4613

Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Хабаровская государственная академия экономики и права»

Кафедра естественнонаучных дисциплин

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Программа, тематика и методические указания по выполнению контрольной работы для студентов 2, 3-го курсов специальности 260501 «Технология продуктов общественного питания» заочной и заочной сокращённой

форм обучения

Хабаровск 2009

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие…………………………………………………………………………...4

Программа по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы исследования»………..………………………………………………………5

Методические рекомендации по выполнению контрольных работ... …………….7

Варианты заданий по дисциплине «Аналитическая химия и физикохимические методы исследования»…...……………………………………………11

Вопросы к зачету…………………………………………………………………….47

Приложение А. Формулы расчета массы навески и результатов титриметрического анализа при прямом титровании……………………………..49 Приложение Б. Формулы пересчета концентрации растворов………...................50

Библиографический список………..………………………………..…....................51

3

ПРЕДИСЛОВИЕ

Аналитическая химия является одной из важных химических дисциплин, необходимых для подготовки специалистов-технологов общественного питания. Данная дисциплина включает в себя теоретические основы, принципы и методы химического и физико-химического анализа веществ.

Химический анализ базируется на таких разделах химии, как строение атома, химическая связь, химическая кинетика и термодинамика, равновесие в реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, окисления-восстановления и осаждения.

Физические и физико-химические методы анализа основаны на законах физики, электрохимии, физической и коллоидной химии, требуют знаний по органической химии, а также математики.

В данных методических указаниях приводится программа курса «Аналитическая химия и физико-химические методы исследования», тематика контрольных заданий, вопросы для подготовки к зачёту, общие рекомендации по выполнению контрольной работы и список литературы.

Контрольная работа по аналитической химии представлена в виде ситуационной задачи. Задания для контрольной работы составлены в соответствии с программой курса для специальности 260501 «Технология продуктов общественного питания» государственного образовательного стандарта.

В методическом пособии приведены образцы решения задач, имеются необходимые справочные таблицы.

4

ПРОГРАММА ПО ДИСЦИПЛИНЕ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ»

Раздел 1. Основные положения аналитической химии

1.1.Аналитическая химия и химический анализ.

1.2.Цели и задачи химического анализа.

1.3.Классификация методов анализа.

1.4. Характеристика методов анализа: диапазон определяемых содержаний, предел обнаружения, избирательность, воспроизводимость, правильность.

Раздел 2. Качественный химический анализ

2.1.Способы и условия проведения качественных реакций.

2.2.Специфичность, избирательность и чувствительность (предел обнаружения) качественных реакций. Способы повышения чувствительности реакций.

2.3.Классификация катионов и анионов.

2.4.Характерные реакции катионов и анионов.

Раздел 3. Количественный титриметрический анализ

3.1.Основные понятия количественного титриметрического анализа: стандартный раствор, эквивалентная точка, точка конца титрования.

3.2.Требования к реакциям в титриметрии. Классификация методов: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексиметрические титрование (комплексонометрия).

3.3.Аналитические весы, измерительная аналитическая посуда.

3.4.Способы выражения концентрации стандартных (титрованных) растворов: молярная, нормальная (эквивалентная), титр, титр соответствия. Поправочный коэффициент. Фактор эквивалентности.

3.5.Способы приготовления титрантов. Стандартизация титрантов.

3.6.Виды (приёмы) титрования: прямое, обратное (по остатку), заместительное. Способы определения: отдельных навесок, аликвотных частей (пипетирование).

3.7.Метод кислотно-основного титрования (протолитометрия). Индикаторы. Теория кислотно-основных индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Кривая титрования. Выбор индикатора. Область применения метода.

5

3.8.Окислительно-восстановительное титрование. Требования к реакциям. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Классификация методов. Фиксирование точки эквивалентности.

3.9.Перманганатометрическое титрование. Условия проведения титрования. Титрант метода, его стандартизация. Фиксирование точки эквивалентности. Область применения.

