Гуров Телескопические полупроводниковые детекторы 2012

Полученные значения удельных сопротивлений близки к ожидаемым, а величины разрешения для детекторов с чувствительной площадью S = 1 см2 составляют 20 кэВ. В качестве результата, имеющего самостоятельное значение, следует отметить получение образца с удельным сопротивлением ρ2 130 кОм·см, пригодного для изготовления Si(Au)-детектора с большой толщиной чувствительной области.

Изготовленные из нейтронно-легированного кремния детекторы использовались для традиционной спектрометрии α-частиц и электронов внутренней конверсии, а также для измерения энергии тяжелых ионов. На рис. 2.14 представлены некоторые аппаратурные спектры, демонстрирующие возможности детекторов из ней- тронно-легированного кремния.

Так рис. 2.14, а показывает, что с помощью изготовленных детекторов (образец №1, S = 0,2 см2) можно достигнуть разрешения, близкого к предельному при регистрации α-частиц. В свою очередь, на рис. 2.14, б в спектре электронов внутренней конверсии 207Bi отчетливо выделены линии, соответствующие конверсии на K- и L-оболочках. Чувствительная площадь детектора № 4 равна 1 см2. Ширина обедненной области и, соответственно, его эффективность регистрации электронов с энергиями Е ≈ 1 МэВ ограничивалась толщиной исходного образца (1 мм). Сравнительно низкое удельное сопротивление и его высокая однородность позволили получить на образце №2 (S = 2 см2) большую величину напряженности электрического поля (≈3 В/мкм) и достаточно высокое энергетическое разрешение при регистрации тяжелых ионов (рис. 2.14, в).

Измерения времени жизни неосновных носителей заряда показали, что при одинаковых условиях отжига этот параметр у контрольных (не облученных) образцов уменьшился примерно в два раза, а у облученных – более чем на порядок. Это связано с тем, что отжиг радиационных дефектов происходит при достаточно высоких температурах, поэтому на свойства нейтронно-легированного кремния влияют сами условия термообработки (температура, время, среда отжига и технологическая оснастка). Для получения лучших времен жизни, необходимо соблюдать условия отжига близкие по стерильности к условиям выращивания монокристаллов.

32

Практически одновременно с исследованиями, направленными на изучение возможности использования нейтронно-легированных кристаллов для изготовления детекторов ядерных излучений несколькими в нескольких публикациях было показано, что этот метод позволяет получать кремний n-типа с удельным сопротивлением от 5 до 150 кОм·см и достаточно высоким временем жизни носителей заряда. При этом детекторы, изготовленные из такого материала, обладали высокими спектрометрическими характеристиками. Недостатком этих исследований являлось то, что они проводились на образцах, размер чувствительной площади которых не превышал 1 см2.

Так как для современных экспериментальных установок требуются детекторы больших геометрических размеров, дальнейшее развитие методики было связано с развитием разработок, направленных на создание телескопических Si(Au)-детекторов из ней- тронно-легированного кремния n-типа большого диаметра с высоким удельным сопротивлением.

В качестве исходного материала было выбрано два монокристалла кремния р-типа диаметром 40 мм, удельным сопротивлени-

ем ≈20 кОм·см и временем жизни τннз ~ 500 мкс. Для уточнения электрофизических параметров кристаллы были разрезаны на шай-

бы толщиной 2 мм. Удельное сопротивление образцов определялось с помощью зондовых измерений, из вольт-фарадных характеристик р-n-переходов, а также с помощью установки для измерения микрораспределения ρ. В последнем случае разрешающая способность 10 мкм, что позволило достичь точности 1 % для минимальной величины измеряемой неоднородности в диапазоне 0,001−10 кОм·см на кремнии n-типа и, соответственно, 0,001÷50 кОм·см для кремния р-типа. Параметр τннз определялся методом переходных характеристик.

Отжиг радиационных дефектов, являющийся необходимой технологической операцией после облучения, существенным образом сказывается на свойствах нейтронно-легированного кремния. С целью изучения влияния этого процесса на неоднородность ρ часть образцов перед облучением подвергалась термической обработке при температуре 800 °С в течение 1 ч на воздухе. В табл. 2.3 для двух шайб из разных кристаллов представлены значения среднего

34

удельного сопротивления ρ, его неоднородности δρ и ее микросоставляющей δρм до отжига и после него. Неоднородность δρ оценивалась по формуле для относительного среднеквадратичного отклонения измеряемого параметра ρ.

