Лабораторная работа № 10 Определение гумуса методом и.В.Тюрина

Цель работы: освоить метод определения содержания органического углерода на основе мокрого озоления.

Основные понятия.

Гумус – специфическое органическое вещество, представляющее собой совокупность гуминовых и фульвокислот

Органический углерод – углерод, входящий в состав специфического и неспецифического органического вещества (аминокислот, углеводов и др. классов органических соединений).

Данные о содержании органического вещества в почве (гумуса) являются одним из главных показателей плодородия. Поскольку анализ структуры и содержания той или иной составной органической части образца практически невозможен из–за сложности процедуры, то представление об органическом веществе могут составить данные о валовом содержании углерода и азота. По результатам определения углерода в почве можно вычислить содержание гумуса в почве: искомое весовое процентное содержание гумуса находится умножением весового процентного содержания углерода на коэффициент, который равен 1,7 – 2.

Самым несложным методом определения органического углерода является метод Тюрина, который состоит в разложении органического вещества бихроматом калия в кислой среде: 

3C + 2K₂Cr₂O₇ + 8H₂SO₄ = 3CO₂ + 2Cr₂(SO₄)₃ + 8H₂O + 2K₂SO₄

 Оставшийся после реакции хромат оттитровывается солью Мора: 

K₂Cr₂O₇ + 6FeSO₄ + 7H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 3Fe₂(SO₄)₃ + 7H₂O + K₂SO₄. 

Индикатором служит N-фенилантраниловая кислота. Определению мешают хлориды, которые надо учитывать или маскировать сульфатом серебра. На результаты анализа может, при определенных обстоятельствах, влиять наличие в пробах окиси марганца и солей двухвалентного железа.  

Навеску высушенной почвы поместить в плоскодонную термостойкую колбу, прилить 10 мл 0,4н раствора бихромата калия в серной кислоте (1:1). Раствор нагреть до кипения и кипятить 5 минут. Затем колбу остудить, обмыть ее стенки 10 – 20 мл дистиллированной воды, добавить 5 капель индикатора (0,2%) и титровать солью Мора (0,1н) до точки эквивалентности. Содержание углерода в пробе рассчитать по следующей формуле:

 C% =( С₁V₁ – С₂V₂) *1200/ m,

Где С₁ V₁, – нормальность и объем соли Мора; моль-экв С₂V₂, – нормальность и объем соли бихромата калия; моль–экв,

12– эквивалентная масса углерода, г/моль-экв m – навеска воздушно-сухой почвы, г.

100– пересчет на процентную концентрацию

Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4н раствор К₂Cr₂О₇ в разбавленной Н₂SО₄ (1:1), 4) 0,1 н раствор соли Мора, 5)индикатор – 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) электрическая плитка или газовая горелка.

Выполнение работы навеску почвы (0,2–0,3 г) берут на аналитических весах в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в почве, т.е. учитывается тип почвы – дерновоподзолистая, чернозем и др. в случае почвы с песчаным мехсоставом навеску можно увеличить до 1 г. Навеску почвы осторожно переносят в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки приливают 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешивают круговым движением.

В колбу вставляют маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, ставят колбу на асбестовую сетку или этернитовую плитку, затем содержимое колбы доводят до кипения и кипятят ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО₂. Бурного кипения не допускают, так это приводит к искажению результатов из–за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут.

Колбу остужают, воронку и стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, доводя объем до 30–40 мл. Добавляют 4 – 5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1 н или 0,2 н раствором соли Мора. Конец титрования определяют переходом вишнево-фиолетовой окраски в зелёную. Проводят холостое определение, вместо навески почвы используя прокаленную почву или песок (0,2 – 0,3г).

Вычисляют содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724г гумуса):

Гумус (%) = С(%)•1,724.