Физические основы учета нефти и газа при технологических операциях лекция 2

Определение массовой концентрации хлористых

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

солей в нефти титрованием водного экстракта

Сущность метода заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и индикаторном титровании их в водной вытяжке.

Аппаратура, реактивы и материалы

Воронка делительная стеклянная на 500 см3; Экстрактор (лопастная металлическая мешалка, приводимая в действие электродвигателем, обеспечивающим частоту вращения не менее 10 с-1); Цилиндры на 50 и 100 см3;

Пипетки 2-1-10, 2-1-50, 2-1-25, 2-1-100;

Груша резиновая; Колбы конические на 250 см3;

Бюретки 1-2-10-0,05;

Воронки В-36-50 ХС, В-36-80 ХС, В-56-80 ХС; Натрий хлористый 0,01 моль/дм3 раствор;

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная 0,005 моль/дм3 (0,01 н) раствор; 1,5-дифенилкарбазид 1%-ый спиртовой раствор; Кислота азотная 0,2 моль/дм3 раствор; Кислота серная 6 моль/дм3 раствор; Натрия гидроокись 5% раствор; Толуол;

Фильтровальная бумага, пропитанная 1%-ным раствором уксуснокислого свинца;

Подготовка к испытанию

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Установка титра 0,005 моль/дм3 (0,01 н) раствора азотнокислой ртути по 0,01 моль/дм3

(0,01 н) раствору хлористого натрия с индикатором дифенилкарбазидом.

В коническую колбу на 250 см3 наливают пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия, 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 (0,01 н) раствора азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Титр раствора Т в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора вычисляют по формуле:

где m – масса хлористого натрия в объёме раствора, взятая для титрования, мг; V – объём 0,005 моль/дм3 (0,01 н) раствора азотнокислой ртути, см3;

V1 – объём 0,005 моль/дм3 (0,01 н) раствора азотнокислой ртути, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3.

Титр раствора азотнокислой ртути берут как среднее арифметическое трёх определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,008 мг/см3.

Проверку титра проводят не реже одного раза в две недели.

34

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Проведение испытания

Пробу нефти хорошо перемешивают 10 мин встряхиванием в контейнере, заполненном на 2/3 объёма.

Пипеткой отбирают пробу нефти для анализа в количестве, указанном в таблице 1:

Таблица 1

Пробу нефти количественно переносят в делительную воронку. Остаток нефти со стенок пипетки тщательно смывают толуолом в объёме, указанном в таблице 2:

Таблица 2

35

Для проверки полноты извлечения хлористых солей готовят аналогичным образом

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

несколько водных вытяжек, при этом каждую из них экстрагируют 5 мин. Вытяжек готовят

столько, чтобы на титрование последней пошло столько же титранта, сколько на контрольный опыт, проводимый одновременно.

Контрольный опыт: в коническую колбу на 250 см3 наливают 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

При проведении титрования рабочих проб поступают таким же образом, но раствор азотной кислоты добавляют до рН=4 (по индикаторной бумаге).

Обработка результатов

Массовую концентрацию хлористых солей (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:

где V – объём титранта, израсходованный на титрование вытяжки, см3;

VК – объём титранта, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; VН – объём нефти, взятой для анализа, см3;

Т – титр 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, мг/см3; 1000 – коэффициент пересчёта;

Полученные результаты вычислений титрования каждой водной вытяжки суммируют. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух 37 определений.

СПБГУАПОрганизациягруппа 4736 https://new.guap.ru/i03/contactsконтроля качества нефти

Для проверки соответствия нефти требованиям ГОСТ Р 51858 проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии нефти по следующим показателям: плотность; массовая доля серы; массовая доля воды; массовая концентрация хлористых солей; давление насыщенных паров (только при приеме и сдаче в системе трубопроводного транспорта).

При несоответствии любого из показателей требованиям настоящего стандарта или разногласиях по этому показателю проводят повторные испытания той же пробы, если она отобрана из пробоотборника, установленного на потоке, или повторно отобранной пробы, если она отобрана из резервуара или другой емкости.

Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

Периодические испытания выполняют в сроки, согласованные принимающей и сдающей сторонами, но не реже одного раза в 10 дней по следующим показателям:

массовая доля механических примесей; давление насыщенных паров (кроме нефти в системе трубопроводного транспорта); наличие сероводорода (или массовая доля сероводорода и легких меркаптанов при наличии в нефти сероводорода); содержание хлорорганических соединений.

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

При поставке нефти на экспорт дополнительно определяют выход фракций и массовую долю парафина.

Результаты периодических испытаний заносят в документ о качестве испытуемой партии нефти и документы о качестве всех партий до очередных периодических испытаний.

При несоответствии результатов периодических испытаний по любому показателю требованиям настоящего стандарта испытания переводят в категорию приемо-сдаточных для каждой партии до получения положительных результатов не менее чем на трех партиях подряд.

При разногласиях в оценке качества нефти проводят испытания хранящейся арбитражной пробы. Испытания проводят в лаборатории, определенной соглашением сторон.

Результаты повторных испытаний считают окончательными и вносят в документ о качестве на данную партию нефти.

Ходовой анализ – производят для целей оперативного учета.