4. Технологическая часть

4.1 Требования к монокристаллической пленке феррит-граната

Выбор соответствующей технологии получения МПФГ главным образом зависит от требований к устройству считывания информации с магнитных носителей.

МПФГ должна обладать следующими параметрами:

- магнитооптическая добротность (ψ, град/дб)	6-8
- оптическое поглощение (α, см-1)	200-350
- константа одноосной анизотропии (Кu, эрг/см3)	5·104
- удельное фарадеевское вращение (, град/мкм)	0,5-1,5
- коэрцитивная сила (Hс, Э)	0,1-0,2
- намагниченность насыщения (4πМs, Гс)	150-180

4.2 Изготовление магнитооптического кристалла.

Основным элементом устройства визуализации магнитных полей рассеяния является магнитооптический кристалл, осуществляющий преобразование магнитных полей рассеяния носителя в световое распределение, соответствующее их величине и положению в пространстве, и имеющий сложный состав: эпитаксиальная Bi–содержащая феррит гранатовая пленка (МПФГ) (YBi)₃(FeGa)₅O₁₂ , выполненная на немагнитной подложке. Его структура приведена на рис. 4.1.

Рис. 4.1. Структура магнитооптического кристалла Технологический процесс получения МПФГ состоит из следующих основных этапов: Выращивание кристалла подложки

2. Ориентация кристалла

3. Резка подложки на заготовки

4. Механическая обработка подложки

5. Жидкофазная эпитаксия Bi-содержащей пленки феррит-гранатовой пленки

6. Нанесение зеркального покрытия

7. Нанесение просветляющего покрытия

8. Разрезание на заготовки 10x10 мм

9. Контроль магнитных и оптических параметров

4.3 Выращивание кристалла подложки

В качестве подложек используются кристаллы немагнитных гранатов. Пленка и подложка должны иметь близкие параметры решетки, чтобы пленка росла без растрескивания. С другой стороны, несоответствие параметров решетки Δа должно быть достаточным для создания в пленке одноосной анизотропии с легкой осью, нормальной к ее плоскости. Величина Δа в эпитаксиальных пленках ферритов-гранатов с ЦМД составляет 0,01 —0,02. Лучшими подложками для наращивания железистых гранатов являются кристаллы гадолиний-галлиевого граната (ГГГ) Gd3Ga601 2 с постоянной решетки 12,383. Подложки в виде пластин толщиной 0,3—1 мм и диаметром 5—38 мм, ориентированных, как правило, по направлению (111), вырезаются из кристаллов ГГГ, выращенных методом Чохральского в иридиевом тигле. Тигель нагревается высокочастотными токами, а выращивание происходит в герметичной камере, позволяющей контролировать газовую среду над расплавом. Для выравнивания температурного поля затравка и тигель вращаются в противоположных направлениях с частотой 20-60 об/мин [7].

Установка (рис.4.2) состоит из затравочного штока, устройство подъема и вращения 1;  кожуха 2; изолирующего клапана 3; газового входа 4; держателя затравки и затравки 5; камеры высокотемпературной зоны 6;  расплава 7; тигля 8; выхлопа 9; вакуумного насоса 10; устройства вращения и подъема тигля 11; системы контроля и источника энергии 12; датчика температуры 13; пьедестала 14; нагревателя 15; изоляции 16; трубы для продувки 17; смотрового окна 18; датчика для контроля диаметра растущего слитка 19. Монокристалл-затравка кристаллодержателем вводят в конгруэнтный расплав Ga₂O₃ и Gd₂O₃. Выращивание подложки ведут в плоскости (111). Нагрев тигля производит­ся токами высокой частоты.

Для выравнивания темпе­ратурного поля затравка и тигель вращаются в противоположные стороны с частотой 20—60 об/мин при скорости роста 5-7 мм/час. При этом выращивают монокристаллы ГГГ диаметром до 75-100 мм и длиной более 200 мм.

Рис. 4.2. Схема установки для выращивания кристаллов по методу Чохральского.

Основным требованием к аппа­ратуре является обеспечение высокой термической и механической стабильности с целью поддержания оптимальных ростовых условий в течение всего процесса выращивания.

