Гуров Телескопические полупроводниковые детекторы 2012

ными контактами. Чувствительная область всех детекторов 8 см2 (диаметр 32 мм). Толщины детекторов лежали в диапазоне от 6 до 10 мм. Энергетическое разрешение изготовленных детекторов не превышало 3 кэВ при регистрации γ-квантов с Еγ 1 МэВ. Большая часть этих детекторов надежно проработали в течение длительных сеансов внутри ускорительного тракта вблизи пучков ионов высокой светимости 1030 с-1см-2.

Рис. 2.24. Спектры α-частиц 238Pu, полученные при облучении HPGe-детекторов со стороны p-n-переходов:

а– детектор из р-типа, б – детектор из n-типа

2.2.3.Получение методом нейтронного легирования Ge c малыми значениями разностной концентрации

Получение сверхчистого германия (HpGe) с разностной концентрацией носителей заряда N ≤ 3·1010 см-3 – достаточно сложная технологическая задача. В этой связи представляет интерес исследовать возможности метода нейтронного легирования

52

для получения компенсированных высокоомных образцов германия, нашедшего применение для получения кремния высокой однородности.

Нейтронное легирование германия впервые проводилось с помощью облучения тепловыми нейтронами образцов n- и p- типа проводимости с концентрацией носителей 1014−1015 см-3. В более поздних исследованиях при облучении германия нейтронами использовали образцы с более низкой концентрацией 1013 см-3.

Для определения возможности воспроизводимого получения образцов HpGe р-типа с минимальной разностной концентрацией носителей заряда методом нейтронного легирования были проведены исследования.

Измерения проводились для 9 пластин толщиной 3 мм и диаметром 40 мм. Образцы вырезались от монокристаллов германия n- и p-типа проводимости с разностной концентрацией в интервале 6·1010−1·1012 см-3 и подвижностью носителей μ 4·104 см2/В·с. Выбор такого материала объясняется тем, что на современном уровне технологии германий с такими параметрами может быть получен с достаточно высоким выходом. Образцы p-типа использовались для отработки режимов отжига.

Облучение проводили в тепловой колонне ядерного реактора типа ИРТ НИЯУ МИФИ при плотности потока тепловых нейтронов ~3·109 см-2·с-1. Интегральный поток тепловых нейтронов (Φ) для разных опытов варьировался от 1·1012 до 1,5·1013 нейтр./см2. Перед облучением образцы германия подвергали травлению в полирующем составе, промывали деионизованной водой, высушивали и стерильно упаковывали в фольгу из алюминия особо высокой частоты.

Было установлено, что все облученные образцы Ge до отжига радиационных дефектов имели смешанный тип электропроводности при 300 и 77 К, что не позволяло измерить их свойства.

В первой серии опытов, облученные образцы отжигали в кварцевых контейнерах на воздухе при температуре 450 °С в течение 20 ч. Этот режим соответствует полному отжигу радиационных дефектов. Перед отжигом образцы обрабатывали по описанной выше методике. Электрофизические свойства образ-

53

цов после отжига измеряли при температуре 300 и 77 К методом Ван-дер-Пау.

Отожженные на воздухе образцы имели p-тип проводимости и концентрацию носителей в интервале 5·1011−2,9·1012 см-3, что практически на два порядка превышает расчетную концентрацию. Повторный отжиг при тех же условиях не привел к существенному изменению свойств образцов. Эти результаты, а также опыты по термообработке исходных необлученных образцов показывают, что при отжиге на воздухе германий загрязняется

примесями акцепторного типа в концентрации от 6·1011 до

2,5·1012 см-3.

Для оптимизации условий отжига, при которых не происходит загрязнения акцепторными примесями, был проведен эксперимент по отжигу нескольких образцов исходного и облученного германия в вакуумированных ампулах. Были получены аналогичные результаты, что и при отжиге на воздухе. Это позволило сделать вывод, что загрязнение образцов указанными примесями в процессе термообработки происходит, по-видимому, путем их диффузии из адсорбированного на поверхности слоя или путем активации этих примесей находящихся в объеме исходного материала.

Анализ полученных результатов привел к выводу о необходимости использования при отжиге облученных образцов Ge жидкого геттерного покрытия, представляющего собой смесь особо чистых индия с галлием в соотношении 1:3 (по массе). Образцы германия с указанным покрытием помещали в вакуумированные кварцевые ампулы.

Отжиг с геттерным покрытием облученных и необлученных образцов Ge, прошедших перед этим отжиг на воздухе, показал, что вносимые при отжиге на воздухе акцепторные примеси эффективно удаляются. После этого была проведена серия опытов по отжигу радиационных дефектов в облученных образцах Ge с жидким геттером. Было установлено, что отжиг длительностью 20 ч недостаточен для получения однородных образцов, на которых было бы возможно надежно проконтролировать параметры. Это, вероятно, обусловлено неоднородностью исходного материала. Поэтому отжиг в жидком геттере каждого образца проводили в несколько стадий. При этом увеличивалась суммарная

54

продолжительность отжига, и после каждой его стадии проводился промежуточный контроль электрофизических параметров. Было установлено, что минимальное время отжига облученного Ge, для получения образцов, на которых можно проводить достаточно корректные измерения, составляет 500 ч.

