 40ºС, но не более, так как из-за клейстеризации свободного крахмала возрастает вязкость и кашка утрачивает текучесть.
Использование λ-Амилазы на стадии подваривания позволяет повысить t до 80ºС без увеличения вязкости кашки, полностью использовать вторичный пар и лучше подготовить сырье к развариванию.
Зерновое сырье отличается от картофеля прочностью и влажностью, поэтому его готовят к развариванию, иначе:
Зерно измельчают на дробинках или вальцовых станках, так чтобы через сито λ=1мм. проходило 60-90% дроблёнки.
К дроблёнке добавляют 280-300% воды, чтобы обеспечить концентрацию сухих веществ в сусле 16-18%.
Подваривают сусло при t не более 50ºС, чтобы обеспечить частичное набухание и клейстеризацию с целью смягчения последующего режима разваривания.
При механико-ферментативном способе подготовки зерна для разжижения применяют бактериальную λ-Амилазу, при этом клейстаризацию и растворение крахмала проводят более полно, при постепенном нагревании зерна от 60 до 85…100ºС в течение 3 часов при непрерывном перемешивании.
3.Разваривание сырья.
Чтобы ферменты быстрее осахаривали сырье, его разваривают с целью разрушения клеток и перевода крахмала в растворимое состояние.
Зерно и картофель разваривают паром при избыточном давлении.
Механически разрушенные крахмальные гранулы в несколько раз легче разрушаются амилазами, а растворенный крахмал в десятки и сотни раз легче, чем нативный крахмал.
При нагревании в водке крахмал набухает и превращается в гель. Гранула крахмала в 25-30 раз поглощает воды больше своего объема, в результате нарушается целостность гранул из-за разрыва связи между отдельными структурными элементами.
При дальнейшем повышении t до 90ºС вязкость достигает максимума, а при более высоких t (120-130ºС) – резко снижается из-за разрушения 3-х мерной структуры сетки клейстера.
Процесс разваривания сопровождается увеличением содействия сахаров и декстринов за счет гидролиза крахмала.
Высокая t на стадии разваривания приводит к снижению сбраживаемых сахаров. Более того при высокой t гидролизуются пектиновые вещества с образованием МЕТАНОЛА, который очень трудно в последующем отделить от спирта или ректификации.
На спиртзаводах применяют различные схемы разваривания сырья, однако наибольшее распространение получили непрерывные способы разваривания по 2-м схемам.
Схема непрерывного разваривания зерна и К-Я на установке ВНИИ ПрБ.
Аппаратурно-технологическая схема непрерывного разваривания
зерна и картофеля.
1.бункер; 2.дробилки; 3.смеситель; 4.насос для первого замеса; 5.дробилка; 6.контактное устройство, где замес вторичным сырьем нагревается до 85-90ºС; 7.буферная емкость, где смесь выдерживается; 8.плунже насосы; 9.дробилка; 10.контактное устройство, где смесь вновь нагревается до 138-150ºС; 11. разварник; 12. 13. выдерживатели первой и второй ступней, предназначены для доваривания сырья; 14.паросепаратор, здесь поддерживается давление 0,05МПа, что соответствует t=105ºС и выдерживается в течение 15-20 мин..Пар из сепаратора используется для подваривания замеси.
Зерно подается в бункер 1. измельчается в молотковых дробилках 2, в смесителе 3 смешивается с Н2О при t=40-50ºС в соотношении 1:25 или 1:3,5. этот замес поступает в контактное устройство 6, где нагревается вторичным паром до 85-90ºС, потом выдерживается в буферной емкости 7 и вновь поступает в контактное устройство 10 нагревается острым паром до 138-150ºС.
Картофельная кашка из дробилки 5 сразу поступает в устройство 10, потом поступает в разварник 11, а потом выдерживается в 12 и 13 при t=138-140ºС.
Масса из одной емкости в другую перемещается по переточным трубам за счет разницы уровней в колоннах.
Продолжительность разваривания 45-60мин. После разваривания масса поступает в паросепаратор 14, в котором поддерживается избыточное давление 0,05 МПа, что соответствует t=108ºС, и выдерживается в нем в течение 15-20мин.
Пар из сепаратора используется для подваривания замеса.