Наиболее важным вопросим в технологии кристаллов ГГГ для подложек эпитаксиальных пленок являет­ся обеспечение надлежащего качества, характеризующеюся отсутст­вием дефектов структурного происхождения на площади подложки.

1) В первую очередь при получении кристаллов с низкой плотно­стью дефектов типа включений исходные материалы должны быть высокой степени чистоты: чистота оксида галлия — не менее 99,999%, оксида гадолиния — не менее 99,999%. Но даже при выполнении этого условия для кристалла ГГГ характерны два типа включений. Это продукты разложения Gа₂О₃ и металлические частицы иридия — про­дукты эрозии тигля. Процесс разложения оксида галлия и растворе­ния иридия в расплаве может быть представлен следующим обра­зом:

Gа₂О₃ ↔ Gа₂О + О₂;

3Gd₂О₃ +(5-x) Gа₂О₃ + x Gа₂О → Gd_2yGa₁₀О_15-2x+2y↓ + (3-y) Gd₂О₃↓;

Ir+O₂ ↔ IrO₂ (раствор) – на стенке тигля,

IrO₂ (раствор) + Gа₂О → Ir↓ + Gа₂О₃ – на фронте кристаллизации.

Для уменьшения степени раз­ложения Gа₂О₃ рекомендуется про­водить процесс выращивания в га­зовой смеси (азот + 2% кислорода). При этом количество вклю­чений такого типа минимизируется при достаточно большом времени жизни тигля [21].

2) Дефектами, приводящими к возникновению упругих напряжений, в кристаллах ГГГ являются сердечник и полосы роста. Они выявля­ются методами рентгеновской топографии или поляризованным све­том. Дефект типа сердечника связан с образованием граней (фацет) (112) и (110) на поверхности раздела. Размер и форма фацет за­висят от углов пересечения граней с поверхностью раздела. Фацеты отсутствуют на плоской поверхности раздела. Разница в постоянных решетки фацетированных и нефацетированных областей составляет 0,001 . В рабочей области подложки не должно бытьграниц фацет. Для выравнивания фронта кристаллизации при росте кристалла на­ряду с вращением кристалла и расплава необходимо снижать тем­пературные градиенты в расплаве [22].

Полосы роста в кристаллах, выращенных по методу Чохральско­го, обусловлены изменением состава и параметра решетки вследствие циклического изменения скорости роста. Нефацетированные кристал­лы характеризуются изменением параметра на полосах не более 0,001 . При плоской форме фронта кристаллизации полосчатость на подложках, вырезанных перпендикулярно оси кристалла, не про­является [23].

3) Часто встречающимися дефектами в монокристаллах подложек эпитаксиальных гранатовых пленок являются дислокации. В связи с тем что энергия образования дислокаций пропорциональна квадра­ту постоянной решетки, в кристаллах ГГГ ()плотность дислокаций невысока и обусловлена наличием включений, напряжен­ных областей или дефектами затравки. Встречаются линейные дис­локации, приблизительно параллельные оси були, и дислокационные петли. Обычно они связаны с включениями, но дислокационные пет­ли могут появляться и без включений. Дислокационные петли лежат в (111), (100) и (110) кристаллографических плоскостях и дости­гают диаметра до 750 мкм [24].

Для уменьшения дефектов (дислокаций, напряжений), наследуемых растущим кристаллом от поверхности затравки, ее предварительно прогревают над расплавом.

Установка выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната СКИФ-3

Предназначена для выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и других неразлагающихся окисных материалов методом Чохральского. Максимальный диаметр выращиваемого монокристалла, 125 мм.

Особенности конструкции

- индукционный нагрев тигля,

- среда выращивания - проток газовой смеси,

- автоматический контроль диаметра кристалла,

- датчик веса оригинальной конструкции.

Технические характеристики

- загрузка тигля, 25 кг,

- точность поддержания диаметра кристалла, +-1 мм,

- нестабильность поддержания напряжения на индукторе, +-0,05%,

- управление - микро-ЭВМ,

- максимальная потребляемая мощность, 140 кВт,

- занимаемая площадь, 25 м²,

- масса 3770 кг.

Размер выращиваемой заготовки: 50x100 мм.

