Аппаратура в потенциометрическом методе анализа
Приборами, предназначенными для измерения величины рН, окислительно-восстановительных потенциалов, а также для измерения э.д.с. при работе с ионоселективными электродами в лабораторном практикуме, являются рН-метры (милливольтметры) рН-340, рН-121 и ЭВ-74.
рН-метр (милливольтметр рН-340)
Передняя панель прибора приведена на рис.3
Рис.3
Подключение прибора к сети (220 В) осуществляется с помощью сетевого шнура, при включенном пакетнике на силовом щитке.
Включение питания прибора осуществляется поворотом переключателя ( 4 ) по часовой стрелке. Контрольная лампочка ( 9 ) сигнализирует о подаче напряжения.
Шкала прибора ( 1 ) проградуирована в единицах рН и в милливольтах, причем, одна единица рН соответствует 100 мВ.
На правой части панели прибора установлены два переключателя:
переключаталь 6 предназначен для установления требуемого режима работы (измерение величины рН, или величины потенциала)
переключатель 7 предназначен для установления необходимого предела измерения величин, заданных положением переключателя 6.
Потенциометры ( 2 ) и ( 3 ), являющиеся переменными сопротивлениями, предназначены для настройки показаний прибора по буферным растворам при использовании стеклянного электрода для измерения величин рН.
Переключатель ( 5 ) служит для установки диапазона измерения определяемых величин: широкий, или узкий, а также при использовании милливольтметра в качестве «нуль-индикатора» При установке переключателя в положение «15 рН», отсчет показаний проводится по нижней шкале, в широком диапазоне величин рН (от –1 до 14). При установке переключателя в положение «3 рН», отчет показаний проводится по верхней шкале в тех пределах измерения, которые установлены переключателем ( 7 ), с учетом того, что начало шкалы располагается слева и соответствует началу выбранного диапазона измеряемых величин рН:
от – 1 до 2
от 2 до 5
от 5 до 8
от 8 до 11
от 11 до 14.
Для обеспечения наибольшей точности измерения рекомендуется переключатель ( 5 ) устанавливать в положение «3 рН» только во время снятия показаний на данном узком диапазоне.
Во всех остальных случаях, например, при замене буферного раствора, на стадии вымачивания электрода, предварительного ориентировочного определения рН в исследуемом растворе, переключатель ( 5 ) должен быть обязательно установлен в положении «15 рН».
При установке переключателя ( 5 ) в положение «НИ», милливольтметр выполняет функцию «нуль-индикатора».
Переключатель ( 8 ) представляет собой переменное сопротивление, которое служит для компенсации изменений характеристик электродной системы при изменении температуры буферного раствора. Положение переключателя должно соответствовать температуре раствора, находящегося в измерительной ячейке.
Отсчет величин рН по шкале прибора следует производить только после того, как показания примут свое постоянное значение. Обычно время установления показаний не превышает 3 минут.
Если милливольтметр рН-340 используется для измерения рН при работе со стеклянным электродом, рекомендуется следующая последовательность выполняемых операций:
заземлить прибор
включить прибор в сеть и прогреть в течение не менее 25 минут
подготовить анализируемые растворы
установить переключатель ( 8 ) в положение, соответствующее температуре анализируемых растворов
поместить анализируемый раствор в измерительную ячейку (стаканчик) и погрузить в него индикаторный стеклянный электрод и электрод сравнения (электроды перед погружением в анализируемый раствор тщательно промывают дистиллированной водой, остатки воды с электродов аккуратно удаляют фильтровальной бумагой)
установить переключатель диапазонов ( 5 ) в положение «15 рН», переключатель выбора рода работы ( 6 ) в положение «рН» и оценить по нижней шкале приближенное численное значение рН
в соответствии с установленным приближенным численным значением рН, выбрать необходимый узкий диапазон измерения, установив переключатель диапазонов ( 5 ) в положение «3 рН», а переключатель ( 7 ) в положение, соответствующее требуемому диапазону рН и по соответствующей шкале определяют точное численное значение измеряемой величины рН
при замене анализируемых растворов переключатель диапазонов измерения (5) устанавливается в положение «15 рН»
по окончании работы электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой и оставляют погруженными в дистиллированную воду