Непрерывное разваривание можно проводить методом скорости варки на установке УКРНИИСПа, когда 3 замеса и картофельную кашку подогревают острым паром до t=165-170ºС при избыточном давлении 0,8МПа и направляют на разваривание в трубчатый разварник. Масса проходит по аппарату с большой скоростью и за счет диафрагм и поворотов под прямым углом измельчаются и перемешиваются. Продолжительность разваривания 2-4мин.
Качество разваривания определяется по цвету сваренной массы. Из зерна цвет темно-желтый со светло-коричневым оттенком.
Из картофеля цвет светло-коричневый с зеленоватым оттенком.
4.Осахаривание крахмалосодержащего сырья.
Гидролиз полисахаридов, белков и др. сложных веществ в охлажденной разваренной массе солодовым молоком или ферментными препаратами называется осахариванием.
Ферментативный гидролиз крахмала до сбраживаемых сахаров наиболее важный процесс при осахаривании. Сусло- продукт осахаренной разваренной массы.
В качестве осахаривающих материалов используют солодовое молоко из смеси трех солодов: ячменного, просяного и овсяного. Ячменный солод иногда заменяют ржаным.
Сочетание солодов позволяет более полно осахаривать крахмал тремя ферментами: λ-Амилазой, β-Амилазой и декетриназой.
Сусло, полученное при осахаривании солодом, содержит 71-76% мальтозы и 24-29% глюкозы от суммы сбраживаемых сахаров, а гидролизованное ферментативными препаратами – соответственно 14-21 и 79-86%.
Основными факторами, от которых зависит скорость осахаривания, являются: t, рН и концентрации.
Каждый фермент имеет t оптимум, оптимум рН и концентрации.
Оптимум t действия амилолитических ферментов 57-58ºС, поэтому разваренную массу охлаждают змеевиковым теплообменником или под вакуумом.
Осахаривание в основном осуществляют непрерывным способом, процесс которого состоит из следующих стадий:
охлаждение разваренной массы;
смешивание разваренной массы с солодовым молоком или ферментными препаратами;
осахаривание крахмала;
охлаждение сусла до начальной t брожения сусла и перекачивание его в бродильное и дрожжевое отделения.
Одним из распространенных способов является непрерывное однопоточное осахаривание с одноступенчатым вакуум-охлаждением.
Схема непрерывного осахаривания с одноступенчатым вакуум-охлждением разваренной массы.
1.паросепаратор; 2.труба; 3.расходная ёмкость; 4. осахариватель; 5.труба; 6.барометрическая трубка; 7. дозатор; 8.испарительная камера; 9.ловушка; 10.насос; 11. теплообменник; 12. конденсатор; 13.мокровоздушный насос.
Разваренная масса из паросепаратора 1 по трубе 2 поступает в вакуум испарительную камеру, где она охлаждается до t=62-63ºС. Барометрическая трубка 6, по ней охлажденная масса стекает в осахариватель 4. по трубе 5 часть осахаренной массы поступает в трубу 2 для снижения вязкой разваренной массы. Охлажденная масса в одноступенчатом осахаривателе 4 смешивается с ферментными препаратами или солодовым молоком, подаваемыми дозатором 7 из расходной ёмкости 3, в результате чего t снижается до 57-58ºС.
Продолжительность осахаривания солодовым молоком не менее 10 минут, ферментативными препаратами – 5 минут.
Осахаренная масса (сусло) перекачивается насосом 10 в теплообменник 11. для задержания песка перед насосом устанавливают в ловушку 9.
Охлаждение разваренной массы под вакуумом предотвращают тепловую инактивацию ферментов, обеспечивая более полное осахаривание и увеличивая выход спирта.
Содержание растворимых веществ в осахаренном сусла должно составлять 16-18%, в том числе 13-15% сбраживаемых углеводов.
Кислотность сусла 0,2-0,3ºС.
Полноту осахаривания контролируют по иодной пробе.
Если окраска сусла с иодом не меняется, то осахаривание прошло нормально.
При осахаривании сусла ферментными препаратами микроскопических грибов окраска может оставаться сине-фиолетовой и исчезать при брожении в результате доосахаривания крахмала.
Принципиальная технологическая схема получения этанола.
