Содержание отчета о работе
Отчет о работе должен содержать:
Тему работы
Цель работы
Краткие теоретические сведения (понятие адсорбции, формула Фрейндлиха в эмпирической и логарифмической форме)
Индивидуальное задание (выдается преподавателем)
Таблицу результатов с полученными данными
График зависимости lg x/m от lg(c-x), построенный на миллиметровой бумаге
Уравнение Фрейндлиха в нелогарифимической форме с учетом констант К и 1/n.
Контрольные вопросы
Дайте понятие сорбции, адсорбции и абсорбции
Перечислить факторы, влияющие на процесс адсорбции жидкостей твердыми адсорбентами.
Привести уравнение Фрейндлиха в эмпирической и логарифмической формах.
Лабораторная работа №5
Термический анализ системы «дифениламин – бензойная кислота».
Цель работы: изучить методику построения диаграмм состояния двойных сплавов, построить и проанализировать диаграмму состояния «дифениламин – бензойная кислота»
Теоретическое обоснование
Термический анализ является разделом физико-химического анализа, в котором изучаются процессы плавления и кипения чистых веществ и их смесей. По результатам термического анализа строят диаграммы состояния.
Диаграммой состояния называют совокупность точек, изображающих в координатах давление-состав-температура области и границы существования твердых и жидких фаз. Обычно один из параметров берется постоянным, то есть строится двухмерная диаграмма. Для диаграмм плавкости, которые изучают процессы перехода жидкости в твердое состояние и наоборот, в качестве постоянного параметра выбирается давление, а диаграмма выстраивается в координатах температура – состав. Состав откладывается по оси абсцисс, причем концы горизонтального отрезка диаграммы соответствуют чистым компонентам. Перемещение вдоль оси абсцисс обозначает возрастание концентрации того компонента, которому отвечает приближающийся конец горизонтального отрезка.
Термический метод основан на изучении изменений температуры охлаждаемой или нагреваемой системы. Результаты измерений представляют собой график зависимости температуры охлаждаемой или нагреваемой системы от времени – кривые охлаждения. Построение диаграмм состояния производится на основании анализа этих кривых.
Кристаллизация расплавленного вещества , подвергнутого медленному охлаждению, вызовет температурную остановку, так как выделяющаяся скрытая теплота кристаллизации будет компенсировать отвод теплоты. На кривой охлаждения по этой причине появляется отклонение от прямой, соответствующей скорости охлаждения.
Если кристаллизации подвергается система, затвердевающая при постоянной температуре, то на кривой охлаждения появляется площадка, параллельная оси абсцисс – время охлаждения. К таким системам относят чистые вещества и сплавы, которые при застывании образуют твердую фазу типа механическая смесь (эвтектика) – очень мелкодисперсная смесь сросшихся кристалликов чистых компонентов. Также при постоянной температуре кристаллизуется химическое соединение, которое может образовываться между компонентами сплава.
Если кристаллизации подвергается система, затвердевающая в интервале температур, то на кривой охлаждения появляется искривление – перегиб. К таким системам относят сплавы, которые после застывания образуют общую кристаллическую решетку - твердый раствор. Основные типы кривых охлаждения представлены на рисунке 1.
t
,
°C «площадка»
t, °C «перегиб»
t1кр
tк
р
t2кр
время
время
Р
исунок
1. Основные типы кривых охлаждения.
Температуры, соответствующие искривлениям прямой линии на кривой охлаждения, называются критическими. Они показывают, при каких условиях происходят фазовые изменения в системе – кристаллизация или плавление, полиморфные превращения и другие.
Для построения диаграмм состояния для бинарных сплавов (то есть состоящий из двух компонентов) предварительно проводят термический анализ нескольких образцов с разным составом, а затем по полученным кривым охлаждения определяют критические температуры для каждого из сплавов. Данные температуры наносят на диаграмму «состав-температура» и соединяют точки, соответствующие одному фазовому переходу плавными кривыми линиями. По полученным кривым в дальнейшем можно определить критические температуры для сплавов произвольного состава.
Любая диаграмма плавкости образована двумя базовыми линиями:
Линия ликвидуса (ℓic) – линия на диаграмме, образованная температурами, при которых выпадают первые кристаллы из расплава, то есть процесс кристаллизации только начинается
Линия солидуса (soℓ) – линия на диаграмме, образованная температурами, при которых кристаллизация заканчивается.
Эти линии делят поле диаграммы на фазовые области, по которым можно определить, какие фазы и при какой температуре будут существовать в данном сплаве при любом соотношении компонентов.
Для сплавов, состоящих из двух компонентов, не образующих между собой химическое соединение, наиболее важными являются диаграммы состояния двух типов: