Области работы счетчиков перекрываются (таблицы 3.4 и 3.5):

Таблица 3.4 – Перекрытие поддиапазонов счетчиков ДАС и ЛАС-П

Счетчик	Поддиапазон
ДАС, нм	150-155	155-160	160-165	165-170	170-175	175-180	180-185	185-190	190-195	195-200
ЛАС-П, мкм	0,15-0,20

Таблица3.5 – Перекрытие поддиапазонов счетчиков ЛАС-П и ОЭАС

Поддиапазон, мкм	Канал
	ЛАС-П	ОЭАС
0,5-0,7	6	1
0,7-1,0	7	2
1,0-1,5	8	3

В данной работе учет различия в значениях комплексных показателей преломления частиц исследуемых аэрозолей и использованных для калибровки счетчиков латексных частиц не производился.

3.3 Попытки осуществления различных методов подготовки аэрозольной пробы

Обращение к первичным результатам, зарегистрированным счетчиком ДАС, в опытах, выполненных в работе Т.Р. Ахмирова, выявило, что при расходе состава ~2 г/м3 и 1000-кратном разбавлении аэрозоля общая концентрация частиц, поступающих в счетчик ДАС (Total), была равна: для пожаротушащего состава ВФ-2 – 80811 см-3, для состава 02-71 – 60445 см-3, для состава 52-09 – 271441 см-3. Поскольку предельно допустимая концентрация составляет 50000 см-3, кратность разбавления аэрозоля для некоторых составов должна быть увеличена хотя бы в 6 раз., в опытах, выполненных в работе Т.Р. Ахмирова, выявило, что при при расходе состава ~2 г/м³ и 1000-кратном разбавлении аэрозоля общая концентрация частиц, поступающих в счетчик ДАС (Total), была равна: для пожаротушащего состава ВФ-2 – 80811 см^-3, для состава 02-71 – 60445 см^-3, для состава 52-09 – 271441 см^-3. Поскольку предельно допустимая концентрация составляет 50000 см^-3, кратность разбавления аэрозоля для некоторых составов должна быть увеличена хотя бы в 6 раз.

Предполагалось попытаться использовать как динамический, так и статический методы разбавления аэрозоля, получаемого в камере сжигания. Предполагалось попытаться использовать как динамический, так и статический методы разбавления аэрозоля, получаемого в камере сжигания. При динамическом способе меньше расход чистого воздуха. Согласно паспортам на счетчики нужно подать 1,76 л/мин (0,5 л/мин +0,06 л/мин +1,2 л/мин) разбавленного аэрозоля. Поскольку требуемая кратность разбавления очень высока, практически той же будет величина расхода очищенного воздуха. Для произведения замера в течение 10 мин, потребный объем воздуха составит всего менее 20 л, что выполнить легче. При статическом разбавлении нужно перед каждым опытом заменять воздух в камере разбавления на очищенный – расход 125 л.

Динамическим способом пытались разбавлять аэрозоль в эжекционном разбавителе. В качестве такового оценивались разбавитель конструкции НИФХИ им. Карпова, водоструйный насос и краскопульт. При их оценке воздух от небулайзера со скоростью 8 л/мин подавали на разбавитель. На входном штуцере разбавителя создавалось разрежение, и воздух из лабораторного помещения, имитирующий аэрозольную пробу, поступал в эжектор, где смешивался с воздухом, подаваемым небулайзером. Для нужного разбавления расходы потоков воздуха из небулайзера и эжектируемого должны относиться как 1000:1 и более. Расходы потоков измерялись ротаметром электроаспиратора М 822.

При использовании разбавителя НИФХИ кратность скоростей смешиваемых потоков оказалась равной 10, следовательно для получения требуемого разбавления необходимо использовать каскад из трех и более эжекторов этой конструкции. Кратность разбавления вероятно может быть увеличена при уменьшении диаметра канала для входа аэрозоля, но это может привести к неприемлемому искажению параметров микроструктуры исследуемого аэрозоля.

При использовании водоструйного насоса и краскопульта расход эжектируемого воздуха не был зарегистрирован. Было предположено, что он оказался меньшим, чем чувствительность использовавшегося ротаметра, следовательно меньшим 0,2 л/мин (кратность разбавления больше 40). В дальнейшем воздух в водоструйный насос и краскопульт подавался от компрессора, создающего давление 8 бар (расход), но ротаметр также не смог зарегистрировать эжекцию воздуха. Это заставило считать, что краска поступает в краскопульт главным образом за счет силы тяжести и краскопульт не пригоден. Отверстие для эжектируемого потока водоструйного насоса видимо слишком мало для регистрации его расхода и также может быть причиной искажения аэрозольной пробы. При эжекторном способе разбавления разбавляющий воздух от компрессора должен быть не только очищен, но и осушен. По-видимому требуется использование специального устройства для стабилизации расхода воздуха. Из-за сложности конструирования разбавителя нужной кратности разбавления эти работы не были продолжены.

