Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Методическое пособие 492

.pdf
Скачиваний:
3
Добавлен:
30.04.2022
Размер:
1.84 Mб
Скачать

УДК 538.953

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ ГРАДИЕНТНЫХ ПЛЕНОК Ni-ZrO2

 

 

ПОЛУЧЕННЫХ С ПОМОЩЬЮ МАГНЕТРОННОГО ВЧ НАПЫЛЕНИЯ

 

 

 

 

 

 

 

 

В РЕАКТИВНОЙ СРЕДЕ (Ar+O2)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

М.С. Филатов, О.В. Стогней

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

кафедра физики твердого тела ВГТУ

 

 

 

 

Интерес к исследованию градиентных наноструктурированных покрытий обу-

словлен возможностью создания структуры с изменяющейся по толщине концентрацией

элементов. В данной работе с помощью магнетронного ВЧ реактивного напыления были

получены градиентные пленки Ni-ZrO2. Теоретический профиль распределения Ni и

ZrO2 показан на рис. 1. Изменение концентрации никеля и диоксида циркония происхо-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

дило за счет изменения мощности, подаваемой на

 

100

 

 

 

ZrO2

 

0

 

магнетроны, распыляющие

никелевую и

сплав-

 

 

 

 

 

 

ную (ZrY) мишени. Так,

в начальный

момент

 

 

 

 

 

Ni

 

 

 

 

 

80

 

 

 

 

 

 

20

 

времени на магнетрон с никелевой мишенью по-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ZrO

%

60

 

 

 

 

 

 

40

давалась мощность равная 600 Вт, а на магнетрон

 

 

 

 

 

 

 

 

.

 

 

 

 

 

 

 

 

2

с мишенью ZrY подавалось 100 Вт. В процессе

Ni, ат

40

 

 

 

 

 

 

60

% .ат ,

20

 

 

 

 

 

 

80

напылений происходило постепенное изменение

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

 

 

 

 

 

100

мощности (Ni↓, ZrY↑) на обоих магнетронах. Из-

 

 

 

 

 

 

 

менение, вследствие этого, плотности атомных

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

 

потоков Ni и ZrY позволяло получать покрытия,

 

 

 

Толщина покрытия h, мкм

 

 

 

 

 

концентрационный профиль которых должен со-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис.

1. Профильное распределение Ni и

ответствовать градиентному профилю, представ-

ZrO2

в градиентных пленках, полученных с

ленному на рис. 1.

 

 

помощью магнетронного ВЧ напыления в

 

 

Структура полученных градиентных пле-

реактивной среде (Ar+O2)

 

 

 

 

 

 

нок Ni-ZrO2 (рис. 2) напоминает структуру изо-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

55

 

 

 

(111)

 

 

 

 

тропных композитов, полученных в атмосфере

 

 

 

 

 

 

 

 

(Ar+O2) с повышенным давлением кислорода, и

 

50

 

 

 

 

NiO

 

 

 

45

 

 

 

 

- аморфный ZrO2

 

находящихся за порогом перколяции (Ni > 50 ат.

 

40

 

(012)

 

 

 

ед.

 

 

 

 

 

 

 

%) [1]. Однако, в градиентных пленках наблюда-

35

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

PO2= 0.04 Па (К-34.1 %, А-65.9 %)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

.

30

 

 

 

ется текстура в направлении NiO (111)

 

I отн

 

 

 

 

 

 

 

 

 

25

 

 

 

 

 

 

 

 

По данным рентгеноструктурного анализа

20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

установлено влияние давления кислорода на со-

 

15

 

 

 

PO2= 0.02 Па (К-12.5 %, А-87.5 %)

 

10

 

 

 

отношение долей кристаллического оксида нике-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

30

40

50

60 70

80

90

100

 

ля и рентгено-аморфного

оксида циркония. В

 

 

 

 

 

 

 

 

2q

 

 

 

 

случае PO2 = 0.04 Па доля NiO (кристаллическая

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 2. Рентгенограммы градиентных пле-

часть) составила 34 %, доля оксида циркония

(аморфная часть) 66 %. В случае PO2 = 0.02 Па до-

нок полученных с помощью магнетронно-

ля NiO (кристаллическая часть) составила 13 %, а

го ВЧ напыления в реактивной среде

 

 

 

(Ar+O2) с разным давлением O2

 

 

доля аморфной части, в данном случае это ZrO2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

составила 87 %.

 

 

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 16-42-360778 р_а.

