Разработка технологии гетерогенной реакции в системе газ-жидкость (90

Пример оформления реферата

Р Е Ф Е Р А Т

Отчет 15 стр., 7 рис., 2 табл., 7 источников, 3 прил. ОКИСЛЕНИЕ. ТВЕРДЫЕ ПАРАФИНЫ. ТЕХНОЛОГИЯ. ПАРАМЕТРЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ МОДЕЛЬ.

Объектом исследования является процесс окисления твердых парафинов кислородом воздуха до синтетических жирных кислот (СЖК).

Цель работы – исследование гомогенного катализа окисления. В качестве гомогенных катализаторов использовали солевые и элементоорганические соединения Mn (II).

В процессе работы проводились экспериментальные исследования с целью выяснения преимуществ и недостатков разных форм металла катализатора в процессе окисления.

Показано преимущество элементоорганического соединения Mn (II) перед солевыми формами.

Эффективность от применения гомогенного катализатора связана с повышением селективности процесса: выход монофункциональных кислот увеличился на 3% мас., что при годовом выпуске, равном 50000 тонн СЖК составит 0,03.50000=150 т/год дополнительной продукции.

Иллюстрации

Иллюстрации (чертежи, графики, схемы, компьютерные распечатки, диаграммы, фотоснимки) располагают в отчете непосредственно после текста, в котором они упомянуты впервые, или на следующей странице.

На все иллюстрации должны быть даны ссылки в отчете. Иллюстрации следует нумеровать арабскими цифрами при сквозной нумерации либо в пределах раздела. В последнем случае номер иллюстрации состоит из номера раздела и порядкового номера иллюстрации, разделенных точками. Например, Рисунок 1.1. Слово «рисунок» и наименование располагают следующим образом:

Рисунок 1 – Кинетические кривые накопления ГПЭБ при разных температурах

Таблицы

Название таблицы следует помещать над таблицей слева, без абзацного отступа в одну строку с ее номером через тире. При ссылке в тексте следует писать слово «таблица» с указанием ее номера.

41

Пример оформления таблицы Таблица 1 – Исходные данные для оценки адекватности модели

Формулы и уравнения

Уравнения и формулы следует выделять из текста в отдельную строку. Выше и ниже формулы оставлять не менее одной свободной строки. Пояснения значений, символов и числовых коэффициентов следует проводить непосредственно под формулой в той же последовательности, что и в формуле. Нумерация арабскими цифрами в круглых скобках в крайнем правом положении на строке.

Ссылки

Ссылки на использованные источники следует приводить в квадратных скобках.

Список использованных источников

Сведения об источниках (ГОСТ 7.80-2003) располагают в порядке появления их в тексте и нумеровать их арабскими цифрами без точки и печатать с абзацного отступа.

Примеры оформления ссылок

Книги.

1. Митропольский А.К. Техника статистических вычислений. М.:Наука, 1971.-576 с. Авторские свидетельства.

1. А.с. 1007970 СССР, МКИ3 В 25 I 15/00. Устройство для захвата. /В.С.Ваулин

(СССР), - №3360585/25-08; заявл. 23.11.81; опубл. 30.03.83. Бюлл.№12.-2 с.; 4 л.

Патенты

1.Пат. 2187888 Российская Федерация, МПК7 Н 04 В 1/38, Н 04 j 13/00. Приемопередающее устройство (Тека). /Чугаева В.И.; Заявитель и патентообладатель Воронеж. науч.-исслед. ин-т связи.-№2000131736/09; заявл. 18.12.00; опубл. 20.08.02. Бюл.№23 (II ч.).-3 с.: ил.

42

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Комментарии для преподавателей

1.Лабораторный стенд «Окисление парафина» включает 3 технологических установки, на которых одновременно могут работать 3 бригады студентов в течение лабораторного практикума (7-8 недель).

2.В ходе эксперимента студенты выполняют две группы задач.

Первая группа задач включает разработку экспериментальной (статистической) модели технологии гетерогенной реакции, либо определение статических характеристик процесса окисления.

При разработке экспериментальной модели применяется методика статического планирования полного факторного эксперимента (ПФЭ), как наиболее простого из всех видов планов.

Из-за нехватки лабораторного времени на выполнение ПФЭ типа 23 необходимо количество опытов N составит 9, что не укладывается в рамки учебного времени, поэтому при моделировании используют два основных фактора и тогда количество опытов составит N =22=4. В качестве таких факторов будут фигурировать комбинации Х1=ТоС, Х2=V0 л/мин,

либо Х1=ТоС, Х2=[cat].