Лекция 2. Культивирование дрожжей и сбраживание осахаренной массы.
1. Культивирование дрожжей
2. Сбраживание осахаренной массы
3. Особенности сбраживания сусла из мелиссы.
Лит: 4., стр. 574-583.
Свойство одноклеточных микроорганизмов — сахаромицетов (дрожжей) превращать сахар в этиловый спирт легло в основу сбраживания сусла.
Наиболее активными свойствами превращение Сахаров в спирт с минимальным количеством образования побочных продуктов (высших спиртов и глицерина) обладают дрожжи.
Они сбраживают моно-, дисахариоды и часть конечных декстринов.
Активность их зависит от t, рН, состава питательной среды.
Скорость размножения дрожжей наибольшая при 1=30-32°С , однако бродильная активность возрастает при снижении I. Поэтому на
первых стадиях культивирования дрожжей температуру поддерживают на уровне 18-220С.
рН поддерживают в пределах 3,8-4,0 добавляя в среду серную или молочную кислоту, при таком рН вредные микроорганизмы практически не развиваются или погибают.
1.Культивирование дрожжей как правило начинают со стадии
чистых культур в стерильных условиях по схеме: пробирка - колба (500 см''} - бутыль (5 литров) - аппарат чистых культур (5 дал) -дрожжевой аппарат,
В процессе производства засевные дрожжи отбирают от производственных в пределах 10%.
Существуют несколько способов культивирования дрожжей: периодический, полунепрерывный и непрерывный.
При периодическом способе культивирования дрожжей все технологические операции - подготовка сусла, выращивание и вывод дрожжей, проводят в одном дрожжевом аппарате вместимостью в пределах 8% от объема бродящего аппарата (герметически закрытый цилиндрический резервуар), оснащенного паровыми и водяными змеевиками.
Количество дрожжевых аппаратов соответствует числу бродильных. технология. Сусло из осахаревателя поступает в дрожжевой
аппарат, где обогащается азотным питанием, пастеризуется при t=75°С в течении 30 минут, охлаждается до 30°С и подкисляется
Н2SО4 до рН 3,8-4,0, после чего вносятся засевные дрожжи в количестве от объема дрожжевого аппарата, все содержимое перемешивается и
охлаждается до 20-23 С.
Дрожжи размножают в течение 18-20 часов при 1=27-30 С. Вследствие процесса, концентрация сухих веществ сусла снижается с 17-18% до 5-6%, а содержание спирта увеличивается до 4,5-5,0%.
Полученная масса готовых дрожжей в последствие переводится в бродильный аппарат в т.ч. некоторая часть направляется в сборник засевных дрожжей. Освободившийся аппарат моют, стерилизуют и подготавливают к следующему циклу.
При полунепрерывном способе пастеризацию сусла, подкислёние и охлаждение проводят в отдельном пастеризаторе, а чистая культура дрожжей культивируется в двух аппаратах расположенных ниже пастеризатора.
Технология заключается в следующем: Из пастеризатора сусло поступает в один из аппаратов для чистых культур с добавлением засевных дрожжей, все массу перемешивают и выдерживают при тех же условиях, что и при периодическом способе.
После снижения сухих веществ до 4,0-5,0%, половину массы первого аппарата для чистых культур перекачивают во второй, а после чего в оба добавляют свежее сусло из пастеризатора и выдерживают при благоприятных условиях культивирования дрожжей.
Далее дрожжи из первого аппарата поступают в бродильный цех. После чего аппарат моют, стерилизуют и начинают новый цикл.
Непрерывный способ.
Предусматривает три ступени последовательно соединенных дрожжегенераторов. Сусло и дрожжи поступают в I ступень, последовательно пройдя три ступени в виде готовой культуры производственных дрожжей поступает в бродильный цех.
2.Сбраживние осахаренной массы.
Сбраживание начинается после поступления производственных дрожжей в охлажденное сусло,
Под действием ферментных систем дрожжей из сахара образуется - этанол и СО2; вторичные - глицерин, уксусный альдегид, пировиноградная кислота и др. (метанол и сивушные масла).
Все образовавшиеся вещества равномерно распредиляются по всему объему бражки.
