Аэрокосмическая техника высокие технологии и инновации – 2014

ных включений оксида алюминия. Максимальный уровень предела прочности при изгибе, равный 1160 МПа, был достигнут в процессе искрового плазменного спекания при 1100 °С механически активированной в течение трех минут смеси нанопо-

рошков Ni + 13,29 мас. % Al.

Одними из наиболее исследуемых интерметаллидных материалов являются соединения никеля и алюминия, что обусловлено повышенным комплексом механических свойств, жаропрочностью и коррозионной стойкостью соединений данной системы [1–5]. Среди всех существующих соединений рассматриваемых компонентов особо следует выделить интерметаллид Ni3Al, для которого помимо указанных свойств характерно повышение предела текучести при увеличении температуры [1, 4]. Таким образом, соединение Ni3Al можно рассматривать в качестве перспективного материала для таких отраслей промышленности, как авиационное и химическое машиностроение. Однако широкое применение интерметаллидов в настоящее время проблематично из-за их повышенной хрупкости при комнатной температуре. Кроме того, технологические процессы изготовления сплавов на интерметаллидной основе являются трудоемкими и длительными [1–3]. Одним из решений отмеченной выше проблемы является применение метода SPS для синтеза интерметаллидной фазы путем спекания металлических порошков [2–4, 7, 8]. Преимуществом указанной технологии является кратковременность пребывания спекаемых материалов при повышенной температуре, что позволяет избежать роста зерен компактов [7, 8]. Таким образом, сохранение мелкозернистой структуры образцов в процессе спекания позволяет получать материалы с повышенным комплексом механических свойств.

Перспективным направлением исследований в настоящее время является комбинирование процессов механической активации смесей порошков и искрового плазменного спекания [6–8]. Целью данной работы являлось исследование структуры и механических свойств компактов, полученных методом искрового плазменного спекания предварительно механически активированных порошко-

211

вых смесей никеля и алюминия, а также оценка влияния размера исходных частиц на прочностные характеристики спеченных образцов.

В качестве исходных материалов были выбраны порошки карбонильного никеля марки ПНК-1Л5 (99,85 % Ni, 10 мкм) и алюминия марки ПА-4 (98 % Al, 60 мкм), а также пассивированные нанопорошки никеля (95,8 % Ni, 70 нм) и алюминия (84,9 % Al, 90 нм). Нанопорошки были получены электровзрывным методом. Порошки были взяты в соотношении, обеспечивающем получение соединения Ni75Al25 (ат. %). Предварительную механическую активацию реагентов осуществляли в планетарной шаровой мельнице АГО-2 с водяным охлаждением. Механоактивацию проводили в течение 3 мин в атмосфере аргона. Объем каждого из двух барабанов мельницы составлял 160 см3, диаметр мелющих шаров 8 мм, масса шаров 200 г. Масса засыпаемой порошковой смеси составляла 10 г. Центробежное ускорение шаров достигало 40 g.

Искровое плазменное спекание порошков проводили на установке

Spark plasma sintering Labox-1575. Спекание порошковых смесей осу-

ществляли по следующему режиму: температура спекания 1100 °С, скорость нагрева 100 °С/мин. Время выдержки составляло 5 мин, давление прессования 40 МПа. Плотность полученных компактов рассчитывали, определяя их массу и линейные размеры. По указанным режимам были получены материалы двух типов: компакты, сформированные путем спекания наноразмерных порошков; компакты, изготовленныеизпорошков микронных размеров.

Структуру исследуемых материалов изучали с использованием методов оптической микроскопии, растровой и просвечивающей электронной микроскопии. Металлографические исследования выполняли на оптическом микроскопе Carl Zeiss Axio Observer Z1m с использованием режимов светлого и темного поля. Элек- тронно-микроскопические исследования проводили на приборах

Carl Zeiss EVO 50 XVP и FEI Tecnai G2 20 TWIN. Для определения фазового состава спеченных образцов использовали рентгеновский дифрактометр ARL X`TRA. Дифракционные картины регистрировали с шагом 2θ и временем накопления 10 с на одну точку.

212

Уровень микротвердости спеченных материалов оценивали с использованием прибора Wolpert Group 402MVD. Нагрузка на алмазный индентор составляла 0,49 Н. В качестве основных показателей прочностных свойств материалов были взяты значения предела прочности при изгибе. Механические испытания выполняли при комнатной температуре на установке Instron 3369. Скорость перемещения траверсы составляла 0,5 мм/мин.

Фазовый состав сформированных материалов представлен на рис. 1. Было показано, что плазменное искровое спекание механически активированных в течение 3 мин порошков никеля и алюминия микронного размера приводит к образованию монофазного интерметаллида Ni3Al (рис. 1, а). Пики никеля и алюминия на рентгенограммах отсутствуют. На рентгенограмме образца, полученного путем спекания смеси нанопорошков Ni и Al, были выявлены три фазы – интерметаллид Ni3Al, никель и оксид алюминия Al2O3 (рис. 1, б).

Рис. 1. Рентгенограммыобразцов, полученныхSPS-спеканиеммеханически активированных порошковых смесей (Ni + 13,29 мас. % Al) микронного размера (а) и смеси нанопорошков (Ni + 13,29 мас. % Al) (б)

Наличие пиков Al2O3, обнаруженных на рентгенограмме, обусловлено использованием в исходных реакционных смесях нанопорошков алюминия, полученных электровзрывным методом, который предполагает длительную пассивацию воздухом [9]. В результате пассивации на поверхности частиц образуется слой аморфного оксида, а содержание металла в порошке снижается до 85 мас. %. По-

213

следующее SPS-спекание при температуре 1100 °С порошковых смесей, содержащих пассивированные нанопорошки алюминия, приводит к кристаллизации оксида алюминия. Присутствие в спеченном материале никеля является следствием дефицита алюминия.

