56. Нанотүтікшелер алудың доғалық буландыру әдісін және техникасын түсіндіріңіз.
Нанотүтікшелерді синтездеу үшін әртүрлі реакторлардың көптеген нұсқалары қолданылады, алайда вакуумді камера ең жақсы типі болып отыр. Оның типтік мысалы, 1 – суретте көрсетілген. Құрылғы белгілі бір қысымда үздіксіз гелий ағынын жасайтын, диффузион-ды сорғышпен жалғанған шыны камерадан тұрады. Электродтар рөлін екі графит стержендері атқарады,оларды мүмкіндігінше суытып тұру қажет. Анод – диаметрі 6 мм ұзын стержень, катод стержені әлдеқайда қысқа және диаметрі 9 мм болады. Доғалы буландыру кезінде екі электрод арасын-дағы қуыс тұрақты болуы керек (шамамен,1 мм).Разряд тұрақты 20 вольт кернеу-де жасалынады. Тоқ стержень диаметріне,олардың олардың аарақашықтығы-на,газ қысымына және т.б. тәуелді, бірақ қысым әдетте 50 – 100 А диапазо-нында болады. Доғаны жағу үшін анодты біртіндеп катодқа қарай жылжытып отырады.
1-сурет.Фуллерендер мен нанотүтікшелер алуға арналған доғалы буландыру құрылғысының сызбанұсқасы (Бұл жерде көбінесе қолданылатын электордтарды салқындату көрсетілмеген).
Жоғары сапалы нанотүтікшелерді алу барысында маңызды рөлді гелийдің қысымы атқарады.Түтікше санының артуы қысымды 20-дан 500 торрға дейін арттырған кезде байқалады
500 торрдан жоғары қысым кезінде үлгі ретінде ешқандай анық өзгерістер байқалмаған, бірақ жалпы шығысында төмендеуі байқалған. Осылайша нанотүтікшелерді алуда 500 торр гелий қысымының оптимумы болып табылады.
Тағы бір маңызды фактор – тоқ күші.Үлкен тоқ жеке нанотүтікшелері бар қатты пісірілген материалдың түзілуіне алып келеді. Сондықтан тоқ мүмкіндігінше аз, тұрақты плазма ұстап тұру үшін минимал болуы қажет.
Үшінші маңызды
фактор электродтарды суыту болып
табылады.Әлсіз суыту 3 а – суретте
келтірілген қатпарлы «нагардың»
түзілуіне алып келеді. Мұндай нагарда
нанотүтікшелер аз жолақтарда орналасады
және кездейсоқ бағытталған. Ал жылдам
суыту цилиндр тәрізді және біркелкі
түтіктердің түзілуіне алып келеді(3б-сурет).
3-сурет.Доғалы буландыру кезінде катодта түзілген «нагар» сызбанұсқасы.
а – қатпарлы құрылымды пакет,б – материалдың нанотүтікшелерінен тұратын ұзартылған шоғыры бар пакет.
Нагардың бұндай сұрпы балқытылған материалдың қатты сыртқы қабықша-сынан және жеке нанотүтікшелер мен нанобөлшектерден тұратын, аса жұмсақ талшықты орталықтан тұрады.
57. Көміртектердің каталитикалық крекингі үдерісінде көміртекті фазаның түзілуіне түсініктеме беріңіз.
Тек қана көмірсутектердің пиролизі үдерістеріннде ғана емес, сонымен қатар, мұнай химиясының басқа да үдерістерінде, соның ішінде каталитикалық крекинг үдерісінде де дисперсті көміртекті фаза түзіле алады. Бұндай көміртекті фаза 2СО→СО2+Ск (көміртегі монооксиді жағдайында) реакция типі катализдің арасында жүзеге асатын, температуралар мен қысымдарда көмірсутектердің немесе көміртегі монооксидінің каталитикалық ыдырауының нәтижесі болып табылады. Осыған ұқсас үдерістерде Fe, Ni, Co және олардың қышқылдары, сонымен қатар, осы металдардың балқымалары аса тиімді катализаторлар болып табылады.
Үдерістердің бұндай класының ерекшелігі каталитикалық реакция нәтижесінде, катализатордың бөлшектерінің алғашқы пішінінен тәуелсіз ( түзілетін металл бөлшектерінің өлшемі 50+300А), металдың көміртекті түзілімдерінің массасына диспергирленуі, катализатордың жіңішке фрагментациясы жүзеге асады. Дисперсті метал бөлшектерде сипаттаушы қайталанбас морфологиясы бар, көміртекті тұнбалардың түзілу фактісі таң қалдырарлықтай болды.
Электрон-микроскоптық зерттеулер осындай көміртекті түзілімдердің морфологиясын, микроқұрылымын бақылауға мүмкіндік береді. Осы берілгендер негізінде бақыланатын микроқұрылымдардың барлық түрлерін екі класқа бөлуге болады: жіпше тәрізді (диаметрлері 10 немесе 40-90 нм) және қабыршақ тәрізді (диаметрлері 90-200 нм)