Литература

1. M. S. Filatov, O. V. Stognei, M. S. Antonova / Structure and mechanical properties of nanocomposite Ni-ZrO2 // Journal of Physics: Conf. Series, 872, 2017, DOI 10.1088/17426596/872/1/012029

19

УДК 538.951

ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ТЕРМООБРАБОТКИ НА ВИБРОПОГЛАЩАЮЩИЕ СВОЙСТВА СПЛАВА 21НМКТ

В.А. Юрьев, А.Т. Косилов, Д.Г. Жиляков

кафедра материаловедения и физики металлов ВГТУ

Основными элементами современных систем навигации непилотируемых объектов являются гироскопы. В аппаратах, испытывающих большие перегрузки, материал гироскопа наряду с высоким значением добротности и стабильностью температурного коэффициента частоты должен обладать высокими прочностными свойствами. Таким требованием отвечает элинварный сплав 21НКМТ.

Настоящая работа посвящена выбору режимов термической обработки данного сплава с целью создания структуры, обеспечивающей оптимальное соотношение прочностных свойств и добротности. В качестве показателя прочностных свойств была выбрана твердость. Добротность измерялась методом изгибных колебаний на резонансных частотах ~ 6÷7МГц в вакууме 4x10-2 мм рт. ст. Сплав 21НКМТ в состоянии поставки имеет глобулярную микроструктуру (рисунок а). Исследования показали наличие в структуре неоднородности химического состава связанной с зональной ликвацией. Добротность в состоянии поставки не превышала 20000, твердость равнялась 31,5 HRC.

а

 

в

Структура сплава 21НКМТ: в состоянии поставки (а) и после обработки закалка + обработка холодом + всесторонее обжатие + старение (в)

По результатам дифференциально-термического анализа установлено, что при отжиге в интервале температур 400-800 °С происходят процессы, связанные с выделением ревертированного аустенита и интерметаллидных частиц. Превращение обедненного никелем феррита в аустенит протекает при температурах выше 680°С и зависит от скорости нагрева.

Врезультате исследований найден оптимальный режим термообработки состоящий

внагреве до 950 °С, выдержке 1 час, закалке в воду, обработке холодом (-65°С), всесто-

ронней деформации сжатием и старении при 575 °С в течении 5 часов. Структура представляет собой аустенит и реечный мартенсит (рисунок в). Добротность термообработанных сплавов повысилась до 40000, а твердость до 40HRC.

Работа выполнена при поддержке АО Корпорация НПО «РИФ» в рамках хозяйственного договора Х/Д 1/17

20

УДК 538.953

МОРФОЛОГИЯ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГРАДИЕНТНЫХ ПЛЕНОК Ni-ZrO2, ПОЛУЧЕНЫХ С ПОМОЩЬЮ РАЗЛИЧНЫХ РЕЖИМОВ РЕАКТИВНОГО МАГНЕТРОННОГО ВЧ НАПЫЛЕНИЯ

студент гр. НМ-151 К. С. Яковлева, М.С. Филатов, О.В. Стогней

кафедра физики твердого тела ВГТУ

В работе были исследованы морфологические особенности поверхности и микротвердость (Hk) градиентных пленок на основе диоксида циркония (Ni-ZrO2), полученых с помощью различных режимов магнетронного высокочастотного реактивного напыления. Режимы магнетронного напыления отличались значением парциального давления кислорода. В первом случае давление реактивного газа составило PO2 = 0.02 Па, во втором случае PO2 = 0.04 Па. Полученные образцы представляют собой тонкие пленки, толщиной 2.3 мкм, напыленные на стеклянные подложки. Микрофотографии поверхности пленок были получены с помощью оптического микроскопа МИИ-4 и представлены на рис. 1 и рис. 2.

Анализ морфологии поверхности полу-

 

 

ченных градиентных пленок в обоих случаях

 

 

показал наличие трещин. Форма распределе-

 

 

ния трещин по поверхности образцов одинако-

 

 

ва, однако в случае градиентной пленки полу-

 

 

ченной в условиях пониженного (PO2 = 0.02

 

 

Па) давления кислорода (рис. 1) трещины на-

 

 

блюдаются по всей поверхности пленки, во

Рис. 1 - Градиентная пленка, полученная в

условиях пониженного давления кислорода

втором случае (рис. 2) на поверхности пленки

PO2

= 0.02 Па.

наблюдаются участки без видимых нарушений

 

 

целостности поверхности. По всей видимости,

 

 

образование трещин происходит под действи-

 

 

ем деформационных напряжений, возникаю-

 

 

щих на границе стекло-пленка и связанных с

 

 

различием значений ТКР у стекла и у никеля.

