4613

предложенного метода анализа? Какой вид имеет кривая титрования?

Вариант 22

Химический анализ

I. Обоснуйте методики обнаружения и количественного определения железа (II) в твёрдом образце FeSO4 · 7H2O, для чего последовательно ответьте на нижеследующие вопросы.

1. Приведите реакции обнаружения иона железа (II) и сульфат-иона.

1.1. К какой аналитической группе по кислотно-основной классификации относится ион Fe(II)? Каким групповым реактивом он осаждается?

1.2. Каким групповым реактивом осаждается сульфат-ион?

1.3. Напишите соответствующие уравнения реакций обнаружения ионов, укажите аналитический эффект и условия проведения этих реакций.

2. Дайте характеристику титриметрического перманганатометрического определения иона железа (II).

2.1.В какой среде чаще всего проводится перманганатометрическое титрование? Чем эта среда создается?

2.2.Запишите уравнение реакции взаимодействия FeSO4 с титрантом, расставьте необходимые стехиометрические коэффициенты, учитывая тип реакции.

2.3.Укажите особенности приготовления титранта этого метода. Как стандартизуют и хранят раствор титранта? Какие первичные стандартные вещества используют для стандартизации? Дайте определение нормальной (эквивалентной) концентрации.

2.4.Каким образом фиксируется точка эквивалентности в методе перманганатометрии?

2.5.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

FeSO4 ∙ 7H2O.

M(FeSO4 ∙ 7H2O) = 278,01 г/моль.

2.6.Рассчитайте массу навески FeSO4 ∙ 7H2O, необходимую для приготовления 100,0 см3 (Vобщ) раствора, который затем будет титроваться 0,05н.

41

раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.7.Определите эквивалентную массу Fe. Рассчитайте титр соответствия

T (KMnO4/Fe).

2.8.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли ω (в %) Fe(II) в

соли FeSO4 ∙ 7H2O.

2.9.Рассчитайте ω Fe, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и на титрование аликвоты (Va) 15,00 см3 анализируемого раствора пошло 13,85 см3 (чем отмерите?) 0,05н. раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,021.

2.10.Укажите приём титрования (метод отдельных навесок или пипетирования).

2.11.За счёт чего могут возникать систематические погрешности в титриметрии и в данном методе в частности?

II. Решите задачу.

На титрование раствора, приготовленного растворением 0,1028 г хлорида натрия в произвольном объёме воды, расходуется 29,50 см3 раствора AgNO3 (K = 0,9120 к 0,05М раствору). Какова массовая доля (в %) хлорид-ионов в образце?

Физико-химический анализ

Предложите методику анализа FeSO4 физико-химическим методом, используя электрохимические свойства иона Fe2+. В чём сущность этого метода? Как проведёте идентификацию и количественное определение?

Вариант 23

Химический анализ

I. Обоснуйте методики обнаружения и количественного определения Na2B4O7 в твёрдом образце, для чего последовательно ответьте на нижеследующие вопросы.

1. Приведите реакции обнаружения иона натрия и тетраборат- (борат-) иона.

1.1.Можно ли обнаружить ион натрия «сухим путём»?

1.2.Напишите соответствующие уравнения реакций обнаружения ионов, укажите аналитический эффект и условия проведения реакций.

42

1.3. Какие количественные характеристики описывают чувствительность (предел обнаружения) аналитических реакций? Как повысить чувствительность реакции обнаружения иона натрия?

2. Дайте характеристику титриметрического кислотно-основного определения тетрабората натрия.

2.1.Запишите уравнение реакции взаимодействия Na2B4O7 с титрантом.

2.2.Как готовят, стандартизуют и хранят титрант? Каким требованиям должны удовлетворять первичные стандартные вещества? Какие ПСВ используют для стандартизации титранта этого определения?

2.3.Как графически изображают процесс титрования? От чего зависит высота скачка на кривой титрования? С какой целью используют скачок титрования?

2.4.Какие индикаторы применяют в кислотно-основном титровании? По какой причине они меняют свой цвет? Что представляет собой интервал перехода окраски индикатора? Как выбирают индикаторы для титрования?

2.5.Вернитесь вновь к уравнению реакции титранта и Na2B4O7, определите среду в точке эквивалентности (рН = 7; рН < 7; рН > 7) и в соответствии с этим выберите индикатор (фенолфталеин или метиловый оранжевый).

2.6.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2B4O7.

M(Na2B4O7) = 201,22 г/моль.

