Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Физические основы учета нефти и газа при технологических операциях лекция 2

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
03.02.2021
Размер:
1.71 Mб
Скачать

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts Конструкция Бомбы Рейда

1-манометр;

2-проходной клапан;

3-соединение для манометра;

4-выпускной клапан;

5-соединение для выпускного клапана;

6-нижняя камера (жидкостная);

7-впускной клапан;

8-верхняя камера (воздушная).

Воздушная камера Бомбы Рейда

Верхняя секция или воздушная камера Бомбы Рейда представляет собой цилиндрический сосуд внутренним диаметром (51 ± 3) мм и длиной (254

± 3) мм и слегка наклонными внутренними поверхностями краев, обеспечивающими полное опорожнение сосуда при вертикальном положении.

Жидкостная камера (два отверстия)

Для отбора проб из закрытых сосудов нижняя секция или жидкостная камера (рисунок) должна быть в основном такой же, как и у жидкостной камеры с одним отверстием, с той разницей, что 6-мм клапан присоединяют ближе к основанию жидкостной камеры, а проходной полностью открытый 13-мм клапан вводят в соединение между камерами. Объем жидкостной камеры, включая только вместимость, заключенную клапанами, должен соответствовать требованиям к объемам.

Подготовка к испытанию

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Жидкостную камеру, контейнер с пробой и приспособление для переноса пробы помещают в холодильник и выдерживают до тех пор, пока их температура не понизится до 0 – +10 С. Насыщение исследуемого продукта воздухом. После того, как температура контейнера с нефтью достигнет 0 –+ 1 0 С, его вынимают из холодильника и проверяют объем содержимого, который

должен составлять от 70 до 80 % вместимости. При наличии требуемого количества нефти контейнер закрывают, энергично встряхивают, чтобы обеспечить равновесие паров нефти с воздухом, помещают в холодильник.

Подготовка воздушной камеры. Присоединяют пружинный манометр к воздушной камере. Воздушную камеру погружают не менее чем на 10 мин в водяную баню с температурой 37,8±0,10С так, чтобы высота столба воды над верхним краем камеры была не менее 25 мм. Не следует удалять воздушную камеру из бани до заполнения жидкостной камеры нефтью.

Заполнение жидкостной камеры. Охлажденный сосуд с пробой вынимают из холодильника, открывают его и вставляют охлажденное приспособление для переливания пробы. Быстро переворачивают охлажденную жидкостную камеру и надевают ее сверху на трубку для перелива нефти. Быстро переворачивают всю систему так, чтобы жидкостная камера заняла вертикальное положение отверстием вверх и чтобы трубка для перелива нефти находилась на расстоянии 6 мм от дна камеры. Жидкостную камеру заполняют нефтью так, чтобы нефть переливалась через край.

Следует слегка постучать по жидкостной камере для удаления из нефти пузырьков воздуха. Если при этом уровень нефти понизится, то в камеру доливают нефть в таком количестве, при котором она будет переливаться через верхний край камеры.

Соединяют воздушную камеру с жидкостной так, чтобы сборка прибора заняла не более 20 секунд

23

после заполнения жидкостной камеры.

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Проведение испытания

Собранный аппарат опрокидывают, чтобы находящаяся в жидкостной камере проба могла стекать в воздушную камеру, и сильно встряхивают в направлении, параллельном оси прибора.

Аппарат погружают в водяную баню с температурой 37,8±0,10 С в наклонном положении так, чтобы место соединения жидкостной и воздушной камер находилось ниже уровня воды и чтобы можно было проследить, нет ли утечки нефти. Убедившись в отсутствии утечки, погружают аппарат в воду настолько, чтобы уровень воды был не менее чем на 25 мм выше верхнего края воздушной камеры. В течение всего испытания следят за тем, чтобы не было утечки. Если замечена утечка, испытание проводят повторно на новой пробе.

Через 5 мин. после погружения собранного прибора в водяную баню следует слегка постучать по манометру и снять показания. Затем вынимают аппарат из бани, опрокидывают, сильно встряхивают и снова помещают в баню.

Встряхивание и снятие показаний манометра повторяют не менее 5 раз с интервалом не менее 2 мин до тех пор, пока два последовательных показания манометра не будут идентичны. На эти операции требуется 20 – 30 минут.

Снимают окончательное показание манометра с точностью до 0,25 кПа для манометра с ценой деления 0,5 кПа, и с точностью 0,5 кПа для манометра с ценой деления 1,0-2,5 кПа; отмечают это значение как «нескорректированное давление» насыщенных паров испытуемой пробы.

После окончания испытания отсоединяют воздушную камеру от жидкостной камеры и манометра,

полностью освобождают их от остатков нефти, промывают бензином и сушат.

