8. Йодометрия: варианты окисления, восстановления, замещения. Показать на примере водорода пероксида, меди сульфата, натрия тиосульфата, менадиона натрия бисульфита (викасола), кислоты аскорбиновой.

1.пероксид водорода

2. меди сульфата

одометрический метод определении Cu(II) основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы; при этом выделяются мало растворимый в разбавленных кислотах йодид одновалентной меди и элементарный йод:

2CuSO4 + 4KJ = 2CuJ¯ + J2 + 2K2SO4 (1)

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Реакция протекает по уравнению

J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 (2)

По окислительным потенциалам систем J2/2J- (0,62 В) и Cu2+/Cu+ (0,17 В) реакция (1) должна протекать справа налево (т. е. йод должен окислять одновалентную медь). Но йодид меди (І) – малорастворимая соль, поэтому потенциал системы Cu2+,J-/CuJ↓ возрастает до 0,86 В вследствие очень высокой концентрации ионов двухвалентной меди по сравнению с ионами одновалентной меди, и реакция количественно протекает слева направо.

С огласно закону эквивалентов в первой реакции

nэ(CuSO4 ) = nэ(J2),

Во второй реакции nэ(J2)= nэ(Na2S2O3).

Тогда nэ(CuSO4 ) = nэ(Na2S2O3)

3.натрия тиосульфата

4.викасол

Иодометрический метод (в среде Na2CO3).

Вариант прямого титрования, индикатор – крахмал:

fэкв=1/2.

5. аскорбинка

9. Йодатометрический и перйодатный методы в применении к анализу лс. Показать на примере кислоты аскорбиновой и глицерола (глицерина).

1. аскорбинка

2.глицерин

10. Броматометрия: варианты окисления, замещения. Показать на примере калия йодида, тимола, резорцина, гексэстрола (синэстрола).

1.тимол

11. Перманганатометрия и цериметрия в применении к анализу лс. Показать на примере магния пероксида, железа (II) сульфата, менадиона натрия бисульфита (викасола).

Викасол

Цериметрический метод. Основан на окислении восстановленной формы менадиона сульфатом церия (lV) до 2-метил-1,4-нафтохинона и восстановлении церия (lV) до церия (lll) (ГФ Х).

Ход анализа.

1.1. Точную навеску (m) препарата обрабатывают NaOH и осаждают 2-метил-1,4- нафтохинон, извлекают его CHCl3, отделяют хлороформный слой, CHCl3 отгоняют.

 

1.2. Остаток восстанавливают цинковой пылью в кислой среде до 2-метил-1,4-нафтогидрохинона.

fэкв(викасола) = 1/2.

12. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Реактивы, используемые в классическом и видоизмененном методах. Титранты, индикаторы, факторы эквивалентности. Показать на примере кислоты глутаминовой и пирацетама.

13. Метод ацетилирования в анализе лс. Показать на примере ментола, диэтилстильбэстрола.

Д иэтилстильбэстрол. Основан на свойстве фенолов образовывать при взаимодействии с уксусным ангидридом нерастворимые сложные эфиры.

Гексэстрол (синэстрол)

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

fэкв(гексэстрола)=1/2;