Макроскопический анализ
Макроструктура – структура материала, выявленная методом макроструктурного анализа (макроанализа). Макроанализ – способ изучения структуры материала невооруженным глазом или при увеличении до 30 раз с помощью лупы.
Макроанализ позволяет одновременно наблюдать значительную часть исследуемой поверхности материала, но не обеспечивает выявления всех особенностей строения, поэтому часто является предварительным видом анализа, после которого выбранный участок исследуется методами микроанализа, рентгенографии, электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и др.
Основными способами изучения макроструктуры являются изучение макрошлифов и изломов.
При изучении макрошлифов решаются следующие задачи:
- выявление дефектов, нарушающих сплошность металла (трещины, раковины, газовые пузыри и т.д.);
- выявление структуры литых и деформированных металлов, сварных швов;
- выявление химической неоднородности металлов и сплавов (ликвации);
- выявление неоднородности состава и структуры, созданных термической или химико-термической обработкой.
При изучении изломов решаются следующие задачи:
- определение характера разрушения (вязкое, хрупкое);
- выявление дефектов, нарушающих сплошность металла и выходящих на поверхность излома;
- выявление структуры и причин брака металлов после термической и химико-термической обработки;
- определение типа материала.
Макрошлифы изготавливают либо непосредственно на готовой детали, либо на специально подготовленных образцах. Макрошлиф поперечного сечения детали называется "темплетом". Методика изготовления макрошлифа заключается в вырезке образца в необходимом месте и направлении, холодной механической обработке (торцевание, строгание, шлифование) и травлении реактивом для выявления макроструктуры. При исследовании макрошлифов применяются следующие способы выявления макроструктуры:
- глубокое травление;
- поверхностное травление;
- метод отпечатков.
Глубокое травление
Сущность метода глубокого травления заключается в обработке поверхности макрошлифа растворами неорганических кислот, в результате чего участки, неоднородные по составу, обладающие более развитой и активизированной поверхностью, протравливаются различно. Образуется макрорельеф с участками поверхности большей и меньшей высоты, которые при большой глубине резкости невооруженного глаза или малых увеличениях могут быть идентифицированы. Составы наиболее распространенных реактивов для глубокого травления стали представлены в таблице.
Таблица1. Рекомендуемые реактивы и режимы для глубокого травления стали
При изучении макрошлифов можно выявить:
- дендритное строение литого металла (рис. 1)
Рис. 1. Макроструктура слитка стали
1 – наружная мелкозернистая зона (корка); 2 – зона столбчатых кристаллов;
– зона равноосных кристаллов
- волокнистую структуру металла после горячей обработки давлением (рис. 2); при получении изделий обработкой давлением необходимо избегать образования перерезанных волокон и их расположение совпадало с направлением главных усилий в деталях при работе.
Рис.2. Макроструктура (зарисовка) продольного разрезаколенчатого вала с правильным (а) и неправильным (б) расположением волокон.
- химическую неоднородность стали, характеризующуюся различным содержанием углерода па поверхности зубьев шестерни и в их сердцевине, что является результатом цементации (насыщения поверхностного слоя углеродом с целью обеспечении после термической обработки высокой твердости и износостойкости поверхностного слоя при вязкой сердцевине);
- наличие трещин, пузырей, пористости, химической неоднородности в макроструктуре сварных швов;
- зональную ликвидацию—неоднородность распределения элементов по зонам слитка, поковки или детали; выявляется путем снятия, например, серных или фосфорных отпечатков.
Поверхностное травление
Поверхностное травление имеет более ограниченный характер в макроанализе и используется для общего исследования структуры и выявления дефектов непосредственно выходящих на поверхность, а также выявления характера ликвации в металлах. Для общего исследования структуры сталей широко применяется реактив состава: 10-20 г персульфата аммония [(NH4)2S2O8] на 100 мл воды, температура реактива 50-60 °С, время выдержки 5-40 мин. Данный реактив позволяет наблюдать рекристаллизационные явления, неоднородность зёрен по размерам, строение сварных швов.
Одной из наиболее вредных примесей в стали является фосфор, который, обладая большой склонностью к ликвации, располагается в срединных слоях слитка (зональная ликвация) или по границам зерен (дендритная ликвация), что уменьшает вязкость стали, повышает ее хрупкость и температурный порог хладноломкости. Ликвацию фосфора выявляют травителем состава: 85 г хлорной меди (CuCl2), 53 г хлористого аммония (NH4Cl) на 1000 мл воды, выдержка 30-60 с при комнатной температуре. Слой меди с поверхности удаляется струей воды и более тёмные участки макрошлифа являются зонами с повышенным содержанием фосфора.
Преимущество метода поверхностного травления по сравнению с глубоким травлением заключается в возможности лучшего выявления отдельных деталей структуры, а также меньшей агрессивности реактивов и простоты обращения с ними.
Метод отпечатков
Метод отпечатков применяется для определения ликвации примесей в металлах и сплавах. В сталях наряду с фосфором наиболее вредной примесью является сера. Сера также обладает большой склонностью к ликвации, нерастворима в железе и образует с ним химическое соединение – сульфид железа (FeS), который входит в состав легкоплавкой эвтектики Fe-FeS, располагающейся отдельными включениями по границам зёрен. При нагреве до температуры горячей деформации (800-1200 °С) включения эвтектики (температура плавления 988 °С) придают стали хрупкость, либо оплавляются и образуют в материале надрывы и трещины (явление красноломкости стали). Для определения ликвации серы наибольшее распространение получил метод Баумана. В данном методе засвеченную фотобумагу выдерживают в 5 % водном растворе серной кислоты в течение 25-30 мин, просушивают и плотно прикладывают к макрошлифу на 25-30 минут. Снятая с макрошлифа фотобумага промывается, фиксируется в растворе гипосульфита 20-30 мин, промывается и высушивается. Более тёмные участки фотоотпечатка макрошлифа соответствуют ликвации серы в металле.
По излому изучают макроструктуру стали с содержанием углерода более 0,3 %. Для хрупкого разрушения стали характерен кристаллический светлый излом, для вязкого – волокнистый излом пепельного оттенка. По излому могут быть определены элементы литой структуры, дефекты, нарушающие сплошность материала: поры, газовые пузыри, остатки усадочной раковины, флокены, трещины и т.д. При термической и химико-термической обработке по излому обнаруживается обезуглероженный слой белого цвета с крупнокристаллической структурой, а науглероженный слой имеет матовую мелкокристаллическую структуру. Для стали, нагретой под последующую обработку до температуры на 150...200 °С выше линий Ас3 или Асm, характерен крупнокристаллический белый излом (перегрев стали) – брак, исправимый повторным нагревом до рекомендуемой, более низкой температуры. Для стали, нагретой на 30…100 °С ниже температуры солидуса, характерен грубокристаллический излом синего цвета (пережог стали), брак неисправимый из-за значительной потери углерода, окисления, а иногда и оплавления границ зерен. По излому может быть определен вид чугуна: белый чугун имеет излом белого цвета с характерным блеском; серые, высокопрочные и ковкие чугуны имеют мелкокристаллический излом серого цвета.