Министерство образования и науки Российской Федерации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИИ И ДИЗАЙНА»

ИНСТИТУТ ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ И ЭКОЛОГИИ

Кафедра: Инженерной химии и промышленной экологии.

Направление подготовки: 240100.62 Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии.

Квалификация: Бакалавр.

Отчёт по учебной практике

Срок практики с _____ по _____ 2015г.

Студент 2 курса ХДА-6 группы

Струковой В.В.

Руководитель практики от университета

Доц. Левина В.И.

Санкт-Петербург

2015

Cодержание

1.Химическая посуда 3

2. Гравиметрическое определение сульфата бария 4

3.Фиксанальное титрование 6

4.Спектрофотометрические методы 7

4.1. Определение меди фотоколориметрическим методом 7

4.2. Спектрофотометрическое определение железа с 1,10-фенантролином 9

5.Красители 12

6.Определение ХПК ускоренным методом 12

Список использованной литературы 15

1. Химическая посуда

Применяемую в химических лабораториях посуду можно разделить на несколько групп:

1. К группе общего назначения относятся те предметы химической посуды, которые всегда должны быть в лабораториях и без которых нельзя провести большинство работ. К ним относятся: пробирки, воронки (простые и делительные), стаканы, плоскодонные колбы, конические колбы, колбы Бунзена, холодильники (прямые и обратные), кристаллизаторы, тройники, краны.

2. К группе специального назначения относятся те предметы химической посуды, которые употребляются для одной определенной цели: пикнометры, дефлегматоры, ареометры, круглодонные колбы и др.

3. К мерной посуде относятся: пипетки, бюретки, мерные колбы, мерные цилиндры и мензурки.

Мерные цилиндры (рис. 1) – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Мерные цилиндры бывают различной емкости – от 5 мл до 2 л.

2. Гравиметрическое определение сульфата бария

Суть метода:

Гравиметрическим (весовым) анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Методы гравиметрического анализа можно подразделить на 2 группы:

1. Методы отгонки. В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Примером такого метода может быть определение двуокиси углерода в карбонатных породах. Для этого из навески карбоната (например, СаСО₃) действием соляной кислоты выделяют СО₂, который отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем (смесью СаО и NaOH). Затем по увеличению массы приемника рассчитывают количество СО₂. Необходимо помнить, что метод отгонки не является универсальным и может быть применен только в тех случаях, если проба содержит летучий компонент или когда определяемый компонент при той или иной реакции может превращаться в летучее вещество.

2. Методы осаждения. В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения. Выпавший осадок выделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По массе осадка и формуле определяемого компонента рассчитывают его содержание в процентах от массы навески. В данном методе наиболее важной является именно операция осаждения. От того, насколько удачно выбран осадитель и какое количество его прибавлено, в каких условиях проведено осаждение, в значительной степени зависит точность результатов анализа. Необходимо помнить, что полученные в ходе анализа осадки часто приходится прокаливать, а при прокаливании многие осадки претерпевают химические изменения. Таким образом, взвешивают часто соединение в точности не того состава, которое было получено при осаждении, а то, которое получено в результате прокаливания. Поэтому различают осаждаемую и весовую формы. Осаждаемая форма – это то соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии с соответствующим осадителем. Весовая форма – это соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при определении Al³⁺ или Fe³⁺ осаждаемой формой являются Al(OH)₃ и Fe(OH)₃, а весовой – безводные окиси Al₂O₃ и Fe₂O₃ соответственно.

Ход работы:

1. Взять заданную навеску сульфата натрия (0,7040 г) и стакан на 600 мл. В стакан налить 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 25 мл соляной кислоты (1:1 (об.)) и нагреть раствор почти до кипения.

[1]

2. Рассчитать массу хлорида бария, необходимую для осаждения сульфата натрия. К вычисленному объему добавить 10 % избытка раствора осадителя. Нагреть раствор.

чистого (1)

5% - го раствора (2)

с избытков в 10% (3)

3. К вычисленной массе хлорида бария добавить 50 мл растворенного в воде сульфата натрия. Раствор нагреть почти до кипения. Далее горячий раствор хлорида бария очень медленно, по каплям прилить к горячему раствору сульфата натрия. После того, как осадок осядет на дно стакана, проверить полноту осаждения, для чего к прозрачному раствору добавить несколько капель хлорида бария.

4. Раствор аккуратно декантируют на предварительно взвешенный фильтр(1,4695 г). Осадок в стакане промывают 2-3 раза теплой водой при перемешивании, декантируя промывную жидкость после оседания осадка. Фильтрат из стакана, стоящего под воронкой, выливают.

5. Фильтр помещают в стакан и подсушивают на горячей плитке или в сушильном шкафу до полного испарения воды.

6. Взвешивают фильтр с осадком и определяют вес осадка.

7. По результатам анализа рассчитывают процент экспериментально полученного осадка от теоретического (рассчитанного по уравнению).

1. Масса осадка по уравнению

теоретическая (4)

2. Процент экспериментально - полученного осадка сульфата бария

(5)