Практикум_KX_2004

В процессе седиментации плотность суспензии ρ уменьшается с течением времени. При этом увеличивается H − h , т.е. разность между уровнями в узкой и широкой трубках.

Работа с седиментометром производится следующим образом. Для приготовления исследуемой суспензии тщательно взбалтывают 15 г сухого порошка в 0,5 дм3 дисперсионной среды − воды (избегая образования пены). Открыв кран 3, с помощью резиновой трубки 4 создают разрежение и заполняют широкую трубку А суспензией 2 из стакана 1. Одновременно узкая трубка В заполняется манометрической жидкостью из сосуда 6. Когда эта жидкость поднимется до начала шкалы 5, закрывают кран 3 и следят за уровнем жидкости в узкой трубке В, а после его остановки фиксируют h0 , мм, по шкале 5.

Одновременно отмечают среднее значение уровня суспензии H , м, в широкой трубке А. Наблюдают за положением мениска h = h0 −h в момен-

ты времени t , с, когда его смещение становится заметным. Опыт проводят до тех пор, пока положение мениска не перестанет изменяться. Данные эксперимента заносят в табл. 1.1.

По данным табл. 1.1 строят график осаждения:

Порядок выполнения работы методом непрерывного взвешивания осадка

Для проведения седиментационного анализа методом непрерывного взвешивания осадка пользуются торзионными весами, схема которых приведена на рис. 1.2.

11

Рисунок 1.2 − Схема торзионных весов:

1 − стакан для суспензии; 2 − чашечка для седиментационного анализа; 3 − крюк для подвешивания чашечки; 4 − арретир; 5 − ручка установления равновесия; 6 − указатель равновесия; 7 − шкала указателя равновесия; 8 − стрелка весов; 9 − шкала весов; 10 − шкала глубины погружения чашечки; 11 − опорные винты; 12 − ручка установки нуля

Наполняют стакан 1 водой до верхней метки и ставят его к торзионным весам. Помещают в стакан чашечку 2, подвешивая ее на крюк 3. Чашечка 2 должна находиться в центре стакана и не касаться его дна и стенок. Открывают арретир 4 и вращением ручки 5 добиваются равновесного положения стрелки 6 на шкале 7. Стрелка весов 8 покажет при этом на шкале 9 массу ча-

шечки 2 в дисперсионной среде P0 , мг. По шкале 10 измеряют глубину по-

гружения чашечки H , м. Закрывают арретир 4 и снимают чашечку с крюка 3. Отвешивают на технических весах 2 10–3 кг порошка изучаемого вещества, пересыпают его в фарфоровую ступку и растирают фарфоровым пестиком, затем 1 10–3 кг растертого порошка высыпают в стакан 1. Тщательно перемешивают суспензию специальной мешалкой, затем мешалку вынимают из стакана, быстро помещают в него чашечку 2, подвешивая ее на крюк 3, и одновременно включают секундомер. Открывают арретир 4, вращают ручку 5 до установления равновесия, находят массу чашечки с осевшей на нее дис-

персной фазой P , мг, на данный момент времени t , с.

Измерения массы производят, когда привес чашечки весов P = P − P0 становится заметным, записывают результаты измерений в табл. 1.2.

12

Таблица 1.2 − Данные для построения кривой осаждения

Опыт проводят до тех пор, пока масса чашечки с осадком перестанет

Методика обработки экспериментальной кривой седиментации

Методика обработки кривой седиментации приводится на примере данных, полученных методом измерения гидростатического давления. Порядок обработки данных, полученных методом непрерывного взвешивания осадка, аналогичен, если принять во внимание, что вместо значений h применяют значения P .

В случае оседания суспензии с частицами одного размера (монодисперсной системы) зависимость h= f (t) описывается уравнением прямой линии (0В на рис. 1.3). Для системы с частицами двух размеров на графике существвуют две прямые под разными углами с одним изломом: первая прямая (до излома) соответствует более крупной фракции (0А1), вторая прямая (А1В1) − менее крупной фракции (рис. 1.3).

Точка излома соответствует времени окончания оседания крупной фракции. С увеличением полидисперсности системы возрастает число изломов на графике. В реальных полидисперсных системах кривые осаждения имеют плавный ход и приближаются к параболе (рис. 1.4).