Применение метода просвечивающей электронной микроскопии позволило установить, что частицы Al2O3 в образце, полученном путем спекания нанопорошков, имеют округлую форму. Размер этих частиц находится в диапазоне от 20 до 200 нм. При этом размер зерен алюминида никеля составляет 50–200 нм. Для образца, полученного спеканием механически активированной крупнозернистой порошковой смеси, характерно формирование зерен размером 0,2–0,4 мкм. Частицы оксида алюминия в крупнозернистом материале не зафиксированы. При реализации отмеченных выше режимов спекания микроструктура полученных материалов по всему объему является однородной. Формирования макротрещин выявлено не было. В то же время для всех материалов характерно присутствие незначительного количества мелких пор. В таблице представлены значения абсолютной и относительной плотности и микротвердости полученных материалов. В качестве теоретической плотности спеченного материала была взята плот-

ность Ni3Al (7,5 г/см3) [1,4].

Значения абсолютной и относительной плотности и микротвердости спеченных материалов

Микротвердость спеченных материалов находится в диапазоне от 6100 до 6540 МПа, что значительно превышает значение микро-

214

твердости алюминида никеля, полученного методами литья, горячей экструзии и прессования (3300–3600 МПа) [10]. При этом твердость материала, сформированного путем спекания нанопорошков, выше по сравнению с интерметаллидом, полученным спеканием крупнодисперсных частиц, что связано, скорее всего, с присутствием в первом множества мелкодисперсных частиц оксида алюминия. Аналогичные результаты были получены и в других работах [4, 8]. Предел прочности при изгибе образца, сформированного путем спекания смеси нанопорошков, составляет 1160 МПа, что почти в два раза больше по сравнению с прочностью компакта, полученного спеканием крупнозернистой порошковой смеси никеля и алюминия.

Полученные результаты экспериментальных исследований свидетельствуют о том, что искровое плазменное спекание механоактивированных порошков микронного размера и наноразмерных порошков никеля и алюминия (Ni + 13,29 мас. % Al) обеспечивает получение качественных компактов с однородной структурой. В материале, полученном SPS-спеканием механоактивированных наноразмерных порошков никеля и алюминия, помимо основной фазы Ni3Al присутствуют мелкодисперсные частицы Al2O3 и не вступившего в реакцию никеля. Высокий уровень микротвердости (6540 МПа) данного компакта обусловлен малым размером зерна алюминида никеля и присутствием мелких частиц оксида алюминия. Предел прочности при изгибе такой спеченной заготовки составляет 1160 МПа.

Список литературы

1.Deevi S.C., Sikka V.K. Nickel and iron aluminides: an overview on properties, processing, and applications // Intermetallics. – 1996. – No 4. – P. 357–375.

2.Structure and properties of composite materials "aluminum-nickel aluminide" produced by the SPS method / L.I. Shevtsova, V.I. Mali, A.A. Bataev, I.A. Bataev, D.S. Terent'ev, V.S. Lozhkin // The 8 international forum on strategic technologies (IFOST 2013). – 2013. – No 1. – P. 187–189.

215

3.Влияние температуры нагрева на структуру и механические свойства материала, полученного искровым плазменным спеканием порошка ПН85Ю15 / Л.И. Шевцова, И.А. Батаев, В.И. Мали, А.Г. Анисимов, Д.В. Лазуренко, Т.С. Самейщева // Обработка ме-

таллов. – 2013. – № 4(61). – С. 35–42.

4.Spark Plasma Sintering of nanoscale (Ni+Al) powder mixture / J.S. Kim, H.S. Choi, D. Dudina, J.K. Lee, Y.S. Kwon // Solid State Phenomena. – 2007. – No 119. – P. 35–38.

5.Shee S.K., Pradhan S.K., De M. Effect of alloying on the micro-

structure and mechanical properties of Ni3Al // Journal of Alloys and Compounds. – 1998. – No. 265 (1–2) – P. 249–256.

6.Filimonov V.Yu., Korchagin M.A., Lyakhov N.Z. Kinetics of

mechanically activated high temperature synthesis of Ni3Al in the thermal explosion mode // Intermetallics. – 2011. – No 19. – P. 833–840.

7.The synthesis and consolidation of hard materials by spark plasma sintering / D. Hulbert, D. Jiang, D. Dudina, A. Mukherjee // International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. – 2009. – No. 27(2). – P. 367–375.

8.Spark Plasma Sintering of Metals and Metal Matrix Nanocomposites: A Review / N. Saheb, Z. Iqbal, A. Khalil, A. Hakeem, N. Aqeeli, T. Laoui, A. Al-Qutub, R. Kirchner // Journal of Nanomaterials. – 2012. – No 1. – P. 13.

9.Лернер М.И., Шиманский В.В., Савельев Г.Г. Пассивация нанопорошков металлов, полученных электрическим взрывом проводника // Изв. Том. политехн. ун-та. – 2007. – Т. 310, № 2. –

С. 132–136.

10.Колачев Б.A., Елагин В.И., Ливанов В.А. Металловедение и термическая обработка сплавов. – М., 1999.

216

Научное издание

АЭРОКОСМИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА, ВЫСОКИЕ ТЕХНОЛОГИИ

И ИННОВАЦИИ – 2014

Материалы XV Всероссийской научно-технической конференции

(г. Пермь, 04–06 июня 2014 г.)

Корректор И.А. Мангасарова

Подписано в печать 24.12.14. Формат 60×90/16.

Усл. печ. л. 13,56. Тираж 100 экз. Заказ № 270/2015.

Издательство Пермского национального исследовательского

политехнического университета.

Адрес: 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113.

Тел. (342) 219-80-33.

217