4.2. Спектрофотометрическое определение железа с 1,10 - фенантролином

Суть метода:

ъВ основе данного метода количественного определения железа лежит реакция катионов железа (II) с 1,10-фенантролином, в результате которой образуются оранжево-красные комплексные ионы, в которых один катион железа (II) связан с тремя молекулами 1,10-фенантролина [3]. Содержащиеся в анализируемом растворе ионы железа (III) предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином [2]:

[2]

[3]

Образование комплекса железа (II) с 1,10-фенартролином происходит в широком диапазоне рН: его окраска стабильна при рН=2-9 и сохраняется в течение длительного времени. Измерения оптической плотности полученных растворов проводят при  = 510 нм.

Приготовление стандартного раствора железа и реактивов:

Стандартный раствор железа. 0,8634 г железоаммонийных квасцов (FeNH₄(SO₄)₂∙12H₂O) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют дистиллированную воду в количестве, необходимом для растворения соли (≈ 50 мл). Затем вводят 2,5 мл концентрированной серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы. В 1 мл такого раствора содержится 1 мг железа. Для приготовления рабочего раствора железа стандартный раствор разводят в 100 раз. Рабочий раствор готовят непосредственно перед определением.

• Раствор 1,10-фенантролина. 100 мг 1,10-фенантролина моногидрата растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

• Раствор гидроксиламина. 10 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

• Ацетатный буфер. 10 г уксуснокислого натрия (CH₃COONa ∙ 3H₂O) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Ход работы:

1. В мерные колбы на 50 мл внести пипетками 1, 2, 5, 10 и 20 мл рабочего раствора железа

2. В каждую колбу добавить 0,5 мл раствора гидроксиламина, 4 мл ацетатного буфера и 2,5 мл 1,10 - фенолфталеина.

3. Приготовить холостую пробу на дистиллированной воде со всеми реактивами, кроме раствора железа

4. Содержимое колб довести до метки дистиллированной водой и перемешать

5. Расчет концентрации каждого раствора

   1. Расчет концентрации полученного раствора

Расчет ведется для калибровочного раствора железа, который готовили внесением 10 мл рабочего раствора в колбу на 50 мл

Рассчитаем количество железа в 1000 мл раствора

(9)

где А – аликвота железа, введённого в колбу на 50 мл.

Тогда количество железа в колбе на 50 мл будет равно:

(10)

Концентрация рабочего раствора железа - 0,005 мг/л

6. Измерить оптическую плотность полученных стандартов на спектрофотометре СФ-2000.

   Концентрация железа в калибровочном растворе, мг/л	0,1	0,2	0,5	1	2
   Оптическая плотность раствора (D)	0,02	0,05	0,1	0,27	0,59

7. Построить калибровочный график по 5 точкам.

8. Задача:

Дан раствор с неизвестной концентрацией железа. Измерить оптическую плотность данного раствора с помощью спектрофотометра. По калибровочному графику определить концентрацию железа в этом растворе.

Спектрофотометр показал, что оптическая плотность раствора равна 0,18. Концентрация по калибровочному графику равна 0,52.