С помощью такой кривой можно рассчитать процентное содержание отдельной фракции:

С этой целью выбирают 5 точек на криволинейном участке экспериментальной кривой и с помощью плоского зеркала строят к ним касательные (см. рис.1.4), которые продлевают до пересечения с осью ординат. Отрезки на оси ординат hn+1 −hn , отсекаемые касательными, характеризуют процент-

ное содержание отдельных фракций Qn , осевших из суспензии к данному моменту времени t , причем oh∞ − значение ординаты, соответствующей последней экспериментальной точке. Очевидно, что Q1 +Q2 +... +Q5 <100 % .

Далее находят эквивалентные радиусы частиц отдельных фракций rn ,

Затем строят интегральную кривую Qn ,% = f (rn ) (рис. 1.5), для чего на оси абсцисс откладывают значения эквивалентных радиусов, начиная с самых меньших ( r5 , r4 , r3 , r2 , r1 ), а на оси ординат − соответствующие значе-

ния: Q5 , Q5 +Q4 , Q5 +Q4 +Q3 , Q5 +Q4 +Q3 +Q2 , Q5 +Q4 +Q3 +Q2 +Q1 .

Соединяют точки пересечения сплошной линией и получают интегральную кривую распределения частиц по размерам.

Таблица 1.3 − Данные для построения интегральной кривой распределения частиц по размерам

14

Радиус частиц, соответствующий точке перегиба кривой, принадлежит наибольшей по массе фракции. Выраженная в процентах масса любой фракции с частицами, радиус которых лежит в интервале от rn+1 до rn , может быть

найдена как отношение площади, ограниченной кривой, ординатами и осью абсцисс, ко всей площади, ограниченной кривой и осью абсцисс, умноженное на100.

Величину эквивалентного радиуса rэкв , соответствующего наиболее часто встречающемуся размеру частиц в данной системе, находят из диффе-

ренциальной кривой распределения F(rэкв) = Qr (рис. 1.6). Данные для ее

построения получают следующей обработкой интегральной кривой: измеряют линейкой интервал радиусов r5 = r5 −0 и ему соответствующий интервал

Рисунок 1.5 − Интегральная кривая распределения частиц по размерам

Затем определяют интервал r4 = r4 −r5 и ему соответствующий интер-

15

По данным этой таблицы строят дифференциальную кривую: на оси абсцисс откладывают значения эквивалентных радиусов r экв, а на оси ординат – соответственно Q / r . Взяв за основание те же интервалы радиусов r экв, а за высоту ординату Q / r , соответствующую данному радиусу, строят прямоугольники. Площадь каждого из них представляет собой процентное содержание фракции с частицами в определенном интервале размеров.

Соединив плавной кривой середины вершин прямоугольников, получают дифференциальную кривую распределения частиц F(r) .

Площадь под кривой должна быть равна сумме площадей всех прямоугольников. Максимум этой кривой распределения соответствует наиболее вероятному значению радиуса частиц в данной суспензии. Форма дифференциальной кривой может быть различна и зависит от характера дисперсной системы.

Рисунок 1.6 − Дифференциальная кривая распределения частиц по размерам

Кроме функции распределения весового количества вещества F(r) , можно определить функцию распределения числа частиц N (r) и удельную поверхность дисперсной системы S(r) :

Однако подсчет удельной поверхности не точен, поскольку поверхность твердых частиц в большинстве случаев имеет большое количество различных дефектов, истинная поверхность оказывается значительно больше, чем вычисленная по формуле (1.16).

1.1. Задания к лабораторной работе 1

Построить кривую седиментации, рассчитать и построить интегральную и дифференциальную кривые распределения частиц по следующим данным:

1. Воронежская глина в воде

5. Оксид алюминия в метаноле

11. Кварц в воде

17. Оксид алюминия в этаноле

Контрольные вопросы

1.Какой вид имеют кривые осаждения для монодисперсных, бидисперсных и полидисперсных агрегативно-устойчивых систем?

2.Как определить максимальную скорость оседания частиц суспензии?

3.Почему за периодом сильных вулканических извержений, сопровождающихся интенсивным образованием аэрозолей из пепла и пыли, следует длительный период облачной и прохладной погоды?

4.Как определить молекулярную массу фракции полимера с помощью ультрацентрифуги?

20