2.7.Рассчитайте массу навески тетрабората натрия, необходимую для

приготовления (Vобщ) 100,00 см3 раствора (чем измерите объём?), который затем будет титроваться 0,1н. раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.8.Рассчитайте титр соответствия.

2.9.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли ω (в %) тетрабората натрия в образце с учётом способа титрования.

2.10.Рассчитайте ω Na2B4O7, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и на титрование аликвоты (Va) 15,00 см3

(чем измерите?) пошло в среднем ( V ) 14,75 см3 0,1М раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,005.

2.11. За счёт чего могут возникать систематические погрешности в данном количественном определении?

43

II. Решите задачу.

Рассчитать массу (г) иода в анализируемом растворе, если на титрование затрачено 19,50 см3 раствора тиосульфата натрия, 1,00 см3 которого эквивалентен 0,001270 г J2.

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический способ фиксирования точки эквивалентности при титровании Na2B4O7 кислотой. В чём сущность предложенного метода анализа? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

Вариант 24

Химический анализ

I. Обоснуйте методики идентификации и количественного титриметрического определения Na2SO3 в твёрдом образце, для чего последовательно ответьте на нижеследующие вопросы.

1. Приведите реакции обнаружения иона натрия и сульфит-иона.

1.1.К какой аналитической группе по кислотно-основной классификации относится ион натрия? Имеется ли групповой реагент на эту группу катионов?

1.2.Обладают ли сульфит-ионы окислительно-восстановительными свойствами, как эти свойства используются в анализе?

1.3.Является ли Na2SO3 солью слабой кислоты? Как этот фактор используют

ванализе?

1.4.Запишите соответствующие уравнения реакций обнаружения ионов, укажите аналитический эффект и условия проведения реакций?

1.5.Почему одни реакции называют высокочувствительными, другие – низкочувствительными?

2. Дайте характеристику титриметрического иодометрического определения

Na2SO3.

2.1.Запишите уравнения реакций, лежащих в основе обратного (по остатку) иодометрического титрования сульфита натрия.

2.2.Какие титранты следует использовать? Как их готовят, стандартизуют и

хранят?

2.3.Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

44

2.4. Рассчитайте фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2SO3.

M(Na2SO3) = 126,04 г/моль.

2.5.Рассчитайте массу навески Na2SO3, необходимую для приготовления (Vобщ) 200,0 см3 раствора, который затем будет взаимодействовать с 0,05н. раствором первого (основного) титранта. С какой точностью взвешивают навеску на

аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли ω (в %) Na2SO3

вобразце с учётом способа титрования.

2.7.Рассчитайте ω Na2SO3, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0012 г и к аликвоте (Va) 10,00 см3 раствора соли добавили 20,00 см3 0,05н. (поправочный коэффициент («К») равен 1,003) первого титранта, на титрование остатка этого титранта затратили 11,05 см3

0,05н. второго титранта, поправочный коэффициент («К»), которого равен

0,9985.

2.8.Какие погрешности могут возникать при данном титриметрическом определении?

II. Решите задачу.

Чему равна нормальная (эквивалентная) концентрация раствора HCl, если титр его равен 0,007186 г/см3?

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический способ фиксирования точки эквивалентности при титровании Na2SO3 раствором иода. В чём сущность этого метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

Вариант 25

Химический анализ

I. Обоснуйте методики обнаружения и количественного определения КОН в твёрдом образце, загрязненном KCl, для чего последовательно ответьте на нижеследующие вопросы.

1. Приведите реакции обнаружения иона калия и хлорид-иона.

1.1. К какой аналитической группе по кислотно-основной классификации относится ион калия?

45

1.2.Можно ли обнаружить ион калия «сухим путём», микрокристаллоскопическим методом?

1.3.Напишите соответствующие уравнения реакций обнаружения ионов, укажите аналитический эффект и условия проведения реакций.

1.4.Что обозначает термин «предел обнаружения (чувствительность)» аналитических реакций, какими способами можно его выразить?

2. Дайте характеристику титриметрического кислотно-основного определения КОН.

2.1.Запишите уравнение реакции взаимодействия КОН с титрантом.

2.2.Укажите способы приготовления выбранного титранта. Каким требованиям должны удовлетворять первичные стандартные вещества? Какое ПСВ подходит для стандартизации этого титранта?

2.3.Что собой представляют индикаторы метода, почему они могут изменять свой цвет?

2.4.Как графически изображают процесс кислотно-основного титрования? Что такое скачок титрования? Как его используют для выбора индикатора?