Таблица 2.3. Параметры образцов нейтронно-легированного кремния

Величина δρм рассчитывалась как среднее значение величин δρ на участках длиной 1 мм. Представленные результаты определялись из микрораспределений ρ, которые измерялись с шагом 100 мкм по фиксированному радиальному направлению на исходном и отожженном образце. На рис.2.15 показаны эти распределения до и после отжига. Видно, что распределения, полученные после отжига, сглажены относительно исходных, при этом уменьшается как макро-, так и микроразброс ρ. Этот результат указывает на улучшение однородности распределения электроактивных примесей после высокотемпературной обработки в используемом нами материале, что, как будет показано ниже, отражается и на параметрах облученного кремния.

Облучение кристаллов большого диаметра проводилось в ВЭК реактора НИЯУ МИФИ. Облученные образцы отжигались в одном из двух режимов: на воздухе при температуре 800 °С в течение 1 ч или в смеси кислорода и аргона, насыщенной парами четыреххлористого углерода, при 650 °С в течение 2 ч. Отжиг образцов в хлорсодержащей среде предотвращает их загрязнение неконтролируемыми примесями, которые наряду с примесными атомами при-

35

водят к возникновению рекомбинационных центров и микродефектов, что в свою очередь ухудшает времени жизни τннз. Перед каждым отжигом и облучением пластины подвергались травлению в полирующем составе и промывались деионизованной водой, после чего стерильно упаковывались в фольгу из алюминия особой чистоты.

Рис. 2.15. Микрораспределения удельного сопротивления, полученные до (кривая 1) и после (кривая 2) отжига на образцах № 1 (а) и № 2 (б)

Из облученных и отожженных образцов были изготовлены по- верхностно-барьерные детекторы, на которых наряду с измерением их стандартных характеристик оценивались величины ρ2 и δρ2. Для этого Si(Au)-детекторы сканировались со стороны тыльного контакта коллимированным источником α-частиц (диаметр коллиматора 4 мм) с шагом 4 мм на диаметре 36 мм в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Для каждой точки строилась зависимость эффективности регистрации α-частиц от напряжения смещения, из которой определялось минимальное и максимальное на-

36

пряжение полного обеднения на данном участке детектора. Далее из соотношения для толщины W чувствительной области Si(Au)- детекторов:

(U – напряжение смещения, измеряемое в В, ρ измеряется в Ом·см) вычислялись значения удельного сопротивления, используемые при определении ρ2 и δρ2.

В результате облучения и отжига происходит выравнивание неоднородности распределения примесей относительно исходного кремния, что позволило получить кремний со значением ρ, большим, чем у исходного материала, и достигуть величин удельного сопротивления, близких к образцам кремния с собственной проводимостью. Заметим, что природа рассматриваемого явления неясна. Для выяснения его механизма необходимо более детальное исследование кинетики формирования микронеоднородностей удельного сопротивления как исходного материала, так и монокристаллов, прошедших облучение и отжиг.

Измерение времени жизни τннз показали, что после отжига на воздухе этот параметр в контрольных (необлученных) образцах уменьшился в 1,5 раза, а в облученных и отожженных – в 2 раза. В то же время для облученных шайб, прошедших термическую обработку в атмосфере хлора, значения τ оказались сравнимыми с исходными.

Детекторы, изготовленные из нейтронно-легированного кремния, имели диаметр чувствительной области 32 мм и толщины 0,5÷1,5 мм. Поскольку Si(Au)-детекторы предназначались для регистрации длиннопробежных частиц, то особое внимание было уделено их работе в режиме полного обеднения. Исследования показали, что при изготовлении детекторов с омическим контактом из Al толщиной 200 мкг/см2 их можно эксплуатировать при напряжении смещения в 2–3 раза превышающем Uо − напряжение растяжки области объемного заряда на всю толщину образца. Этот результат демонстрируется на рис. 2.16, где в качестве примера приведены токовая и спектрометрическая характеристики одного из детекторов.