Вид функции Y=f(X1, X2) неизвестен, поэтому при моделировании рассматривают не саму функцию, а ее разложение в степенной ряд. Тогда влияние факторов может быть описано не полной квадратичной моделью Y=b0+b1X1+ b2X2 + b12X1X2 либо линейным приближением Y=b0+b1X1+ b2X2.

Области варьирования факторов: температура 100-140 оС;

объемная скорость воздуха (расход) 1,5÷3,5 л/мин;

концентрация катализатора 0,01-0,07 мас.% Mn, считая на парафин; загрузка парафина 150-170 г; время окисления 90 мин

Аналитический контроль по жидкой фазе (кислотное число)

После ознакомления студентов с правилами безопасной работы, лабораторной установкой, порядком выполнения работ и основами статистического моделирования каждой бригаде студентов выдаются таблицы кодирования факторов и матрицы планирования эксперимента (с. ).

Пример 1.

Таблица 1 - Кодирование факторов

43

Для определения статических характеристик процесса Y1=F(ТоС); Y2=F(V0, л/мин); Y2=F[cat] выполняются задания №1 и №2 по выбору.

Задание №1.

Изучить влияние объемной скорости воздуха V0 на процесс окисления парафина при постоянной температуре:

Вариант 1. Т=120оС; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/мин.

Вариант 2. Т=125оС; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/мин.

Вариант 3. Т=130оС; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/мин.

Продолжительность опыта - 120 мин

Загрузка катализатора – 0,05% мас. Mn к парафину

Катализатор – MnO2 или Mn-соль, полученная на кислотах оксидата. На основе экспериментальных данных:

-составить материальный баланс процесса

-построить графики зависимости кислотного числа (Y) удельной поверхности межфазного обмена, движущей силы, коэффициента массопередачи, скорости массопередачи

ихимической реакции от времени окисления и линейной скорости воздуха в колонне. Линейную скорость рассчитать по формуле:

Где Vв – объемный расход воздуха, л/мин;

S- площадь поперечного сечения реактора. Диаметр реактора 0,04 м.

-сделать выводы по результатам исследования. Выполнить математическое описание

зависимости кислотного числа от зависимости Y=F(V0). Задание №2.

При постоянном значении объемной скорости воздуха изучить влияние температуры

на процесс окисления парафиновых углеводородов. Вариант 1. Объемная скорость V0=2,5 л/мин

Температура Т= 110; 120; 125; 130оС.

Вариант 2. Объемная скорость V0=2,0 л/мин Температура Т= 110; 120; 125; 130оС.

Вариант 3. Объемная скорость V0=1,5 л/мин Температура Т= 110; 120; 125; 130оС.

Вариант 4. Объемная скорость V0=3,0 л/мин Температура Т= 110; 120; 125; 130оС.

Сырье – твердый парафин и воздух; Продолжительность опыта - 120 мин

Катализатор – соль Mn и кислот оксидата парафина с концентрацией Mn в катализаторе 4% масс.

Загрузка катализатора – 0,05% мас. Mn к парафину. На основе экспериментальных данных:

-составить материальные балансы для каждого опыта;

-построить графики зависимости кислотного числа (Y), удельной поверхности, движущей силы, коэффициента массопередачи, скоростей массопередачи и реакции от времени окисления (кинетические кривые) и температуры;

Сделать выводы по результатам исследования. Выполнить математическое описание полученной зависимости скорости окисления от температуры.

Вторая группа задач связана с выполнением системного анализа промышленного производства СЖК и выработкой на его основе инновационных решений по модернизации этого синтеза.

44

Поскольку установки идут в автоматическом режиме, вторая половина занятия может быть использована для обучения элементам критического анализа на примере производства СЖК, выявления недостатков промышленной технологии, ее инженерного оформления (с. пособия) и организации коллоквиума по вопросам совершенствования ХТС или ее отдельных элементов с выполнением ряда работ по ее модернизации.

Возможные проблемы, выносимые на коллоквиум, могут быть сформулированы следующим образом:

∙выявить причины низкой скорости процесса окисления, что препятствует его переводу на непрерывный режим;

∙выявить причины высокой энергоемкости операции смешения сырья с катализатором и разработать мероприятия по ее снижению;

∙обосновать конструкцию периодического реактора с позиций технологической классификации реакции окисления;

∙рассмотреть недостатки принятого в промышленности способа выделения целевого продукта из реакционной смеси (оксидата) и предложить в качестве альтернативы замену химического способа физическими;

∙предложить пути использования твердых, жидких и газообразных отходов производства СЖК;

∙обосновать конструкцию непрерывного реактора окисления с позиций технологической классификации реакции.

