55. Пробовідбір і пробопідготовка.

Пробовідбір – процедура, що полягає в доборі частини речовини чи матеріалу з метою формування проби.

Проба – оптимально необхідна частина речовини (матеріалу), що обєктивно відбиває склад і властивості речовини чи матеріалу.

В залежності від способу (стадії) одержання розрізняють наступні види проб:

Точкова проба, обєднана проба, проміжна проба, середня проба, лаборвторна проба, вихідна проба, аналітична проба.

В залежності від призначення розрізняють такі види проб:

Контрольна проба, шифрована проба, резервна проба, арбітражна проба.

Точкова проба – проба, взята одноразово з певної частини продукту в тарі, відсіку, цестерни.

Обєднана проба – проба, складена з точкових, які вміщені в одну ємність.

Середня проба – це частина загальної проби, яка призначена для лабораторних аналізів або досліджень.

Аналітична проба – лабораторна проба, що в повному обємі й одноразово використовують для проведення аналізу.

Способи відбору проб: При відборі проб повітря в основному користуються двома методами: аспірационним і методом відбору проб повітря в судини різної ємності.

Види пробопідготовки: 1. Фільтрування – операція механічного розділення твердих та рідких компонентів будь-якої суміші. 2. Дистиляція (перегонка). Здійснюється шляхом часткового випаровування рідини і наступною конденсацією пари. При нагріванні рідини підвищується її температура та тиск насиченої пари.

3. Екстрагування - цей спосіб ґрунтується на різній розчинності речовин у розчиннику, який підходить, або в двох розчинниках, що не змішуються. Екстракцією називають метод вилучення розчинниками з суміші будь-яких речовин того чи іншого компонента. В основі цього методу лежить закон розподілу речовини між двома рідинами, які не змішуються (якщо екстрагують речовину з розчину у якій-небудь рідині) та різна розчинність окремих речовин в даному розчиннику ( якщо речовину виділяють з суміші з іншими речовинами).

4. Випарювання – це операція вилучення розчинника шляхом випаровування з метою або підвищення концентрації розчину, або виділення речовини, яка міститься в ньому. Швидкість випаровування рідини залежить від ряду факторів, з яких найважливішими є температура, тиск та площа поверхні випаровування. Упарювання розчину проводиться з метою підвищення його концентрації.

5.Прожарювання - це операція нагрівання твердих речовин до високої температури (вище 400° С) з метою: а)виділення летких домішок; б)досягнення постійної маси; в)проведення реакцій, що протікають при високих температурах; г)озолення після попереднього спалювання органічних речовин. Нагрівання до високої температури проводять в печах (муфельних або тигельних), використовуючи різноманітні тиглі. Прожарювання можна проводити і на газових пальниках. В цьому випадку дуже зручна рознімна піч, в деяких випадках можна використовувати сковороду.

Підготовка проби до аналізу включає декілька стадій:

1. Висушування проби. 2. Розкладання проби. 3. Усунення впливу заважаючих компонентів: маскування, розділення.

Існують мокрий та сухий способи розкладання. Мокрий – це розчинення проби у воді, кислотах та їх сумішах, лугах, органічних розчинниках, при цьому розчинення відбувається за рахунок перебігу реакцій обміну, окиснення і комплексоутворення.