СО2 соединяясь с клетками дрожжей поднимается на поверхность, где пузырьки СО2 лопаются, дрожжевая клетка опускается вниз в результате обменного процесса ускоряется брожение,
При брожении происходит три процесса:
1)Вбраживание. В этот период продолжается размножение Дрожжей (Др) при 1=26-27 С.
2)Главное брожение. Происходит основное сбраживание при
3)Дображивание происходит при 1=27-28 °С. Бродящее сусло называется бражкой.
Качество бражки оценивается:
а) по плотности (показание сахарометра в фильтре);
б) содержание сух.веществ(показание сахарометра в фильтраторе после отгонки СНз-СН2-ОН и доведение до первоначального объема Н2О)
в) крепости (содержание спирта в об % и др.)
В России применяют три способа сбраживания сусла:
а) непрерывно-проточный;
б) проточно-рециркуляционный;
в) циклический.
Длительность процесса 56, 51 и 66 ч. соответственно.
На малых предприятиях обычно применяют периодический способ, весь процесс брожения при этом продолжается 72 часа в одном аппарате.
В промышленных предприятиях в основном применяется непрерывно-проточный способ сбраживания.
Аппаратурно-технологическая схема непрерывно-проточного сбраживания зернокартофельного сусла с непрерывным культивированием дрожжей.
(А - зрелая бражка; В - вода; ВС – водно-спиртовой раствор; Д – дрожжи; П – греющий пар; К - конденсат)
Установка состоит из дрожжегенраторов 1-3 I, II, III ступеней; двух головных бродильных аппаратов 4, трех бродильных аппаратов для дображивания 5, соединенные между собой переточными трубами
с запорной АРМ-ой, насосов 6 и спиртоловушки 7.
Дрожжегенраторы периодически освобождаются и
стерилизуются каждые 6-8 часов, обеспечивая тем самым чистоту дрожжеи.
Готовые производственные дрожжи вместе с суслом подают в первый головной бродильный аппарат. После заполнения, начинается переток бражки во второй затем в третий и т.д.
Из последнего зрелая бражка подается насосом на перегонку.
Концентрация (Дж) в батарее поддерживается на уровне 90-120 млн.кл (см3 скоростью притока сусла). Через каждые 2-3 суток проводят стерилизацию брод. Аппаратов в последовательном порядке.
СО2 проходя через слой бражки насыщается спиртом и его газопроводу из дрожжегенраторов брод. аппаратов отводится в спиртоловушку 7, спирт из газового потока адсорбируется холодной водой.
Диоксид углерода (СО2) из спиртоловушки поступает в цех сжиженного газа и сухого льда.
Зрелая зернокарт бражка должна иметь крепость 8,0-9,5 об%, содержание несбраженых Сахаров 0,25-0,45% и нераств. крахмала <0,2%, кислотность — 0,5-0,6 град.
3.Особенности сбраживания сусла из мелассы.
Меласса - густая, темно-коричневая жидкость состоящая из 75% сух. веществ, в т.ч. 46-52% сахарозы, является отходом от свеклосахарного производства,
Технологический процесс получения спирта из мелассы короче по сравнению с картофеле-зерновым, а именно включает только:
подготовку мелассы к сбраживанию; культивирование дрожжей; сбраживание сусла; извлечение спирта из бражки и его очистку.
При подготовке к сбраживанию мелассу подвергают гомогенизации, подкисляют, ассептируют, добавляют питательные вещества для дрожжей и разбавляют водой.
Подкисляют Н2SО4 или соляной кислотой, для ассептирования обрабатывают антимикробными препаратами, обладающими высокими бактерицидными свойствами, но нейтральным к дрожжам и не влияют на качество спирта (хлорная известь, формалин, сульфанол и др.)
Для питания дрожжей добавляют в качестве источников Р и N растворы ортдфосфорной кислоты, сульфата аммония или мочевины.
На мелассно-спиртовых заводах применяют однопоточный и
двухпоточный способы.
При однотомном способе получают спирт и хлебопекрные дрожжи.
Мелассу разбавляют водой до 35-45%. Сух, Веществ освобождают от взвешенных частиц на сепараторе -- классификаторе и после разб. Н2О до содержания 22-24% сухих веществ. Затем направляют в дрожжегенераторы и подают из аппарата чистых культур дрожжи, выращенные на стерильном мелассном сусле.