24

ОбработкаСПБГУАП группа 4736результатовhttps://new.guap.ru/i03/contacts

За результат определения давления насыщенных паров нефти принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Точность метода

Давление насыщенных

Сходимость, кПа

Воспроизводимость, кПа

паров, кПа

 

 

До 35

0,7

2,4

35 - 110

2,1

4,9

25

СПБГУАП группа 4736Определениеhttps://new.guap.ru/i03/contactsсодержания воды

Сущность метода заключается в нагревании пробы испытуемой нефти с нерастворимым в воде растворителем и измерении объёма сконденсированной воды.

Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для количественного определения воды

(АКОВ-10):

1 - холодильник прямой Либиха с длиной трубки не менее 300 мм; 2, 4 - пружины;

3 - приемник-уловитель;

5 – скоба;

6 - колба круглодонная объёмом 500 см3, стеклянная палочка длиной около 500 мм.

Растворитель – толуол (должен быть предварительно обезвожен); «Кипелки» из неглазурованного фарфора; Секундомер; Весы технические;

Мерный цилиндр на 100 см3.

Подготовка к испытанию

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Нефть перед испытанием перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более, чем на 3/4 объёма.

Взвешивают в круглодонной колбе на технических весах 100 г (±1%) нефти. В колбу добавляют мерным цилиндром 100 см3 обезвоженного толуола. Содержимое колбы перемешивают, добавляют «кипелки» в количестве 2-3 шт.

Собирают аппарат: колбу помещают в колбонагреватель, соединяют при помощи шлифа с отводной трубкой приёмника-ловушки, который также при помощи шлифа соединяют с прочищенным ватой холодильником. Соединения шлифов герметизируют смазкой. Обеспечивают подачу воды в холодильник.

Проведение испытания

Включают колбонагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята составляла от 2 до 5 капель в секунду.

Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Перегонку прекращают, как только объём воды в приёмнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

За конечное значение содержание воды принимают среднее арифметическое значение

27

двух испытаний.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают стеклянной палочкой в

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

приёмник-ловушку.

После того, как колба охладится, аппарат разбирают и сталкивают палочкой капельки воды со стенок приёмника-ловушки вниз.

Если в приёмнике-ловушке воды до 0,3 см3 и растворитель мутен, то приёмник-ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Записывают объём воды, собравшийся в приёмнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приёмника-ловушки.

Обработка результатов

Массовую долю воды (Х) в процентах вычисляют по формуле. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Точность метода

Объём воды в приёмнике-

 

Сходимость

Воспроизводимость

ловушке

 

 

 

 

при объёме воды

 

0,1 см3

0,2 см3

≤1,0 см3;

 

 

 

 

при объёме воды

0,1 см3

или 2 % от среднего

0,2 см3 или 10 % от среднего

значения объёма (выбирают

значения объёма (выбирают

>1,0 см3;

большее значение)

большее значение)

 

 

 

 

 

28

СПБГУАПОпределениегруппа 4736 https://newмеханических.guap.ru/i03/contacts примесей в нефти

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемой нефти с предварительным растворением нефти в толуоле или бензине, промывании осадка на фильтре растворителем и водой с последующим высушиванием и взвешиванием.

Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105±20 С; Баня водяная; Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г Стаканы В – 1 – 600 ТС; Стаканчики (бюксы) СВ 24/10 или 34/124

Воронки В 56 – 80 ХС, В 75 – 110 ХС; Колбы вместимостью 500 см3; Эксикаторы;

Беззольный бумажный фильтр марки «Белая лента» или «Красная лента»; Промывалка; Серебро азотнокислое, раствор 0,1 моль/дм3;

29

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

Подготовка к испытанию

Пробу хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин.

Бумажный беззольный фильтр промывают толуолом, предварительно профильтрованным через фильтр того же типа. После промывки фильтра толуолом фильтр просушить на воздухе 10 – 15 мин, а затем промывают дистиллированной водой (50 см3), нагретой до

800 С.

Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой сушат в сушильном шкафу при температуре (105±20С) в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра проводят в течение 30 мин.

30

Проведение испытания

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

В стакан вместимостью 600 см3 помещают 50 г нефти, взвешивают с погрешностью 0,01г, добавляют 250 см3 подогретого на водяной бане до температуры 800 С толуола и хорошо перемешивают до растворения нефти.

Содержимое стакана фильтруется через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым толуолом, подогретым до температуры 800 С, до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

При определении механических примесей в нефти дополнительно промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки толуола просушивают на воздухе в течение 10 – 15 мин и затем промывают 200 – 300 см3 горячей дистиллированной воды.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром открытой крышкой сушат в сушильном при температуре 105±20С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают с погрешностью 31не более 0,0002 г.