2.5.Вернитесь вновь к уравнению реакции, определите среду в точке эквивалентности (рН = 7; рН < 7; рН > 7). Какие индикаторы подойдут для фиксирования точки эквивалентности в данном случае?

2.6.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалента

КОН.

М(КОН) =56,10 г/моль.

2.7.Рассчитайте массу навески КОН, необходимую для приготовления 100,00 см3 раствора, который будет титроваться 0,1М раствором титранта.

2.8.Рассчитайте титр соответствия.

2.9.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли ω (в %) КОН в твёрдом образце.

2.10.Рассчитайте ω КОН, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0016 г и на титрование аликвоты (Va) 20,00 см3

раствора КОН пошло в среднем ( V ) 18,24 см3 0,1М раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,012. Какой это способ титрования?

2.11.Перечислите измерительную посуду, которой воспользуетесь.

2.12.Чем обусловлены систематические погрешности в кислотно-основном титровании?

46

II. Решите задачу:

К навеске 0,1122 г химически чистого K2Cr2O7 добавили KJ и HCl. На титрование выделившегося иода (J2) пошло 22,35 см3 раствора Na2S2O3. Вычислите молярную (f = 1) концентрацию раствора тиосульфата натрия и его титр по иоду T (Na2S2O3/J2).

M (K2Cr2O7) = 294,18 г/моль. M (J2) = 253,80 г/моль.

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический способ фиксирования точки эквивалентности при титровании КОН раствором кислоты. В чём сущность этого метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

ВОПРОСЫ К ЗАЧЁТУ

1.Задачи аналитической химии. Общая характеристика методов анализа.

2.Аналитические реакции в качественном анализе. Предел обнаружения,

селективность, специфичность реакций.

3. Реакции обнаружения ионов: K+, Na+, NH4+, Pb2+, Ag+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Zn2+, Cr3+, Mg2+, Mn2+, Fe2+ , Fe3+, Bi3+, Cu2+, Cо2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+, SO42-, SO32-, S2O32-, S2-, CO32-, PO43-, B4O72-(BO33-), Cl-, Br-, I-, NO3-, NO2-, CH3COO-, C2O42-.

Общеаналитические, групповые, частные реакции.

4.Характеристика количественного титриметрического анализа. Требования

креакциям. Классификация методов.

5.Аналитические весы, измерительная посуда, требования к ним и правила работы с ними.

6.Стандартные (титрованные) растворы. Способы выражения их концентрации: молярная, нормальная (эквивалентная), титр, титр соответствия. Эквивалентное число, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалентов. Поправочный коэффициент.

7.Способы приготовления титрованных растворов. Первичные стандартные вещества, требования к ним.

8.Способы титрования: прямое, обратное, заместительное. Метод отдельных навесок и пипетирования.

9.Характеристика метода кислотно-основного титрования. Титранты метода, способы приготовления и их стандартизация.

10.Кислотно-основное титрование. Кривые титрования. Теория кислотноосновных индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Выбор

47

индикатора для фиксирования точки эквивалентности. Область применения метода.

11.Окислительно-восстановительное титрование. Требования к реакциям. Классификация.

12.Перманганатометрическое титрование. Титрант метода. Условия проведения титрования. Фиксирование точки эквивалентности. Область применения.

13.Йодометрическое титрование. Условия определения восстановителей и окислителей. Титранты метода. Фиксирование точки эквивалентности.

14.Аргентометрическое титрование по Мору. Индикатор метода, условия титрования, область применения.

15.Осадительное титрование по Фольгарду. Фиксирование точки эквивалентности, условия титрования, область применения.

16.Аргентометрическое титрование по Фаянсу-Ходакову. Индикаторы, условия титрования, область применения.

17.Комплексонометрическое титрование. Титрант метода, условия титрования, индикаторы метода, область применения.

18.Физико-химические методы анализа. Классификация. Способы нахождения концентрации (прямые и косвенные).

19.Абсорбционный анализ. Спектрофотометрия. Фотоэлектроколориметрия. Атомно-абсорбционный анализ.

20.Флуориметрический анализ.

21.Рефрактометрический анализ.

22.Электрохимический анализ. Потенциометрия.

23.Вольтамперометрия.

24.Кондуктометрия.

25.Хроматография. Варианты метода.

26.Бумажная, тонкослойная, колоночная хроматография.

27.Газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.

28.Ионный обмен и ионообменная хроматография.

48

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Формулы расчёта массы навески и результатов титриметрического анализа при прямом титровании

49

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Формулы пересчёта концентрации растворов

50