Свойства образцов Ge, облученных нейтронами с одинаковым потоком ~1·1013 нейтр./см2 и прошедших термообработку в жидком геттере при T = 450 °С в течение 500 ч, приведены в табл. 2.8. Сопоставление величины эффективной концентрации акцепторов Nакц, введенных при нейтронном легировании, для этих образцов показывает, что эта величина имеет большую дисперсию относительно среднего значения <Nакц>. Эффективный коэффициент легирования f, т.е. коэффициент пропорциональности между <Nакц> и флюенсом нейтронов, изменяется для разных образцов в широком диапазоне от 1,0·102 до 5.9·102. Такие большие колебания коэффициента f не могут быть объяснены геометрией облучения образцов, а связаны, по-видимому, с изменением свойств исходного материала в процессе облучения и отжига.

Таблица 2.8. Свойства облученных и отожженных образцов германия при облучении нейтронами с потоком Ф = 1·1013 нейтр./см2

Также была предпринята попытка добиться воспроизводимости результатов нейтронного легирования за счет использования для облучения образцов Ge, предварительно прошедших термообработку в геттере. В табл. 2.9 представлены результаты этих иссле-

55

дований. Для сравнения результатов нейтронного легирования один образец исходного германия был разрезан на две части (А и Б), одна из которых (А) предварительно прошла отжиг с геттером в течение 500 ч, а другая (Б) не проходила такого отжига.

Таблица 2.9. Параметры образца германия после различных видов обработки

Данные табл. 2.9 показывают, что различий в параметрах обеих половин образца Ge, прошедших различные виды обработки, не наблюдается. В то же время, видно, что параметры германия существенно изменяются после отжига в геттере в течение первых 200 ч. Одновременно показано, что увеличение длительности отжига до 500 ч приводит к незначительному изменению сопротивления и подвижности. Таким образом, можно предположить, что для получения нейтронно-легированного материала со стабильными свойствами достаточно отжига в жидком геттере в течение 500 ч, а отжиг исходных образцов можно не проводить.

Из образца 6 (см. табл. 2.8) с разностной концентрацией N = = 0,3×1011 см-3 по стандартной технологии был изготовлен детектор с диаметром рабочей области 1 см и толщиной 2,5 мм. Исследова-

56

ния показали, что этот детектор имел большой ток утечки (Ι 10-6 А) при незначительном обратном напряжении (U = 50 В), а следовательно, неудовлетворительное энергетическое разрешение.

Таким образом, полученные результаты не позволяют сделать вывод о возможности использования метода нейтронного легирования для получения Ge p-типа с параметрами, сопоставимыми со сверхчистым германием. Установлено, что для получения таких образцов с воспроизводимыми параметрами необходимо использовать исходный германий с высокой однородностью и термической стабильностью свойств. В свою очередь, этого можно достигнуть только при длительном отжиге Ge в жидком геттере. Кроме того, остается вопрос о применимости такого материала для изготовления качественных детекторов.

3. РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ПРЕЦИЗИОННОГО ИЗМЕРЕНИЯ ЭНЕРГИИ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ С ПОМОЩЬЮ

ППД -ТЕЛЕСКОПОВ

Создание многослойных полупроводниковых спектрометров является важнейшей частью работ по разработке новых средств измерения энергии ионизирующих излучений. Прецизионное определение энергии заряженных частиц ППД-телескопом основано на измерениях ионизационных потерь в каждом полупроводниковом детекторе и последующей математической обработке. Получение результатов требует знание параметров как самих детекторов, так и характеристик электронных каналов спектрометра и определения их погрешностей. С этой целью постоянно проводились исследования, направленные на достижение высоких метрологических характеристик ППД-телескопов. Требования, возникшие в ходе исследований, привели к необходимости совершенствовать методы калибровки ППД, измерения их геометрических параметров и оптимизации параметров спектрометрической электроники, а также обусловили создание электронных систем с высокими эксплуатационными характеристиками.

Здесь представлены разработанные методы определения калибровочных и структурных параметров телескопических полупроводниковых детекторов, а также подход к выбору постоянных

57

времени формирования спектрометрических каналов. Эти разработки направлены на достижение необходимого качества проведения измерений и получения достоверных оценок погрешностей получаемых результатов. Также приводится описание электронной системы многослойного полупроводникового спектрометра. Созданная система на линии с ЭВМ предусматривает возможность исследования метрологических характеристик как измерительных каналов, так и интегральных характеристик всего спектрометра.

