В соседних 1800-доменах

На рис. 2.11 приведена фотография доменной структуры кристалла сегнетовой соли. Как мы уже отмечали, в сегнетовой соли существуют два вида доменов, границы которых параллельны плоскостям ас и ab (сегнетоэлектрическая ось - а). Эти домены называют b - и с-доменами. Экспериментальное подтверждение находит и рассмотренное выше доменное строение кристаллов КDР.

Оптический метод наблюдения доменной структуры там, где он применим, имеет ряд преимуществ перед другими методами. Главное его преимущество в том, что он позволяет исследовать не только статику, но и динамику перестройки доменной структуры, а также кинематографировать процесс переполяризации. Недостатком оптического метода является его неприменимость к ряду кристаллов. Антипараллельные домены в триглицинсульфате, нитрате натрия, сульфоиодиде сурьмы и некоторых других сегнетоэлектриках имеют оптические индикатрисы, разориентированные ровно на 180⁰.

Рис. 2.11. Доменная структура кристалла сегнетовой соли

Это значит, что положения погасания в антипараллельных доменах совпадают и различить их поляризационно-оптический методом непосредственно нельзя. Другим недостатком этого метода является невозможность опре­деления с его помощью знака заряда на концах наблюдаемых доменов.

б) Исследование доменной структуры с помощью атомно-силовой микроскопии.

Функциональные возможности атомно-силовой микроскопии предоставляют широкое поле для исследований с высоким пространственным разрешением рельефа поверхности и доменной структуры сегнетоэлектрических кристаллов. Исследование поверхности рекомендуется проводить на свежем полярном сколе. Поверхность естественного скола можно изучать в контактном (топография, отображение сопротивления растекания) и прерывисто контактном (топография). Формирование контраста АСМ-изображений поверхности с неоднородным распределением электростатического потенциала позволяет изучать доменную структуру сегнетоэлектрических кристаллов. Известно, что домены в кристалле триглицинсульфата (ТГС) имеют, линзовидную и полосчатую форму. Благодаря своей легко узнаваемой форме линзовидные образования хорошо распознаются на АСМ-изображениях полярной поверхности естественного скола кристаллов и, как правило, идентифицируются как сегнетоэлектрические домены, рис. 2.12.

Рис. 2.12. Изображение доменной структуры в кристаллах ТГС,

полученное с помощью АСМ.

Исследовать доменную структуру сегнетоэлектриков позволяет также сканирующая электронная микроскопия.

в. Метод заряженных порошков.

Он основан на электростатическом взаимодействии порошков со связанными зарядами, образующими спонтанную поляризацию. В одном из вариантов этого метода используется смесь порошков сурика и серы. При перемешивании красный сурик заряжается положительно, а желтая сера - отрицательно. При нанесении этой смеси на поверхность кристалла, перпендикуляр­ную полярной оси, электрические домены с противоположным направле­нием векторов Р окрасятся в разные цвета. Метод оказывается еще более эффективным, если погрузить исследуемый кристалл в жидкий диэлектрик (керосин, спирт), содержащий заряженный поро­шок в виде тонкодисперсной взвеси. Модификацией этого метода является метод "росы" - осаждение на поверхности кристалла заряженных замерзших капелек влаги.

г. Метод травления.

Метод травления основан на том, что скорость травления противоположных концов доменов («+» и «») различна. Поэтому в результате травления на поверхности кристалла образуется некий рельеф (ямки травления), выявляющий доменную структуру. Травителем для ТГС обычно является вода, для BaT_iO₃ - HCl. Применяются и другие травители.

Достоинством обоих этих методов является их сравнительная простота. Существенный недостаток - невозможность исследования с их помощью динамики доменной структуры, так как оба метода дают только статическую картину.

д. Электролюминесцентный метод.

М

Рис. 2.13. Схема наблюдения доменной структуры электролюминисценнтным методом: 1- полупрозрачный электрод, 2 – электролюминофор,

3-сегнетоэлектрик

етод основан на использовании свечения люминофоров в переменном электрическом поле. Если поверхность сегнетоэлектрического кри­сталла покрыта порошком электролюминофора (ZnS с силиконовым маслом) и полупрозрачным электродом, как это показано на рис. 2.13, а, то при соответствующем выборе амплитуды внешнего синусоидального поля, приложенного к образцу, можно будет наблюдать картину, изображенную на рис. 2.13, б.

Применение этого метода в комплексе с механическим стробоскопом позволяет наблюдать и динамику процесса переориентации доменов. Однако в целом электролюминесцентный метод наблюдения доменной структуры сложен и используется довольно редко.

Широкое применение находят также электронно-оптические методы. Наиболее часто используется метод реплик, дающий высокую разрешающую способность и позволяющий, поэтому наблюдать тонкие детали доменной структуры. Используется метод растровой электронной микроскопии (РЭМ) со сканирующим электронным пучком. Применение РЭМ позволяет наблюдать и исследовать динамику перестройки доменной структуры. Последнее время для исследования доменной структуры сегнетоэлектриков применяются также методы, основанные на дифракции рентгеновских лучей.

В заключение отметим, что весьма чувствительным методом иссле­дования динамики перестройки доменной структуры является также эффект Баркгаузена. В этом параграфе мы на этом эффекте останавливаться не будем, так как он подробно рассмотрен ниже.