5598

являются специфичность, обеспечивающая достоверность результатов, высокие точность и чувствительность.

Перечень органических кислот в составе пищевых продуктов, определяемых ферментативными методами, представлен в нижеприведённой таблице.

Пищевые кислоты в составе различных продуктов питания, определяемые ферментативными методами

I – Детское питание, диетические продукты.

II – Пиво, вино, игристые и шампанские вина, спиртные напитки.

III – Соки, нектары, сокосодержащие напитки, продукты переработки фруктов и овощей, безалкогольные напитки (например лимонады).

IV – Яйца и яичные продукты.

V – Молоко и молочные продукты.

VI – Пищеконцентраты (например, супы, соусы). Сахар и сахаросодержащие изделия.

VII – Мясо и мясные изделия.

41

Использование ферментативных методов в аналитической химии органических пищевых кислот, в зависимости от группы анализируемых продуктов, может иметь различные цели, к которым относятся:

- производственный контроль; -системы обеспечения качества; -контроль качества готовой продукции; -контроль сырья; -оценка качества;

-анализ состава с целью установления пищевых свойств и их соответствия нормативной документации; -оценка гигиенического статуса; -мониторинг качества;

-выявление нежелательных компонентов; -установление фальсификации; -определение доли натурального сырья; -определение аутентичности (подлинности).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ И СУЛЬФАТОВ В МИНЕРАЛЬНОЙ

ВОДЕ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Хлориды и сульфаты – основные анионы растворимых солей в составе многих минеральных вод. Минеральные и лечебно-столовые воды широко применяются для немедикаментозного лечения желудочно-кишечных заболеваний, отягчённых нарушением обмена веществ. Условия хранения минеральных вод, медицинское применение во многом зависят от их анионного состава.

Определение хлоридов и сульфатов в минеральных водах проводят методом ионного обмена с применением катионита КУ-2 в Н-форме.

Цель работы – определить содержание хлоридов и содержание сульфатов в представленном образце минеральной воды методом

ионнообменной хроматографии.

Реактивы, материалы и оборудование

Гидроксид натрия, раствор 0,05 моль/дм3; хлорид бария, раствор 0,1 моль/дм3; метиловый оранжевый; фенолфталеин; бюретка 25 см3; конические колбы вместимостью 250 см3 – 2 шт; химический стакан 150 см3; пипетка 10 см3;

42

воронка диаметром 5 – 8 см3; бумажный фильтр; хроматографические колонки (диаметр 1 см, длина 30 см) 2 шт; катионит КУ-2 в Н-форме; анализируемая минеральная вода.

Ход работы

1. Выполнение анализа Открывают колонку с катионом КУ-2 в н-форме и проверяют рН

вытекающей воды по метиловому оранжевому. В случае кислой реакции промывают колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод.

Пробу минеральной воды, содержащую взвеси, фильтруют. Отбирают пипеткой 10 см3 фильтрата и пропускают через первую колонку со скоростью 1 – 2 капли в секунду. Промывают колонку 50-80 см3 дистиллированной воды до нейтральной реакции (контроль рН по метиловому оранжевому). Минеральную воду, вытекающую из колонки, вместе с промывными водами собирают в коническую колбу, добавляют 2 – 3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления устойчивой малиновой окраски.

Вторую пробу воды отбирают пипеткой в химический стакан, добавляют 5 см3 раствора хлорида бария, фильтруют, осадок на фильтре промывают 20 – 30 см3 дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в химический стакан, полученный раствор пропускают через вторую колонку с катионом Ку-2 в Н-форме со скоростью 1 – 2 капли в секунду. Колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (контроль рН по метиловому оранжевому). Фильтрат и промывные пробы собирают в коническую колбу, добавляют 2 – 3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления устойчивой малиновой окраски.

2.Расчёты 2.1. Суммарное содержание хлоридов и сульфатов (моль/дм3) вычисляют по

формуле

Q=c(NaOH)·V(NaOH)·100,

где Q – суммарное содержание хлоридов и сульфатов (моль/дм3); c(NaOH) – концентрауия титранта, моль/дм3;

V(NaOH) – объём раствора NaOH, израсходованного на титрование первой пробы минеральной воды, см3; 100 – отношение коэфициента перерасчета г в мг (1000) к объёму анализуемой минральной воды (10 см3).

43

2.2 . Содержание хлоридов (моль/дм3) рассчитывают по формуле

Q(CI) = (c(NaOH)·V(NaOH) – 2c(BaCI2)·V(BaCI2))·100/10,

где Q(CI) – содержание хлоридов (моль/дм3); c(NaOH) – концентрация титранта, моль/дм3;

V(NaOH) – объём раствора NaOH, израсходованный на титрование второй пробы минеральной воды;

c(BaCI2) – концентрация раствора BaCI2 ; моль/дм; V(BaCI2) – объём раствора хлорида бария, см3;

½ - фактор эквивалентности BaCI2; 1000 – коэффициент пересчёта г в мг;

10 – объём анализируемой минеральной воды, см3.