 

 

Это предположение подтверждается тем, что в

 

 

пленке, полученной в условиях повышенного

 

 

давления кислорода и содержащей большую

 

 

долю оксида никеля (34 %), наблюдаются уча-

 

 

стки свободные от трещин (рис. 2). Более того,

Рис. 2 - Градиентная пленка, полученная в

при напылении чистого оксид циркония (без

условиях повышенного давления кислорода

примеси никеля) растрескивания поверхности

PO2

= 0.04 Па.

пленки не происходит.

 

 

Измерение микротвердости градиентных пленок Ni-ZrO2 проводилось с помощью микротвердомера ПМТ-3М с алмазным индентором Кнупа. Установлено, что значения микротвердости градиентных пленок Ni-ZrO2 существенно не отличаются. Для образца, представленного на (рис. 1) значение микротвердости составило 325.5 МПа. В случае пленки полученной в условиях повышенного (PO2 = 0.04 Па) давления кислорода (рис. 2) значение Hk составило 275.2 МПа. Также необходимо отметить, что значение микротвердости стеклянной подложки составляет 640.5 МПа. Данное значение значительно превышает микротвердость градиентных пленок, что говорит об отсутствии влияния подложки при измерении Hk.

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 16-42-360778 р_а.

21

УДК 538.953

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫСОКОЧАСТОТНЫХ СВОЙСТВ ПРОСТРАНСТВЕННО-

НЕОДНОРОДНЫХ ПАНЕЛЕЙ С НАНОКОМПОЗИТНЫМ ПОКРЫТИЕМ ФЕР-

 

 

 

 

 

 

 

РОМАГНИТНЫЙ МЕТАЛЛ - ДИЭЛЕКТРИК

 

 

 

 

О.С. Тарасова, студент гр. НМ-151 А.П. Новичихина, А.В. Ситников,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

кафедра физики твердого тела ВГТУ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Высокочастотные магнитные свойства на-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

нокомпозитов лежат в основе создания перспек-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

тивных радиопоглощающих покрытий для уст-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ройств СВЧ техники. Однако, в настоящее время

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

механизмы формирования эффективной высо-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

кочастотной (ВЧ) магнитной проницаемости на-

Рис. 1 – топология полимерной про-

нокомпозитов малоизучены. Для исследования

странственно-неоднородной

подложки

влияния морфологии подложек на поглощение

полученной

с

помощью

трехмерной

электромагнитной волны в СВЧ диапазоне, с

печати

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

помощью технологии трехмерной печати были

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

получены пространственно-неоднородные по-

 

6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

лимерные подложки (рис. 1). На подложках, ме-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

тодом ионно-лучевого напыления, было получе-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ед.

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

но

нанокомпозиционное

покрытие

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(Co40Fe40B20)60(SiO2)40. Пленка имела

толщину

отн.

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

порядка

1,6 мкм. Размер образца

составлял

Намагниченость

-2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

360х360 мм2. На ситалловых подложках (образ-

-4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

цах свидетелях) проведены измерения намагни-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ченности нанокомпозиционного покрытия мето-

 

 

 

-150

-100

-50

 

0

50

100

150

 

дом вибрационного магнитометра (рис. 2). Из-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Н, Э

 

 

 

 

мерения показали, что (Co40Fe40B20)60(SiO2)40 яв-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 2 – относительная намагничен-

ляются ферромагнитными, с полем анизотропии

ность композита

 

 

 

 

 

 

в плоскости порядка 21Э и коэрцитивной силой

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8Э. Удельное электрическое сопротивление по-

 

 

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

крытия составляло 10-4 Ом·м. С помощью ру-

 

 

4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

порного

метода, исследованы частотные зави-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

симости коэффициента поглощения L. Измере-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ние проводилось по схеме «отражение на метал-

 

L, dB

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ле». На рис. 3 представлен спектр поглощения L

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

в зависимости от частоты электромагнитного

 

 

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

излучения в диапазоне частот 6 - 20 ГГц. По ме-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ре увеличения частоты излучения наблюдается

 

 

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

 

 

плавное возрастание коэффициента поглощения

 

 

 

 

 

 

H, GHz

 

 

 

 

Рис. 3 –

спектр поглощения L в зави-

от 0 до 4.5 дБ. Отсутствие резонансных частот

симости от частоты электромагнитного

поглощения в данном диапазоне, возможно,

излучения

 

 

 

 

 

 

 

 

обусловлены более низкой частотой естествен-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ного ферромагнитного резонанса для пленок.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