45

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Математико-статистические таблицы

Значения F критерия Фишера при 5%-ном уровне значимости

Значения t-критерия Стьюдента при 5%-ном уровне значимости

46

Значения критерия Кохрена

47

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………………..3

I.ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ……………………………………………………………..6

1.1.Исходная информация…………………………………………………………………6

1.1.1.Характеристика сырья и продуктов………………………………………………..6

1.1.2.Функциональная схема промышленной установки производства СЖК…………6

II. ПОДСИСТЕМА ХИМИЧЕСКОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ……………………….9

2.1 Механизм реакции и химическая схема синтеза………………………………………9

2.2.Понятие технологии. Факторы, критерии эффективности процесса……………….10

2.3.Технологическая классификация химических реакций……………………………..10 2.3.1 Технологическая классификация реакции окисления парафина…………………..11

2.3.2.Логическое проектирование технологии окисления парафина..………………….11 2.3.2.1 Выявление наиболее важных свойств системы окисляющегося парафина……..11

2.4.Теоретические представления о закономерностях протекания гетерогенных процессов………………………………………………….12

2.4.1.Локализация гетерогенной реакции…………………………………………………12

2.4.2.Стадийный механизм сопряженных процессов…………………………………….13

2.4.3.Понятие лимитирующей стадии гетерогенного процесса…………………………13

2.4.4.Область протекания гетерогенного процесса……………………………………….13

2.4.5.Определение области протекания гетерогенной реакции………………………….14

2.4.5.1.Методы интенсификации процессов в кинетической области…………………..14 2.4.5.2 Методы интенсификации процесса в диффузионной области……………………14

2.5.Выбор факторов интенсификации процесса окисления парафина…………………..14

2.5.1.Механизм действия промышленного катализатора………………………………...16

2.5.2.Анализ влияния сырьевых (материальных) потоков……………………………….18

2.5.3.Систематизация информации………………………………………………………..19

III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ…………………………………………………21

3.1.Технологический эксперимент……………………………………………………..21

3.1.1.Планирование технологического эксперимента……………………………….21

3.1.2.Виды планов эксперимента……………………………………………………..21

3.1.3.Способы реализации планов эксперимента……………………………………21

3.1.3.1 Классический эксперимент……………………………………………………...21

3.1.3.2.Статистическое планирование эксперимента…………………………………22

3.1.4.Способы представления результатов эксперимента……………………………22

3.1.4.1.Математическое моделирование химико-технологических процессов……..22

3.1.4.2.Экспериментальные модели процесса…………………………………………23

3.1.4.3.Полный факторный эксперимент………………………………………………24

3.2.Пример разработки экспериментальной модели технологии

процесса окисления парафина на лабораторной установке

(Описание установки см.п.3.3.1)……………………………………………………24

3.2.1. Методика выполнения ПФЭ……………………………………………………...24

3.2.1.1.Кодирование факторов………………………………………………………….24

3.2.1.2.Составление план-матрицы эксперимента…………………………………….25

3.2.1.3.Рандомизация опытов…………………………………………………………...25

3.2.1.4.Реализация эксперимента……………………………………………………….25

3.2.1.5.Проверка воспроизводимости опытов…………………………………………26

3.2.1.6.Расчет коэффициентов модели…………………………………………………27

3.2.1.7.Проверка адекватности модели………………………………………………...28 3.3. Проектирование экспериментальной установки………………………………….30

48

3.3.1.Описание экспериментальной устаноки………………………………………...30

3.3.2.Контроль параметров технологического режима……………………………….32

3.3.3.Аналитический контроль…………………………………………………………33

3.3.4.Методика проведения эксперимента (производственная инструкция)………..33

3.3.4.1.Расчет навески катализатора……………………………………………………34

3.3.4.2.Материальный баланс процесса………………………………………………..35

3.3.4.3.Расчет кислотного числа оксидата……………………………………………..36

3.4.Техника безопасности при выполнении работы…………………………………..37

БИБЛИОГРАФИЯ……………………………………………………………………….38

ПРИЛОЖЕНИЕ А……………………………………………………………………….39

Порядок оформления отчета по работе…………………………………………………39

ПРИЛОЖЕНИЕ Б………………………………………………………………………...43

Комментарий для преподавателя………………………………………………………..43

ПРИЛОЖЕНИЕ В………………………………………………………………………..46

Статистические таблицы критериев Стьюдента, Фишера и Кохрена………………..46

49