2.3. Содержание сульфатов (моль/дм3) находят по разности между Q и Q(CI).

Вопросы и задания для самоподготовки

1.Дайте общую характеристику кислот, входящих в состав пищевых продуктов.

2.Дайте краткую характеристику методов, позволяющих определять кислоты в составе продуктов.

3.Каковы особенности органических кислот, применяемых в пищевых целях?

4.Какие анионы могут содержатся в минеральных водах?

5.Перечислите ионообменные реакции, протекающие при определении хлоридов и сульфатов.

6.Дайте характеристику микроэлементам: кальцию, магнию, фосфору, калию. Какие из них содержатся в минеральных водах?

ТЕМА 7. БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫЕ ДОБАВКИ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТАНОЛА В БЕЛЫХ И

КРАСНЫХ ВИНАХ МЕТОДОМ РЕФРАКТОМЕТРИИ

Виноградное вино – напиток, полученный в результате спиртового брожения виноградного сусла или мезги. Вина, получаемые в результате полного (сухие) или частичного (полусухие или полусладкие) брожения называются столовыми. При их приготовлении не разрешается введение в сусло или вино каких-либо посторонних веществ, в том числе и спирта. Поэтому столовые вина называют еще и натуральными. Сухие столовые вина содержат 9 – 14% об. Этилового спирта и до 0,3г/100 см3 сахара. Полусухие – 9 – 12% об. и 3 – 8г/100 см3 сахара.

44

Креплёные вина изготавливаются с использованием этилового спирта. По содержанию спирта они подразделяются на крепкие – 17 – 20% об. и десертные

– 12 – 17% об.

Шампанское обычно содержит 10,5 – 12,5% об.

Непосредственное определение этанола в винах рефрактометрическими методами невозможно, так как в них помимо этанола содержатся углеводы, дубильные вещества, пигменты, изменяющие показатель преломления спирта. Поэтому прежде чем определять содержание этанола, необходимо отделить его от мешающих веществ методом перегонки.

Определение основано на зависимости показателя преломления водноэтанольных растворов, полученных перегонкой вина от содержания в них этанола.

Цель работы – определить содержание этилового спирта (массовую долю) в вине методом рефрактометрии.

Материалы и оборудование

Мерная колба 100 см3 с пробкой; мерный цилиндр 50 см3; круглодонная колба для перегонки 200 – 250 см3; приемник (колба объемом 100 см3); капилляр; холодильник Либиха; рефрактометр; образец вина.

Ход работы

1.Пробоподготовка.

Вколбу для перегонки мерным цилиндром отбирают 50 см3 анализируемого вина и 50 см3 дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником Либиха, у выхода которого помещают приёмник. Содержимое колбы доводят до кипения, при этом отгоняется вода и этанол. Перегонку продолжают для получения 70 – 80 см3 дястилляра. Жидкость из приемника количественно переносят в мерную колбу на 100 см3. Приемник промывают небольшими порциями дистиллированной воды, промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Капилляром помещают 1 – 2 капли жидкости на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления при температуре 20С, учитывая температурные поправки (см. приложение). Измерения повторяют 3 – 4 раза, вычисляют среднеарифметическое значение n.

По градировочному графику, построенному по данным таблицы 4, находят содержание этанола (ω%) в дистилляре. Объём дистилляра в 2 раза больше

45

взятого на анализ объёма вина, поэтому концентрация в нём этанола в 2 раза ниже, чем в анализируемом вине.

Приближение зависимоcти n = f(ω%) к линейной наблюдается только при малых концентрациях этанола (не выше 25 – 30%), на этом и основано определение этанола в сухих натуральных винах рефрактометрическим методом. При более высоком содержании этанола отмечается значительное отклонение зависимости n = f(ω%) от линейной и результаты получаются недостоверными.

Таблица 4 – Показатели преломления водно-этанольных растворов

Вопросы и задания для самоподготовки

1.Почему для определения содержания спирта в винах необходима перегонка?

2.Перечислите основные органолептические вещества, содержащиеся в винах и влияющие на показатель преломления.

3.Что такое столовые вина? На какие виды они делятся? Что такое креплёные вина?

46

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОФЕИНА В ЧАЕ ЭКСТРАКЦИОННО-

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Соединение кофеин относится к классу алкалоидов. Алкалоидами называются азотосодержащие гетероциклические соединения, обладающие сильной физиологической активностью. Кофеин относится к пуриновым алкалоидам, в его структуру входит пурин.