При данной величине поля анизотропии он со-

ставляет ~ 1,1 ГГц. Резонансы связанные со структурой подложки, возможно, не выявле-

ны в связи с высоким удельным электрическим сопротивлением функционального по-

крытия.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 16-45-360483 р_а

 

22

СОДЕРЖАНИЕ

Электрические свойства тонких пленок оксида олова, легированных цирконием

А.В Ситников, О.В. Жилова, И.В. Бабкина, В.А. Макагонов, Ю.Е. Калинин, О.И. Ремизова

Структурные превращения в термоэлектрических ветвях на основе твердого раствора Bi2Te3-Bi2Se3 в результате импульсной фотонной обработки

Белоногов Е.К., Дыбов В.А., Костюченко А.В., Кущев С.Б., Cанин В.Н., Сериков Д.В., Солдатенко С.А, Марков А.В.

Использование наноструктурированных термоэлектрических материалов для увеличения добротности

В.В. Кирпан

Некоторые способы увеличения термоэлектрической добротности

И.Ю. Кобяков, С.А. Гриднев

Влияние добавки никеля на диэлектрические свойства слоистого перовскита

Bi5Ti3Fe2O18

И.Ю. Кобяков, Н.А.Толстых, А.И Бочаров,С.А Гриднев

Влияние имульсно-фотонной обработки на структуру и фазовый состав тон-

ких плёнок Ni-Pb(Zr,Ti)O3, и Pb(Zr,Ti)O3

А.А. Краснова, Фошин В.А., Д.В. Сериков, М.А. Каширин, В.А. Макагонов, Л.И. Янченко

Влияние высокотемпературной газостатической обработки на свойства отливок

Л.С. Печенкина, А.Д.Пронская

Термоэлектрические свойства заполненных скуттерудитов

И.И. Попов, С.А. Гриднев

Термоэлектрические нанокомпозиты на основе PbTe

Г.С. Рыжкова

Повышение механических свойств коммутационных слоёв на полупроводниковых ветвях n-типа термоэлектрических генераторных батарей

С.Б. Кущев, В.А. Дыбов, Д.В. Сериков, Е.Н. Федорова, А.О. Росляков, М.А. Погорелова

Влияние отжига на фазовые превращения в многослойной наноструктуре

Mg/NbO

А.Н. Смирнов, О.В. Стогней

Оксидные термоэлектрики для высокотемпературных применений

А.Н. Смирнов, С.А. Гриднев

Влияние углеродного наполнителя на термоэлектрические свойства системы

[Cu2Se]30[Cu2O]70

В.В. Бавыкин

23

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

Термовольтаический отклик в двухслойных структурах ZnO/ZnхFe1-хO

И.С. Ильяшев, В.А. Макагонов, С.Ю. Панков

Получение тонких пленок оксида цинка методом ионно-лучевого распыления

В.В. Бассараб, В.А. Макагонов, С.Ю. Панков, В.А. Юрьев

Формирование магнитожесткой фазы Феррита при термообработке композитов Fe-MgO И Fe-Nb2On

А.А. Гребенников, О.В. Стогней

Рентгеноструктурный анализ градиентных пленок Ni-ZrO2 полученных с помощью магнетронного вч напыления в реактивной среде (Ar+O2)

М.С. Филатов, О.В. Стогней

Влияние режимов термообработки на вибропоглащающие свойства сплава

21НМКТ В.А. Юрьев, А.Т. Косилов, Д.Г. Жиляков

Морфология и механические свойства градиентных пленок Ni-ZrO2, полученных с помощью различных режимов реактивного магнетронного вч напыле-

ния К. С. Яковлева, М.С. Филатов, О.В. Стогней

Исследование высокочастотных свойств пространственно-неоднородных панелей с нанокомпозитным покрытием ферромагнитный металл – диэлектрик

О.С. Тарасова, А.П. Новичихина, А.В. Ситников

Содержание

16

17

18

19

20

21

22

23

24

Научное издание

ПЕРСПЕКТИВНЫЕ МЕТОДЫ СОЗДАНИЯ НОВЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Тезисы докладов открытого регионального семинара

(г. Воронеж, 8 декабря 2017 г.)

В авторской редакции

Подписано к изданию 9.12.2017.

Формат 60х84/16. Бумага для множительных аппаратов. Усл. печ. л.1,5. Уч.-изд. л. 1,4. Тираж 150 экз.

Зак. № 195

ФГБОУ ВО «Воронежский государственный технический университет»

394026 Воронеж, Московский просп., 14