37

метра позволили приступить к изготовлению светосильных детекторов с высокими спектрометрическими характеристиками. Уже в середине 1980-х гг. в каталогах зарубежных фирм были представлены коммерческие образцы коаксиальных детекторов с чувствительными объемами 100 см3 и планарных детекторов толщиной10 мм с рабочей площадью 10 см2.

На основе HPGe-детекторов в зарубежных научных центрах было создано большое число экспериментальных установок для решения широкого круга физических задач [3]. По сравнению с германий-литиевыми детекторами (Ge(Li)) эти детекторы обладают целым рядом преимуществ: существенно меньшим временем изготовления, возможностями их хранения при комнатных температурах и многократным проведением отжига радиационных дефектов при сравнительно низких температурах ( 200 °С).

В течение достаточно длительного периода времени в нашей стране детекторы на основе сверхчистого германия практически не выпускались из-за высокой стоимости импортного материала. Однако в конце 1980-х гг. на Красноярском заводе цветных металлов (КЗЦМ) были выращены монокристаллы HPGe диаметром 40 мм и с разностной концентрацией (1−4) 1010 см-3. В рамках сотрудничества НИЯУ МИФИ−КЗЦМ это достижение позволило приступить к разработке HPGe-детекторов с параметрами на уровне лучших зарубежных аналогов [3].

2.2.1. Критерии отбора монокристаллов сверхчистого германия для изготовления детекторов

Спектрометрические параметры полупроводниковых детекторов в значительной степени определяются свойствами исходного материала. В этой связи в процессе отработки и совершенствования технологии изготовления HPGe-детекторов особое внимание было уделено критериям отбора сверхчистого германия. Установление связи между параметрами исходных образцов и характеристиками детекторов важно с двух точек зрения: во-первых, наличие такой корреляции позволяет проводить предварительный отбор кристаллов перед изготовлением детекторов и, во-вторых, знание свойств

39

исходного материала, важных для качества детекторов, позволяет вносить коррективы в процесс выращивания монокристаллов.

При подготовке к изготовлению телескопических HPGeдетекторов были протестированы монокристаллы сверхчистого германия р-типа проводимости (диаметр 40 мм), полученные от двух фирм-производителей (КЗЦМ и HOBOCKEN, Бельгия). Из образцов исследуемых кристаллов были изготовлены планарные детекторы площадью 2 см2 и толщиной 4 мм. Применялась стандартная технология: электронно-дырочный переход (n+-контакт) на образцах создавался диффузией лития при температуре Т = 340 °С, а противоположный омический (p+) контакт изготавливался окислением поверхности в смеси H2O2 + HF с последующим напылением золота.

По результатам исследований полупроводниковый материал был разбит на две группы в зависимости от полученных параметров детекторов:

1) «темновой» ток детекторов составлял Ι 10-11 А при напряжении смещения U = 500–800 В (см. табл. 2.5, кристаллы №1–5);

2) «темновой» ток составлял Ι 10-7-10-8 А при U = 100 – 200 В (табл. 2.5, кристаллы № 6–10).

При этом для первой группы кристаллов энергетическое разрешение детекторов по γ-квантам 60Со (Еγ ≈ 1,3 МэВ) составляло2–4 кэВ, для второй эта величина была значительно больше.

Основными электрофизическим параметрами, характеризующими свойства сверхчистого германия и детекторов на его основе, являются разностная концентрация акцепторов и доноров − (Na − Nd), подвижность носителей заряда μ и плотность дислокаций ND.

Паспортные данные по разностной концентрации носителей, которые представлены в табл. 2.5, контролировались с помощью установки, предназначенной для измерения удельного сопротивления (разностной концентрации) методом Ван-дер-Пау.

Из табл. 2.5 следует, что для получения детекторов с качественными спектрометрическими характеристиками необходим материал с подвижностью μ ≥ 3,8 104 см2/В с. При этом желательно, чтобы плотность дислокаций составляла ND ≤ 2 103 см-2. В ходе тестирования материалов было установлено, что, при существовании дефектов типа малоугловых дислокаций (МУГ) ВАХ HPGe-

40