Мелассное сусло сбраживают расами дрожжей (В, Г-112), в основном двумя сразу. Культивируют дрожжи в дрожжегенераторах при 1 = 28-30°С при постоянной аэрации и притоке сусла.
Производственные дрожжи постоянно (непрерывно) отводятся в головной аппарат бродильной батареи, состоящей из 9-11 аппаратов.
Бродящее сусло, проходя через бродильные аппараты перемешивается и из последнего аппарата зрелая бражка через фильтры насосом перекачивается в цех хлебопекарных дрожжей на санарацию, обездрожженая бражка поступает в ректификационное
отделение.
При двухпоточном способе сусло готовят двух концентрации:
Дрожжевое - 10-12% сухих веществ и основное - 32-35% сухих веществ.
Количество кислоты и питательных соединений, рассчитанные на
всю мелассу, вносят в дрожжевое сусло.
Из-за подготовки дрожжевого и основного сусла усложняется аппаратура, но сама схема упрощается так как: дрожжи находятся в стационарной фазе развития, меньше расходуется сахара на развитие дрожжей, повышается выход спирта.
Производственные (ДЖ) готовят в дрожжевых генераторах на дрожжевом сусле.
В головной аппарат бродильной батареи непрерывным потоком поступают основное сусло и производственные дрожжи 1:1.
Бражка по трубам проходит всю батарею (бродильную) и из последнего аппарата подается на перегонку.
Мелассная бражка должна содержать не >0,2% несброженных сахаров, 9-9,5%.
Если из готовой бражки не выделяют дрожжи, то в 1 л их содержание в пределах 18~22г, если выделяют — 2,5-3,5 г/литр.
Лекция 3. Получение спирта из бражки и использование вторичных материальных ресурсов.
1. Извлечение спирта из бражки и его очистка.
2. Использование вторичных материальных ресурсов.
Лит: 4., стр. 585-589.
1.Для извлечения спирта из бражки в которой содержится вода -
82-90%,, сух. веществ - 4-10%, спирта с др. летучими примесями - 5-9% применяют ректификацию, т.е. разделяют смеси на. фракции путем многократного двустороннего массообмена и теплообмена между движущимися навстречу друг другу паровым и жидкостным
Ректификация основана на разной летучести (упругости пара) компонентов.
Летучесть оценивается коэффициентом испарения, характеризующего отношение концентрации данного вещества в паровой фазе (у) к концентрации его в жидкой фазе ( х ).
К=У/Х,
где К - коэффициент испарения;
У — концентрация вещества в паровой фазе;
Х - и в жидкой фазе.
При воздействии пара на жидкость, он насыщается легколетучими компонентами за счет его диффузии из жидкости.
Жидкая фаза обогащается труднолетучими веществами.
Поэтому упругость паров спирта в водно-спиртовом растворе всегда выше упругости воды.
На этой основе получают спирт-сырец, путем кипячения зрелой бражки и конденсации выделяющихся паров, который наряду с этанолом содержит — 0,5% летучих примесей.
Возможность очистки спиртовой массы от примесей путем сравнения их коэффициентов испарения и рассчитывают коэффициент
Кр = Кп/Кэ.с., где Кр - коэффициент ректификации; Кп -коэффициент испарения примеси; Кэс - коэффициент испарения этанола;
При Кр = 1 дистиллят не отличается от состава исходной смеси, в таком случае, очистка неэффективна.
Если КР >1, дистиллят содержит больше примесей, чем в исходной смеси.
Если Кр < 1, дистиллят содержит меньше примесей, чем отгоняемая смесь.
Все примеси по летучести делят на четыре вида: Головные — отличающиеся большим кисл. (уксусный и масляный альдегиды, укс.-метиловый, укс-этиловый и диэтиловый эфиры; для них Кр>1;)
Хвостовые примеси - отличаются меньшей летучестью их Кр<!. Они размещаются в остатке (вода, укс.ки-та, фурфурол)
Промежуточные примеси обладают двоякими свойствами, а именно: при высоких концентрациях спирта они ведут себя как хвостовые примеси (Кр<1), а при низких - как головные (Кр>1), к ним относятся (3-метилбутанол -1, изобутанол, пропанол и др.эфиры).
