Порядок выполнения работы

1. Присоединить гальванометр (1) и питающее устройство к прибору.

2. Вилку от питающего устройства включить в сеть, включить стабилизатор напряжения и дать прибору 15-20 минут нагреться. До включения прибора в сеть рукоятка чувствительности (6) должна быть в положении «О».

3. Проверить нулевую точку гальванометра (при закрытых шторках) и если стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения, установить ее с помощью нижнего винта на гальванометре.

4. В две большие кюветы (с толщиной слоя 50 мм) налить дистиллированную воду до метки и поставить их держатели (2) на пути прохождения световых пучков. Кюветы брать только за боковые ребра, не касаясь рабочих поверхностей.

5. Открыть шторки (4) и закрыть рабочую часть прибора крышкой. Положение на рукоятке (11) должно быть на «2» (зеленый фильтр)

6. Настройка прибора.

Для переключения прибора на большую или меньшую чувствительность служит рукоятка

(6).

А) Грубая настройка

Установить рукоятку чувствительности (6) в положение «1» и, вращая рукоятку (9), привести стрелку гальванометра в нулевое положение.

Б) Точная настройка

Установить рукоятку чувствительности в положение «2» и, вращая рукоятку (1 О), привести стрелку гальванометра также в нулевое положение.

7. В мерную колбу объемом 100 мл, содержащую анализируемый раствор, добавить раствор азотной кислоты объемом 2 мл, раствор серной кислоты объемом 2 мл, раствор сульфосалициловой кислоты объемом 10,00 мл (последнюю отобрать пипеткой). Содержимое колбы довести до метки дистиллированной водой.

В другую мерную колбу (С_x+a) объемом 100 мл, содержащую также анализируемый раствор, добавить те же реактивы и в тех же объемах, что и в первую, и стандартный раствор соли железа (Ш) определенного объема. Содержимое второй колбы довести до метки дистиллированной водой (получен анализируемый раствор с добавкой стандартного).

8. В третью кювету (с толщиной слоя 50 мл) налить до метки приготовленный по пункту 7 анализируемый раствор и установить правый держатель на пути прохождения световых потоков.

9. Вращая барабан (7), установить стрелку гальванометра на «О» и записать показания с отсчетного барабана (8) справа по красной шкале.

10. По окончании работы вынуть кюветы из держателей, а растворы вылить. Промыть кюветы сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой и досуха протереть мягкой марлей, после чего сдать лаборанту или преподавателю.

Выключить прибор: рукоятку чувствительности поставить в положение «О». Выключить питающее устройство, выключить прибор из сети. Закрыть шторки.

Обработка результатов

Применяя основной закон светопоглощения, к сравниваемым растворам имеем:

A_x = εC_xl_x ; A_x+a = εC_x+al_x+a

где Ах - оптическая плотность анализируемого раствора;

А_х+_а - оптическая плотность анализируемого раствора с добавкой стандартного раствора

ε- молярный коэффициент поглощения;

С_Х - концентрация исследуемого раствора;

С_х+_а - концентрация раствора с добавкой стандартного; l_х,l_х+_а - толщина поглощающего слоя.

Решая эти уравнения относительно неизвестной концентрации, получают расчетную формулу:

С_Х = Ах С_а/ (А_х+_а - Ах),

Са - концентрация добавки.

По этой формуле вычисляют концентрацию вещества, а потом массу вещества.

Вывод

В выданном растворе определено железо (III) с массой, равной ....

Работа 3. Определение хрома (VI) в растворе методом сравнения

Цель работы: определить концентрацию хрома в выданном растворе методом сравнения на фотоэлектроколориметре.

Приборы и реактивы: фотоэлектроколориметр, стандартный и исследуемый растворы дихромата калия.

Для колориметрирования используется светопоглощение ионами, образованными шестивалентным хромом. Измеряют оптические плотности стандартного раствора известной концентрации и исследуемого раствора. Максимальное поглощение света растворами дихромата наблюдается при 400-450 нм.

Оптические плотности исследуемого и стандартного растворов измеряют по отношению к нулевому раствору (дистиллированной воде) на фотоколориметре или фотометре. Измерение проводят несколько раз и по средним значениям Ах и А_ст вычисляют С_х.

Приготовление стандартного раствора дuхромата калия

Растворяют 0,2818 г K2Cr207 в дистиллированной воде и объем раствора доводят водой до литра. Стандартный раствор содержит 0,1 мг Cr в 1 мл.

Устройство прибора

(см. работу 2)

Порядок выполнения работы

1. Присоединить гальванометр и питающее устройство к прибору.

2. Вилку от питающего устройства включить в сеть, включить трансформатор и дать прибору 15-20 минут нагреться. До включения прибора в сеть рукоятка чувствительности (6) должна быть в положении «О»; показания отсчета барабана (8) справа по красной

шкале должны быть на «О». .

3. Проверить нулевую точку гальванометра (при закрытых шторках) и, если стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения, установить ее с помощью нижнего винта на гальванометре.

4. В две большие кюветы (емкостью 50 мл) налить дистиллированную воду до метки и поставить в держатели (2) на пути прохождения световых пучков. Кюветы брать только за боковые ребра, не касаясь рабочих поверхностей!

5. Открыть шторки (4) и закрыть рабочую часть прибора крышкой. Положение на рукоятке (11) должно быть на «3» (синий фильтр).

6. Настройка прибора:

Для переключения гальванометра на большую или меньшую чувствительность служит рукоятка (6).

А) Грубая настойка: Устанавливаем рукоятку чувствительности в положение « 1 » и, вращая рукоятку (9), приводим стрелку гальванометра в нулевое положение.

Б) Точная настройка: Устанавливаем рукоятку чувствительности в положение «2» и, вращая рукоятку (1 О), приводим стрелку гальванометра также в нулевое положение.

7. Заполнить бюретку стандартным раствором и отобрать из нее 1О мл В мерную колбу на 50 мл. Довести объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Рассчитать концентрацию стандартного раствора.

8. В третью кювету наливается до метки приготовленный по п.7 стандартный раствор и устанавливается в держатель на пути прохождения световых пучков (емкость кюветы также 50 мл).

9. Вращая правый барабан, устанавливают стрелку гальванометра на нуль и записывают показания с отсчетного барабана (8) справа по красной шкале.

10. Получить исследуемый раствор. Довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

11. В четвертую кювету того же объема налить до метки исследуемый раствор, приготовленный по П.1 О.

12. Поставить кювету с исследуемым раствором на место кюветы со стандартным раствором.

13. Вращая правый барабан, устанавливаем стрелку гальванометра на нуль и записываем показания с отсчетного барабана (8) справа по красной шкале.

14. По окончании работы вынуть кюветы из держателей, а растворы вылить. Промыть кюветы сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной и досуха протереть мягкой тряпкой, после чего сдать лаборанту или преподавателю.

15. Выключить прибор: рукоятку чувствительности (6) поставить в положение «О».

Выключить питающее устройство. Выключить прибор из сети. Закрыть шторки.