3.10.Иодометрическое титрование. Условия определения восстановителей и окислителей. Титранты метода. Фиксирование точки эквивалентности.

3.11.Осадительное титрование. Аргентометрическое титрование. Метод Мора, Фаянса-Ходакова, Фольгарда. Индикаторы и условия титрования. Область применения.

3.12.Комплексонометрическое титрование. Хелатные комплексы с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Сущность метода, металлохромные индикаторы. Условия титрования. Область применения метода.

Раздел 4. Физико-химический анализ

4.1.Классификация физико-химических методов

4.2.Методы определения количественного содержания. Прямые: метод градуировочного графика, молярного свойства (по уравнению связи), метод стандарта, метод добавок, метод косвенных определений.

4.3.Молекулярно-абсорбционная спектроскопия. Закон светопоглощения Бугера – Ламберта – Бера. Молярный и удельный коэффициент поглощения. Схема прибора. Оптимальные условия фотометрирования. Оценка метода.

4.4.Атомно-абсорбционный анализ.

4.5.Люминесцентный анализ. Флуориметрия. Правило Стокса – Люммеля. Квантовый и энергетический выход. Закон Вавилова. Виды тушения флуоресценции. Качественный и количественный флуориметрический анализ. Область применения.

4.6.Рефрактометрия. Показатель преломления. Приборы. Область применения.

4.7.Электрохимические методы анализа. Классификация. Потенциометрия (прямая и косвенная). Электроды сравнения и индикаторные. Ионоселективные электроды, их характеристики. Область применения. Кривые потенциометрического титрования.

6

4.8. Вольтамперометрия. Полярография, её достоинства и недостатки. Инверсионная вольтамперометрия. Качественный и количественнй анализ. Амперометрическое титрование. Область применения метода.

4.9. Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.

4.10. Хроматография. Классификация методов. Колоночная, бумажная, тонкослойная аппаратурная. Газовая хроматография. Высокоэффективная хроматография. Ионообменная хроматография. Электрофорез. Область применения.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ КОНТРОЛЬНЫХ РАБОТ

К выполнению контрольной работы приступают после выполнения работы по неорганической химии и изучения программного материала по аналитической химии. Краткое изложение материала приведено в учебном пособии, разработанном на кафедре ЕНД и изданном РИЦ ХГАЭП (см. библиографический список).

Во время работы с литературой следует выделить и запомнить новые понятия, термины и формулы. Для лучшего усвоения материала следует вести краткий конспект, который будет полезен при повторении материала перед зачётом.

Задания контрольной работы представлены в виде ситуационной задачи, в которой для предложенного химического соединения (объекта исследования) необходимо привести реакции идентификации (обнаружения) ионов и составить методику количественного определения титриметрическим методом. Попутно следует ответить и на некоторые теоретические вопросы. Кроме того, следует решить задачу по титриметрии.

Задания представлены по вариантам. Номер варианта соответствует номеру фамилии в списке студентов курса. При выполнении задания по качественному анализу следует привести по 2 – 3 реакции на каждый ион. Наряду с написанием уравнения реакции обнаружения иона, необходимо указать аналитический эффект, условия и способы проведения реакции. Желательно сопоставить реакции по селективности и чувствительности.

Для выполнения задания по количественному титриметрическому анализу необходимо знать закон эквивалентов, уметь находить фактор эквивалентности по уравнению реакции, выучить определение молярной, нормальной

7

(эквивалентной) концентрации, титра и титра соответствия. Зная эти понятия, легко перейти к расчётным формулам для определения массы и массовой доли (в %) при прямом, заместительном и обратном титровании, используя приём отдельных навесок или пипетирования (см. приложения А, Б).

Так как при выполнении анализа титриметрическим методом измеряются масса и объём, необходимо познакомиться с особенностями работы с измерительной аналитической посудой и правилами взвешивания на аналитических весах.