Концевые примеси также отличаются разными свойствами в зависимости от содержания этанола. При высокой концентрации этанола, метанол становится головным (Кр>1), при низкой - хвостовым (Кр<1),
На основании этих принципов в спиртовом производстве применяются установки для выделения и очистки спирта.
Сырцовые; Ректификационные; Брагоректификационные.
Для более эффективной работы установок в колоннах монтируют контактные устройства (тарелки или насадки).
Смеси разделяются на нескольких последовательно установленных ректификационных колоннах.
Схема одноколонной сырцовой установки.
(А – зрелая бражка; Б – барда; П – греющий пар; С – спирт-сырец)
Процесс ректификации: Бражка из Бр.отделения непрерывно
подается через Деф. 3, нагревается до t 65-75°С и поступает в среднюю часть колонны. Снизу подают пар.
В нижней части колонны спирт извлекается из бражки паром.
Стекая вниз с тарелки на тарелку, бражка освобождается от спирта и выходит из колонны. Такая бражка называется бардой.
В верхней части (2) в паровом потоке происходит концентрация спирта. Поднимаясь снизу пар на 2/3 конденсируется в дефлигматоре и в виде флегмы стекает вниз по тарелкам спиртовой части колонны.
Водно-спиртовые пары, проходя через слой флегмы находящейся на тарелках концентрируются.
Неcконденсировавшаяся 1/3 часть спиртового пара поступает в
холодильник 4, где спирт - сырец конденсируется и охлаждается крепостью не менее 88 об%.
Для получения спирта-сырца применяют одноколонные
сырцовые установки, которые отличаются простотой по устройству и эксплуатации, экономичны в расходовании пара и воды.
Схема трехколонной брагоректификационной установки.
(А – зрелая бражка; Б – барда; В – вода; Л – лютерная вода; П – греющий пар; РС – ректификованный спирт; СС – сивушный спирт; СФ – сивушная фракция; ЭАФ – эфироальдегидная фракция)
В настоящее время на СП/заводах ректифик/спирт получают на брагоректификационных установках из бражки.
Бражка поступает в установку, нагревается в нагревателе до 80-85°С и подается на верхнюю тарелку бражной колонны, в которую снизу подают пар. В /СП пары, поднимающиеся из бражной колонны, конденсируются в подогревателе бражки и холодильнике бр/колонны и в виде бражного дистиллятора кр 40-45% вводятся в эпюрационную колонну.
В нижней части спиртовой колонны извлекается спирт из жидкой фазы, стекающей вниз в виде лютерной воды, содержащей трудно извлекаемые хвостовые примеси (уксусную кислоту, сложные эфиры).
В верхней части собираются спиртовые пары до заданной крепости, Основная масса пара выходящего из эпюрационной колонны, конденсируется в дефлегматоре и в виде флегмы орошает колонну. Наибольшая часть пара в непостеризованный спирт, содержащий головные и концевые примеси и возвращается в верхнюю часть эп. колонны.
На тарелках эп.колонны в нижней части потоком пара из бражного дистиллята извлекаются головные примеси, с наибольшей летучестью.
В верхней части эп.колонны благодаря контакта пара со стекающей флегмой происходит концентрация головных примесей. Эта фракция называется головной или эфироальдегидной.
Из нижней части эп.колонны выходит спирт-эпюрат крепостью 40-45 об% и направляется в спиртовую колонну, которая также снизу подогревается паром.
Промежуточные примеси в сп.колонне накапливаются в ср.части и выводятся в виде парообразной сивушной фракции и жидкого сивушного спирта.
Спирт - ректификат крепостью 96,2; 96,5об% в виде жидкости отбирается с третьей по десятую тарелку, считая сверху колонны.
Спирт охлаждается до 15-20°С и через контрольный снаряд поступает в спиртоприемное отделение.
Для увеличения выхода спирта брагоректификационные установки оснащают дополнительными колоннами: отгонной, сивушной и окончательной очистки.
Объём спирта определяют с помощью контрольных снарядов или специальных мерников.
Хранят спирт в закрытых металлических резервуарах
вместимостью 100-400 м3.
Количество спирта учитывают в декалитрах (дал) в пересчете на безводный спирт при t 20°С.
