Приготовление и хранение раствора kMnO4

Обычно при титровании перманганатом применяют 0,05н его раствор. Для приготовления 1 л 0,05н раствора перманганата калия, предназначенного для титрования в кислой среде, навеска рассчитывается по формуле:

m_(KMnO4) = 1/5M_(KMnO4)·0,05 = 1,5803 г

Если рабочий раствор KMnO₄ предназначается для слабо щелочных или нейтральных растворов, то навеска его рассчитывается по формуле:

m_(KMnO4) = 1/3M_(KMnO4)·0,05 = 2,64 г

Навеску перманганата взвешивают на технических весах в стеклянном бюксе, растворяют в 1 л дистилированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и оставляют в темной колбе с притертой пробкой до следующего занятия. Если в колбе при хранении образуется осадок MnO₂, то раствор осторожно сливают с осадка или фильтруют через стеклополотно.

Точную нормальность раствора перманганата устанавливают по одному из исходных веществ: H₂C₂O₄·2H₂O; Na₂C₂O₄; As₂O₃; K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O. Наиболее удобным является щавелевокислый натрий (оксалат натрия) (Na₂C₂O₄). Очистка его легко достигается перекристаллизацией.

Техника безопасности

1. При выполнении работ, связанных с применением серной кислоты, соблюдать обычные меры предосторожности при работах с кислотами:

а) при попадании кислоты на кожу быстро смыть проточной водой и обработать 5%-ным раствором соды;

б) при попадании кислоты в глаза их нужно промыть большим количеством воды и обязательно обратиться к врачу.

2. При работе с мерной пипеткой для набора жидкости нужно пользоваться резиновой грушей, конец пипетки необходимо опускать глубоко в жидкость, чтобы не произошло засасывания её в грушу.

2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1

1. Определение нормальности раствора М(Na₂C₂O₄) на основании уравнения:

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O (6)KMnO₄ по оксалату натрия

План работы

2. Приготовление раствора исходного вещества.

Вычислить навеску, необходимую для приготовления 100,0 мл 0,05 н раствора Na₂C₂O₄. Молярная масса эквивалента оксалата натрия равна ½

и полуреакции:

С₂О₄^2- - 2е = 2СО₂

½ М(Na₂C₂O₄) = ½ 134,00 = 67,00 г/моль

где: V_м.к. – объем мерной колбы;

С(1/2Na₂C₂O₄) – концентрация приготовляемого раствора;

½ М(Na₂C₂O₄) – молярная масса эквивалента оксалата натрия.

1. На аналитических весах взять точную навеску около рассчитанного количества и перенести ее без потерь в мерную колбу на 100,0 мл одним из способов, описанных в методе нейтрализации, растворить в теплой дистилированной воде, охладить до комнатной температуры, довести раствор до метки и тщательно перемешать, предварительно закрыв колбу пробкой.

2. Вычислить титр и нормальность приготовленного раствра оксалата натрия по формулам: Т = m(Na₂C₂O₄)/100 (г/мл)

C(½ Na₂C₂O₄) =

с точностью до четырех значащих цифр.

3. Определение нормальности KMnO₄ по оксалату натрия

   1. Заполнить бюретку на 25,00 мл раствором перманганата калия и установить уровень жидкости на нуле по верхнему мениску.

   2. В две конические колбы для титрования на 250 мл отмерить пипеткой на 15,00 или 20,00 мл аликвоту раствора оксалата натрия.

   3. В эти же колбы прилить цилиндром по 15 мл 2н. раствора серной кислоты (нужно добавлять достаточное количество кислоты, так как она нейтрализуется в процессе титрования). В случае недостатка кислоты во время титрования образуется бурый осадок MnO₂, что недопустимо!

   4. Реакция между перманганатом и оксалатом идет очень медленно. Для ускорения ее непосредственно перед титрованием содержимое каждой колбы нагреть почти до кипения (до 70-80⁰С), но не давать кипеть, чтобы не произошло разложения щавелевой кислоты.

   5. Титровать горячий раствор оксалата натрия перманганатом калия медленно, обесцвечивая каждую каплю. Первые капли KMnO₄ обесцвечиваются медленно, но как только образуется немного ионов Mn²⁺, являющихся катализатором данной реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит практически мгновенно. Нужно уловить момент, когда одна лишняя капля перманганата окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 сек. Записать полученный объем по бюретке (V₁). Нагреть аликвоту оксалата во второй колбе и оттитровать таким же образом. Записать объем (V₂) (разница между объемами не должна превышать 0,20 мл). Из двух отсчетов определить среднее арифметическое:

(V₁ + V₂)/2 = V_ср.

2.6. Вычислить нормальность перманганата калия по формуле:

С(1/5 KMnO₄) = , моль/л

с точностью до четырех значащих цифр и показать результат преподавателю.