Пуриновые алкалоиды широко распространены в растительном и животном мире, хотя и представлены небольшим количеством соединений, достаточно простых по структуре. Всего известно около 30 представителей этой группы алкалоидов, наиболее важными из которых является кофеин, теофиллин и теобромин. Основными источниками можно считать чай, семейства чайных, кофе, семейства мареновых и какао.

Кофеин (1,3,7-триметилксанин)

Относится к психостимуляторам. Даже в умеренных дозах он повышает умственную работоспособность, улучшает настроение, создаёт ощущение бодрости и прилива сил. У большинства людей кофеин прогоняет сон и продлевает время активной работы. Действие кофеина на ЦНС ощущается довольно быстро. Максимальная концентрация в крови достигается через полчаса – час после употребления. Всасывание кофеина зависит от способа приготовления напитка. Одна чашка хорошего чёрного кофе или чая содержит не менее одной терапевтической дозы кофеина – 100 мг. Методика определения кофеина основана на получении хлороформного экстракта из чая и на способности кофеина, содержащегося в экстракте, поглощать лучи в ультрафиолетовой области спектра (λ=27 нм). Сопутствующие компоненты ( танин, пигменты и др.) не мешают определению кофеина в чае.

47

Цель работы – определить содержание кофеина в исследуемом напитке спектрофотометрическим методам.

Реактивы, материалы и оборудование

Стандартный раствор кофеина; хлороформ/; мерные колбы вместимостью 50 см3 – 8 шт; колба вместимостью 50 см3 с пришлифованной пробкой; градуированные пипетки вместимостью 2 и 5 см3 – по 1 шт; мерные цилиндры вместимостью 50 см; воронка диаметром 5 – 8 см; складчатый фильтр; вибросмеситель; аналитические весы; спектрофотометр; анализируемый чай.

Ход работы

1.Приготовление стандартного раствора кофеина

Вмерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 50±1 мг кофеина, растворяют в хлороформе, доводят до метки хлороформом и перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора содержит 1 мг кофеина.

2.Построение градуировочного графика

Вмерную колбу вместимостью 50 см3 последовательно вносят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора кофеина. В каждую колбу добавляют хлороформ до метки и перемешивают. Получают серию растворов, содержащих

в50 см3 соответственно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 мг кофеина.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора в аспектрофотометре при длине волны λ=272 Нм в кювете 1 см относительно дистиллированной воде. По полученным данным строят градуировочный график

в координатах: содержание кофеина, мг/50 см3 – оптическая плотность раствора.

3.Подготовка образца к испытанию

На аналитических весах отбирают пробу сухого чая массой 1 – 1,5 г, помещают в колбу с пришлифованной крышкой. Прибавляют 30 см3 хлороформа, колбу помещают на вибросмеситель и экстрагируют кофеин в течение часа. Экстракт помещают в мерную колбу. Отстоявшуюся после экстрагирования пробу чая промывают небольшими порциями хлороформа, которые присоединяют к экстракту в мерной колбу, добавляют хлороформ до метки и перемешивают.

Полученную жидкость фильтруют, 5,0 см3 прозрачного фильтрата помещают в мерную колбу, разбавляют хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора относительно хлороформа. По градуировочному графику находят содержание кофеина. По

48

градуировочному графику находят содержание кофеина в мг/5 см3 разбавленного экстракта.

4. Расчёт содержания кофеина Содержание кофеина в чае (ω%) вычисляют по формуле

= ,

где – найденное по градуировочному графику содержание кофеина в экстракте мг/50 см3; 50 – объём экстракта, см3;

– масса навески чая, г.

Вопросы и задания для самоподготовки:

1.Напишите структурную формулу кофеина. К какому классу соединений он относится и в каких пищевых продуктах присутствует?

2.Почему танин и пигменты не мешают определению кофеина в водных и хлороформных экстрактах?

3.Как экстрагируют кофеин из чайных листьев? Какие растворители при этом применяются?

49

Д. С. Лычников, А. Н. Неверов. – М. : Экономика, 1996. – 108 с.

Рекомендуемая дополнительная литература

5.Пищевая химия / под ред. А. П. Нечаева – СПб. : Из-во ГИОРД, 2004. – 630 с.

6.Кочеткова А. А. Пищевая химия. Лабораторный практикум : пособие для вузов / А. А. Кочеткова, С. Е. Траунберберг – СПб. : Из-во ГИОРД, 2006. – 304 с.

1.ГОСТ 19792-87. Мёд натуральный. Технические условия.

2.ГОСТ 7699-94. Крахмал картофельный. Технические условия.

3.ГОСТ 21-94. Сахар-песок. Технические условия.

4.ГОСТ 5900-73. Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ.

5. ГОСТ 5898-87. Изделия кондитерские. Методы определения кислотности

и щёлочности.

6. ГОСТ 5903-89. Изделия кондитерские. Методы определения сахара.

50