Рис. 4.3. Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов  1 — стержень; 2 — полиэтиленовая или резиновая трубка; 3 — затравка.

Процесс выращивания подложки:

1. Загрузить шихту – смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 53,92 мас.% Gd2O3 и 46,08 мас.% Ga2O3. Для взвешивания компонентов использовать весы электронные циферблатные “Sartorius E 5500 S”. Контроль шихты осуществлять следующим образом: для этого щупом отобрать три пробы и с каждой провести химический анализ по однородности и правильности отвешивания при помощи весов, по нерастворимому остатку в соде, в борной кислоте. Если результаты анализов сходны между собой, то шихту признать. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10^-4 ат. долей.

2. Установить затравочный кристалл специальный держатель установки. Для закрепления затравки использовать полихлорвиниловые трубки. Трубку выдержать в ацетоне 1—2 мин, она на 10—20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец (рис.3) с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки. Т.к. затравки меньше диаметра трубки, закрепить внутри трубки инертным клеем БФ-4.

3. Произвести герметизацию камеры установки выращивания форвакуумным насосом НВР-16Д, затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Обеспечивается создание необходимого вакуума степени 7,5*10^-5 мм. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-2П. Вакуумметр необходимо поверять перед использованием таким образом, чтобы приведенная погрешность измерения тока нагревателя термопарного преобразователя в нормальных условиях не превышала ±4%. Поверку осуществлять по ТУ 4-ШТ0.005.111ТУ-77.

4. Подать аргон к тепловому узлу перед началом нагрева тигля. Аргон служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах. Провести высокочастотный нагрев иридиевого тигля диаметром 150мм до температуры 1700^оС. В дальнейшем поддерживать температуру плавления в течение 5 часов для гомогенизации.

5. При появлении расплава добавить кислород содержанием 2 об.%. кислород предотвращает разложение и испарение Ga₂O₃.

6. Начать затравливание – соприкосновение монокристаллической затравки с расплавом. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начать перемещение затравки вверх со скоростью 2 мм/ч. При этом вращать затравку со скоростью 40 об/мин, тигель в противоположном направлении с той же скоростью. Температуру поддерживать над поверхностью расплава на 100^о ниже температуры расплава. В процессе роста уменьшить содержание кислорода до 0,9 об.%. Процесс кристаллизации контролировать оптическим методом с использованием пирометра. В качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава.

7. Уменьшить скорость вращения до 23,5 об/мин с целью изменения формы фронта кристаллизации от островыпуклого к плавновыпуклому. Скорость роста остается прежней.

8. Увеличить скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170^о.

9. Рост цилиндрической части кристалла вести с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Длина кристалла 100мм.

10. Осуществлять отжиг выращенного кристалла в аргоновой атмосфере в течение 2 час при температуре не выше 1600 ^оС

11. Охладить со скоростью 500 ^оС/час.

12. Произвести выгрузку кристалла из тигля при помощи ручного привода.

13. Кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обернуть фильтро­вальной бумагой и ветошью, после чего оставить до полного остывания. Фильтровальную бумагу и ветошь предварительно подогреть.

14. Обрезать кристаллоносец на расстоянии 3—4 см от кристалла

15. После резки кристаллы отмыть путем протирания ватой, смоченной в ацетоне.

16. Произвести взвешивание, замер габаритов и визуальный осмотр поверхности кристаллов на предмет дефектов. Инструмент: весы, штангенциркуль.

17. Подготовить установки к выплавлению остатка расплава из тигля: Тигель с остатком расплава устанавить вверх дном на керамической подставке, а под ним устанавить керамический стакан. Использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрыть экранами. Установка герметизировать, заполнить аргоном. Включить водяное охлаждение индикатора и стенок камеры.

18. Выплавить остатки расплава: Тигель нагреть до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки (15-20 минут) следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в керамический стакан.

19. Установку охладить, откачать азот, запустить воздух и извлекают очищенный контейнер

20. Взвесить очищенный контейнер для фиксирования потери иридия.

21. Керамический тигель очистить скалыванием из него расплава.

22. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протереть ветошью, смоченной в этиловом спирте.