Титриметрические методы анализа классифицируют по типу химической реакции: кислотно-основное титрование, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексонометрическое. В каждом методе используются различные индикаторные или безындикаторные способы фиксирования точки эквивалентности. Выбор индикатора и условий титрования (чаще всего рН среды) имеет принципиальное значение для составления методики количественного определения. Каждая методика при любом титриметрическом определении сопровождается систематическими погрешностями. Следует найти и указать причины их возникновения.

При обосновании методик идентификации и количественного определения заданного объекта титриметрическим методом придерживайтесь рекомендуемого в задании алгоритма.

Решение задач по титриметрии проводится с использованием тех же формул, что и при выполнении задания по количественному анализу исследуемого объекта.

Задачи могут быть двух типов: на приготовление титранта и на определение массы или массовой доли (в %) вещества в исследуемом объекте.

Пример 1. Чему равна молярная концентрация и титр раствора HCl, если на титрование 20,00 см3 этого раствора израсходовали 15,00 см3 0,1200М раствора

NаOH?

Решение. В условии задачи даны два объёма и одна молярная концентрация раствора (f(HCI) = f(NAOH) = 1), следовательно, для решения можно воспользоваться уравнением с1V1=с2V2 и найти концентрацию HCl:

8

Пример 2. Какова нормальная (эквивалентная) концентрация H2SO4, если на титрование 0,2156 г химически чистого Na2CO3 идет 22,35 см3 этого раствора?

Решение. Составляем уравнение реакции:

H2SO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + H2CO3.

Стандартизация проводится методом отдельной навески. Решаем через титр соответствия T(H2SO4/Na2CO3), который находим по массе Na2CO3 и объёму

H2SO4:

По уравнению реакции находим фактор эквивалентности для Na2CO3, который равен ½. Молярная масса Na2CO3 равна 105,989 г/моль, молярная масса эквивалентов составляет 52,994 г/моль. Затем используем формулу связи титра с нормальной концентрацией:

с (12 H2SO4 ) M 1 2Nа 2CO3

Пример 3. Навеска химически чистого NаCl массой 2,9014 г растворена в мерной колбе на 100,0 см3. На 25,00 см3 этого раствора расходуется 25,80 см3 раствора нитрата серебра. Определите молярную концентрацию и титр раствора

AgNО3.

Решение. По условию задачи стандартизацию титранта проводят методом пипетирования. Находим титр раствора NаCl по массе и объёму колбы:

Из титра находим молярную (f =1) концентрацию раствора:

Затем по закону эквивалентов находим молярную концентрацию раствора

AgNO3:

9

Пример 4. Навеску технического сульфита натрия растворили в мерной колбе на 250,0 см3. На титрование 25,00 см3 раствора, подкисленного серной кислотой, затрачено 45,20 см3 0,05200н. раствора KMnO4. Вычислить массу (г) Na2SO3 в образце.

Решение. Составляем уравнение реакции, лежащее в основе перманганатометрического определения сульфита натрия:

5Na2SO3+ 2KMnO4+ 3H2SO4= 5Na2SO4+ 2MnSO4+ K2SO4+ 3H2O, 2 MnO4- + 8H+ + 5ē = Mn2+ + 4H2O,

5 SO32- + H2O - 2ē = SO42- + 2H+.

По последней полуреакции находим фактор эквивалентности для сульфит-иона, который равен ½. Соответственно молярная масса эквивалентов сульфита натрия равна половине её молярной массы (126,64 г/моль). Используя приём пипетирования, решаем задачу через титр соответствия по формуле

m(Na 2 SO3 ) = Т(KMnO 4 / Na 2 SO3 ) V(KMnO 4 )Vобщ Va

= с(1 / 5 KMnO 4 ) M (1/ 2 Na 2 SO3 ) V(KMnO 4 ) Vобщ =

1000 Va

При выборе физико-химического метода анализа заданного объекта исходите из его химических свойств и области применения метода. Дайте краткое изложение сущности метода. Там где используете прямое определение приведите способы идентификации и количественного определения. Если физико-химический анализ используете только для нахождения точки эквивалентности при титровании, представьте графическое изображение кривой титрования и покажите точку эквивалентности.

10