3.1. Калибровка ППД-телескопа с помощью α-источников

Важным методическим вопросом при использовании в ускорительных экспериментах многослойных ППД систем является разработка методики калибровки этих установок. При условии обеспечения адекватной калибровки высокое энергетическое разрешение ППД-телескопов позволяет, в принципе, определять абсолютное значение энергии измеряемой частицы с погрешностью0,1 %. Для достижения указанной точности необходим детальный анализ процесса калибровки.

Определение энергии заряженных частиц с помощью ППДтелескопа основано на независимых измерениях ионизационных потерь частицы в каждом пройденном детекторе и на последующей математической обработке результатов. Для восстановления начальной энергии применяются алгоритмы различной степени сложности: от простейших, обеспечивающих суммирование потерь энергии во всех детекторах, до более сложных, позволяющих идентифицировать частицы и отбраковывать события, в которых происходит нарушение ионизационной зависимости. В свою очередь, корректная обработка результатов измерений базируется на знании как параметров энергетических шкал спектрометрических каналов, так и точных значений толщин чувствительных и нечувствительных («мертвых») слоев детекторов. Это отличает калибровку электронных каналов полупроводникового телескопа от методики, используемой в спектроскопии излучений радиоактивных нуклидов, которая основана на сравнении исследуемого спектра с энергетическими реперами.

58

Рассмотрим метод градуировки спектрометрических каналов ППД-телескопа с помощью радиоактивных α-источников. Выбор этих источников обусловлен рядом преимуществ, к которым следует отнести моноэнергетичность, большое время полураспада и компактность. При этом энергии α-источников значительно превышают энергии долгоживущих источников β- и γ-излучений, а эффективность регистрации α-частиц с помощью полупроводниковых детекторов близка к 100 %.

Длиннопробежные заряженные частицы с энергиями Е 100 МэВ при прохождении через многослойную полупроводниковую систему могут терять в отдельных детекторах несколько десятков МэВ. Поэтому при использовании α-частиц, максимальная энергия которых достигает 10 МэВ, возникает необходимость экстраполяции параметров калибровки на диапазон в несколько раз превышающий значения реперных энергий. Однако эта процедура ведет к увеличению неопределенности в величине абсолютной привязки энергетической шкалы, которая связана с линейным ростом погрешности градуировки по мере удаления от области исходных α-пиков. К дополнительным ошибкам приводят эффекты, связанные с нелинейной связью потерь энергии в детекторе и отклика спектрометрического канала (СК). Это, например, может быть обусловлено изменением формы токового импульса в зависимости от глубины проникновения частицы в чувствительную область детектора. В дальнейшем рассматривается спектрометрический канал с линейным откликом. При этом особое внимание уделено повышению точности привязки шкалы электронной аппаратуры в области энергий калибровочных α-пиков (5–10 МэВ).

3.1.1. Учет потерь энергии α-частиц во входным окне ППД

При использовании для калибровки набора образцовых спектрометрических альфа источников (ОСАИ) наблюдаются отклонения энергии α-частиц от табличных значений. Расхождения обусловлены вкладом от рассеяния частицы в радиоактивном веществе и защитном покрытии источника. Эти потери энергии в веществе выходного окна источника приводят к уменьшению энергии регистрируемых α-частиц и к уширению спектральной линии источни-

59

ка. К аналогичным эффектам, искажающим форму аппаратурного спектра, приводят потери энергии во входном окне детектора, когда до попадания в чувствительную область частица теряет часть своей энергии в «мертвом» слое детектора. Так, в кремниевых детекторах входное окно состоит из напыленного золота и окисного слоя кремния, с которого может происходить неполный сбор носителей заряда.

Потери энергии α-частиц в выходном окне источника стабильны во времени, и их можно измерить при градуировке источника, например, на магнитном спектрометре. Энергосбросы для этих частиц в переднем мертвом слое детектора могут изменяться вследствие временной и температурной зависимостей толщины окисного слоя. Поэтому для обеспечения высокой точности калибровки важно определить величину потерь энергии во входном окне каждого детектора. Большое количество детекторов, используемых в телескопах, требует поиска оптимальных путей учета данного параметра.

Так как окисный слой кремния не имеет четкой границы, следует говорить об эффективной толщине входного окна детектора. Обычно значение этого параметра детектора указывается в единицах длины полупроводникового материала или энергетических единицах для данного вида излучения.

Необходимо указать, что при измерении толщины входного окна энерговыделение должно быть сравнимо с аналогичной величиной при калибровке. Если это условие не выполняется, эффект неполного сбора заряда в поверхностном слое приведет к погрешности в определении начальной энергии частиц. Этому требованию отвечает метод, основанный на определении смещения положения α-пика при облучении детектора под разными углами. Однако его практическая реализация требует двух измерений при разных углах расположения источника относительно детектора, а также обеспечения высокой степени коллимации α-частиц. При большом числе детекторов указанный подход существенно увеличивает длительность калибровки.

Более просто определить толщину входного окна, используя экстраполяцию шкалы спектрометрического канала к нулю энергии. Этот метод базируется на различии параметров шкалы СК, оп-

60