3.Зерттелген обьектілер мен материалдарды салыстыру

Қорғасынды анықтау

0,5 грамм талдауға арналған өнімд 100 мл конустық колбаға салып, үстіне 10-20мл (Царск арағы) деп аталатын ертінді құйып, 5 минут бойына ыстық пеш үстіне қойып кепкенше қыздырамыз. Содан кейін үстіне 5-10 мл тұз қышқылын және 50-60мл су құйып қайнатады.

Ерітіндідегі ерімеген қалдықтарды сүзгіден өткізіп бөліп алып тастайды. Сүзіндіні 10 мл-ге дейін буға айналдырып үстіне 8-10 мл күкірт қышқылын тамызып, қою ақ бу пайда болғанға дейін қызыдырып пештен бөлек алып суытамызда колба қабырғасымен су құйылады. Суытылған колба үстіне 50-60 мл су құйып тұнба толық ерігенше қайнатып, 1 сағат бойына қоямыз. Бір сағаттан қорғасын тұнбаларын майда қағаз бөлктерінен тұратын сүзгіден (фильтровальная каша) сүзіп үстіне H₂SO₄ 1:1 қатынастағы қышқылды сумен 2 рет шайып, кейінен SO₄ ионына дейін таза сумен шаяды. Сүзгіден өткен ерітіндіні BaCl₂ қосып талдау дәрежесі бойынша Ғе құрамын анықтауға болады.

Ал сүзгіде қалған тұнбаны көлемі 500 мл конусты колбаға салып, 10-15 мл қорғасынға арналған буфер ерітіндісін және 150-180 мл суды құйып, қайнағанға жеткізбей алғаннан соң, бір сағат бойына жылы жерде қалдыру қажет. Бір сағат уақыт өткеннен кейін колбаға ашық қызғыш сары кселол индикаторын қосып, ерітінд түсі ашық күлгіннен сарыға өткенше 0,05 н трилон Б ерітіндісімен титрлейді.

Түс өзгеруіне кеткен трилон Б ерітіндісінің мөлшерін өлшеп алып, келесі формуланы қолданып Р_В құрмын (%) анықтауға болады.

P_B=(V*T*100*500)/m =1.08.

Түс өзгеруіне кеткен трилон Б ерітіндісінің мөлшерін өлшеп алып, келесі формуланы қолданып Р_В құрмын (%) анықтауға болады.

P_B=(V*T*100*500)/m

Мұндағы: V – Р_В титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, мл

Т - Р_В бойынша титр саны

100 – пайызға айналдырғандағы мөлшері,%

500 – талдау жүргізу кезінде пайдаланылған колба көлемі, мл

m – анықталатанзат массасы, гр

Мырышты анықтау

Қорғасынды анықтағаннан кейін қалған сүзінді ерітіндіге Ғе тұнбалары пайда болғанға дейін аммиак қышқылын құяды, оның үстіне 2 мл аммиак қышқылын артық қосып, көлемі 500 мл конусты колбаға ыстық күйінде тығыз сүзгіш қағазынан сүзеді. Толығымен барлық ертінді сүзіп болғаннан кейін 7-8 рет ыстық дистельденген сумен шаяды. Ерітіндіні аммиактың иісі кеткенше пеш үстінде қайнатады. Иісі кеткен ерітіндіні пештен түсіріп, суытады да үстіне көлемі 200 мл – жеткенше су қосады. Оның үстіне 1 грамм NH₄F-ды 25 мл мырышқа арналған буферл ерітіндісін және 10% натрий тиосульфатын қосады да 0,05н трилон Б ерітіндісімен күлгін түстен ашық сарыға айналғанша титрлейді. Титрлеуге кеткен ерітінді мөлшерін анықтап алып, төменде келтірілген формуламен мырыш құрамын анықтауға болады.

Zn=(V*T*100*500)/m

Мұндағы: V – Zn титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, мл

Т- Zn бойынша титр саны

100 – пайызға айналдырғандағы мөлшер, %

500 – талдау жүргізу кезінде пайдаланылған колба көлемі, мл

m – анықталатын зат массасы,гр – анықталатын зат массасы,гр

Күкірт құрамын анықтау

Нағыз стандарт мырышты концентраттардың барлық түрлеріне және де гравиметриялық әдіс бойынша анықталатын күкірт /құрамында 25-40 пайыз/ босатылды.

Талдау сульфат иондарының сульфат барий қатынасында олардың концентраттарын оксид анықтау болып табылады. Темір /3 валентті/ қатынасында қайтымды реакция орнайды, тұз қышқылы немесе гидроксиламин көмегімен.

Стандар СЭВ сәйкес РС 360-65 стандартизация бойынша.

Қойылатын талартар. 1.1. Ортақ талап анализге СТ СЭВ 314-76 бойынша.

Талдау барысы. Мырышты концентраты бар навесканы массасы 0,25 г, 250 мл конусты колбаға құйып, үстінен 0,8-1 г бромоксидті калийдә және 20 мл азот қышқылын құйып, аузын шыны сағатпен жауып 30-60 мин ыстық су құяды.

Егер күкірт тотығымен тотықпаса, онда үстінен тағы да 0,3-0,5 г бромоксидті калийді қосып, аузын жауып оны толық оксидтенгенше қояды. Одан соң оны алып жылатады, оның буы кеткенше. Үстінен 1 г хлорлы натрий қосып, қайнатуды жалғастырады. Тағы да 10 мл тұз қышқылын қосып, құрғақ болғанша қайнатады.

Құрғақ қалдыққа 5 мл тұз қышқылын, 1:1 қатынасында, 1-2 мин қайнатып, үстіне 80-100 мл ыстық скһу құйып, 1-2 мин қайнатып мұздай суда суытады.

А немесе Б ерітіндісін 300 мл сумен араластырып, 005-0,1 г тұз қышқылында гидроксиламин немесе гидрозин қосады да, қайнатады. Үстіне 10 мл хлорлы барийдың ыстық ерітіндісін қосып, 1-2 мин қайнатып жылы жерде 3 сағатқа қою қажет. Қалдықты фильтрден өткізіп, 5-6 рет ыстық тұз қышқылымен 1:1000 қатынаста жуып, содан соң 5-6 рет ыстық сумен шаяды. Тұнбасы бар фильтрді фарфорлы тигельге салып кептіреді, сөйтіп 800-850 градуста 30-40 мин қыздырады. Тұнбасы бар тигельді суытады, эксикаторда бөлме температурасында, сөйтіп барий сульфатын алып өлшейміз.

Соңғы мәліметтер.

Массасы күкірт бөлігін формулаға қойып есептейміз, процентпен.

Х= m₁·0.1373·100 / m

Мұндағы, m₁- барий сульфатының тұнбасының салмағы

0,1373 –барий сульфатын есептегендегі күкірттің коэффициенті

m - навеска концентратының массасы, г

Осы жұмыстың дұрыстығын №709-75 мырыш концентратының стандартына сай МЕСТтерін тексереді.