
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2
- •Лабораторная работа № 3
- •Лабораторная работа № 4
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2
- •Лабораторная работа №3
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •Контрольные вопросы
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •2.4 Варианты домашних заданий
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б или Na2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2
- •Лабораторная работа №3
- •Лабораторная работа №4
- •Лабораторная работа № 5
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
Лабораторная работа № 3
Определение процентного содержания карбоната натрия
и примесей в пищевой соде
I. План работы
1.1. Заполнить бюретку титрованным раствором соляной кислоты.
1.2. Взять навеску исследуемой пищевой соды m (навески) около 1 г (взвесить точно на аналитических весах), растворить в мерной колбе на 100,0 мл, довести до метки дистиллированной водой, перемешать .
1.3. Взять пипеткой на 10,0, 15,0 или 20,0 мл (предварительно ополоснуть ее этим раствором) аликвоту исследуемого раствора в две колбы для титрования и закрыть их пробками.
1.4. В первую из них прилить 8÷10 капель фенолфталеина (цвет раствора - малиновый).
1.5. Сразу же титровать раствор по каплям соляной кислотой до слабо-розовой окраски (рН = 8,5).
1.6. Замерить по бюретке объем соляной кислоты V1, пошедшей на титрование ½ Na2CO3.
1.7. Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрование всего количества карбоната натрия; он равен 2·V1.
1.8. В эту же колбу (первую) прилить 1-2 капли метилового оранжевого (цвет раствора в колбе станет желтым) и продолжать титровать раствор до оранжевого цвета.
1.9. Замерить объем соляной кислоты по бюретке, пошедшей на титрование Na2CO3 и NaHCO3 (V2).
1.10. Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрование NaНСО3 V3 в мл:
V3 = V2 – 2V1
1.11. Повторить определение в том же порядке и с контрольным раствором во второй колбе.
1.12. Рассчитать среднее арифметическое из двух титрований: V1сред. и V2сред.
-
½ Na2CO3
½ Na2CO3 + NaНCO3
фенолфталеин
метилоранж
V1
V2
1.13. Рассчитать процентное содержание Na2CO3 в данной навеске по формуле:
ω(Na2CO3)% = (2· V1·С(HCl)·M(½ Na2CO3)·Vм.к.·100)/(mнавески·1000·Vпип.),
где M(½ Na2CO3) – молярная масса эквивалента Na2CO3;
1.14. Рассчитать процентное содержание NаНСО3 в данной навеске:
ω(NaНCO3)% = (V3·С(HCl)·M(NaHCO3)·Vм.к.·100)/(mнавески·1000·Vпип.)
1.15. Рассчитать процентное одержание примесей в соде:
ω(примесей)% = 100 – (ω(Na2CO3) + ω(NaНCO3))
Лабораторная работа № 4
Определение процентного содержания аммиака в солях аммония
методом обратного титрования
I. Теоретическое обоснование
Растворы солей аммония, хотя и имеют в результате гидролиза кислую реакцию, однако выступают как очень слабые кислоты с рК = 9. Водородный показатель 0,1н раствора соли аммония определяется по формуле
рН = 7 - ½ рК(осн.) - ½ lgС(соли) = 7 -1/2· 4,75 - ½· lg0,1 = 5,12
что практически соответствует нейтральной среде.
Поэтому невозможно количественное определение их с достаточной степенью точности прямым титрованием какой-либо сильной щелочью (то есть невозможно правильно установить точку эквивалентности, так как изменение окраски индикатора происходит не от одной капли щелочи, а постепенно). В данном случае применим косвенный метод определения - титрование по остатку (обратное титрование).
Смысл этого метода заключается в следующем:
К исследуемому раствору приливают точно измеренное количество другого вещества (промежуточное вещество), которое способно взаимодействовать как с исследуемым веществом, так и с рабочим раствором.
Часть промежуточного вещества эквивалентно расходуется на взаимодействие с исследуемым, а остаток его оттитровывается рабочим раствором.
Если нормальность промежуточного вещества неизвестна, то проводится контрольное титрование, для того чтобы определить объем рабочего раствора, затраченного на реакцию всего промежуточного вещества.
По разности объемов всего промежуточного вещества и части его, затраченного на реакцию с рабочим раствором, находят число молей эквивалентов исследуемого вещества.
В нашей работе промежуточным веществом является раствор щелочи, а рабочим раствором - соляная кислота. Щелочь с раствором соли аммония взаимодействует при нагревании по реакции:
Остаток щелочи, не вошедший в реакцию с солью аммония, титруется соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.
2. План работы
2.1. В сухой стаканчик получить контрольную навеску кристаллической соли аммония и взвесить сначала на технических весах, а затем на аналитических с точностью до четвёртого десятичного знака.
2.2. Перенести навеску соли аммония в мерную колбу на 100,0 мл через сухую воронку и вновь взвесить стаканчик с оставшимися крупинками соли на аналитических весах и по разности масс стаканчика с солью аммония и пустого стаканчика определить навеску соли
mcт. с солью – mпуст. ст. = mсоли
Через эту же воронку налить в колбу холодную дистилированную воду приблизительно на ½ объёма и встряхивать до полного растворения соли, затем долить до метки водой и тщательно перемешать.
2.3. В две конические колбы на 250 мл взять пипеткой аликвоты полученного раствора (Vпип.), добавить в каждую колбу из бюретки на 50,0 мл точно измеренное, избыточное количество раствора щелочи NаОН (обычно 30 - 40 мл, V1).
2.4. Поставить колбы на электроплитку и кипятить смесь в течение 30 минут (до полного удаления аммиака по универсальной лакмусовой бумажке, смоченной водой). Так как при этом вода испаряется, то время от времени в колбы нужно доливать из промывалки дистиллированную воду приблизительно до первоначального объема. Нужно также следить, чтобы не произошло выброса раствора из колбы. Если это произошло, то данная проба испорчена и должна быть вылита.
2.5. Охладить раствор до комнатной температуры и оттитровать остаток щелочи в обеих колбах, который не вошел в реакцию с солью аммония, соляной кислотой (С(НС1)) в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски индикатора от желтой в оранжевую. Из двух затраченных объемов HCI ( V1 и V11 ) найти среднеарифметический объем:
V2 = ( V1 + V11)/2
2.6. Если С(NаОН) неизвестна, то нужно провести контрольное титрование ее следующим образом: в две колбы для титрования из бюретки на 50,0 мл прилить 15,0 или 20,0 мл раствора щелочи и оттитровать ее рабочим раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого от желтого до оранжевого. Замерить объемы HCl, пошедшие на титрование в обеих колбах,и найти среднеарифметическое значение (V3), затем затраченный объем кислоты (V3) пересчитать на то количество щелочи, которое было взято на реакцию с солью аммония (V4). Найти объем кислоты, пошедшей на титрование щелочи, эквивалентно прореагировавшей с солью аммония (V5):
V5 = V4 - V2
-
Рассчитать процентное содержание аммиака в соли аммония по формуле:
где
-
молярная масса эквивалента NH3.
2.8. Рассчитать процент ошибки.
3. Контрольные вопросы
1. Какие вещества можно использовать в качестве "промежуточных" при количественном определении методом обратного титрования (рабочий раствор - щелочь): а) карбоната кальция; б) металлического магния?
2. В чем смысл метода обратного титрования?
3. Что означает понятие "контрольное титрование"?
4. Как определить, что при кипячении соли аммония со щелочью аммиак полностью удален?
5. Какое значение имеет тот или иной порядок титрования? Что такое свидетели и для чего они применяются?
6. Практическое применение методов кислотно-основного титрования.