Более простым представляется другой вариант схемы динамического разбавления. Он исходит из того, что необходимый расход аэрозоля из камеры сжигания обеспечивают побудители тяги (пневмосистемы) самих счетчиков. Если суммарный расход разбавленного аэрозоля после распределителя на три счетчика составляет 1,76 л/мин. В канале неразбавленного аэрозоля расход должен составлять 0,017 л/мин. Этот принцип эжектирования не был реализован из-за трудностей определения расхода такой величины. Он может быть измерен специально изготовленным калиброванным пленочным расходомером или требуется приобретение соответствующих расходомеров, например Laboratory Flometers.

Параллельно попытались воспользоваться имеющимся в ИХТИ счетчиком частиц в суспензии фирмы Malvern, работающим в широком диапазоне размеров частиц. Привлекает возможность путем разбавления или концентрирования получать любую желаемую частичную концентрацию суспензии. Для этого требуется превратить аэрозоль в суспензию и напрашивается поглотить аэрозоль рабочей жидкостью в процессе аспирации. Для этого обычно используются стеклянные поглотители. В литературе говорится об использовании для поглощения аэрозоля жидкостью шестишарикового поглотителя с пористым стеклянным фильтром № 2 (рисунок 3.7). В интернете опубликован автореферат докторской диссертации И.Е. Аграновского, где аппарат, используемый для этих целей, содержит пор

Рисунок 3.7 – Шестишариковый поглотитель аэрозоля

Поглотитель этот старый и нет указаний, какие наименьшие частицы улавливаются таким поглотителем, скорее всего не наночастицы – мала по-верхность взамодействия истый сорбент. Для целей только улавливания дисперсной фазы аэрозоля такой аппарат эффективен, для анализа дисперсности и концентрации частиц суспензии заключение их в сорбент не подходит.

Известно исследование микроструктуры аэрозоля после его осаждения, в том числе в седиментометре под действием силы тяжести. В качестве седиментационной ячейки, применялся, например, металлический цилиндр диаметром 7,5 см высотой 10 см, который промахивался через аэрозоль, затем ставился на подложку и быстро закрывался крышкой. Такую ячейку можно использовать либо при сравнительно высокой концентрации частиц, либо при высокой скорости оседания. Если частицы очень малы, а концентрация их невелика, то для получения плотности осадка, необходимой для микроскопического исследования применялась высокая ячейка. В ней становится слишком долгим время полного осаждения под действием силы тяжести или слишком велико их диффузионное осаждение на стенках. Высокие ячейки допускалось применять для веществ с большой плотностью при концентрации частиц до 1000 см^-3 и диаметрах части выше 0,5 мкм [4].

На кафедре в конце 70-х годов использовался термопреципитатор, более эффективный полученя пробы субмикронных частиц [4], но к настоящему времени он находится в нерабочем состоянии. Кроме того, осадок, получаемый на коллодиевой подложке, проблематично превратить в суспензию и иметь достаточное ее количество.

Для проведения микроскопических исследований седиментацией для получения пробы рекомендовалось пользоваться при концентрации частиц всего до 1000 см^-3. В данной работе было сделано предположение, что осаждение аэрозоля в жидкость предотвратит коагуляцию на подложке. Была сделана попытка за сутки осадить частицы в ванну с жидкостью, помещенную на дне камеры сжигания высотой 1 м. Сжигался образец массой 10 г из модельной смеси нитрата калия с магнием, преимущественным продуктом сгорания которого является оксид магния. В таблице 3.6 приведены результаты подсчета броуновского смещения и скорости оседания в зависимости от размера частиц, приведенные в [4].

Таблица 3.6 – Параметры седиментации и диффузии для сферических частиц плотностью 1 г/см³ в воздухе при 760 мм рт. ст. и 20С

Диаметр частицы, мкм	Скорость оседания, cм/c	Оседание за сутки*, см	Коэффициент дифузии, см2/с	Смещение за 1с, см	Смещение за сутки*, см
0,1	8,7110-5	8	6,8410-6	3,7010-3	319
0,2	2,2710-4	20	2,0210-6	2,0110-3	174
0,4	6,8510-4	59	8,4210-7	1,3010-3	112
1,0	3,4910-3	302	2,7610-7	7,4310-4	64
2,0	1,2910-2	1114	1,2810-7	5,0610-4	44
4,0	5,0010-2	4320	5,0010-8
10,0	3,0310-1	26179	3,0310-9

* Рассчитано нами

Плотность оксида магния 3,58 г/cм³, это увеличит скорость оседания частиц в примерно в 3,58 раз и скажется на броуновском смещении частиц размером менее 0,1 мкм. При этом стоит отметить, что вторичные частицы могут иметь плотность, на порядок меньшую, чем первичные [4]. С учетом этого получается, что оседать в ванну должны частицы размером по крайней мере большим 0,2 мкм, в то время как диффундировать к стенкам камеры должны все частицы. Тогда осажденная проба будет совершенно нерепрезентативной.

В то же время на кафедре ранее собирали таким же образом дисперсную фазу дыма, преимущественно состоящую из органических веществ, для определения химического состава. При меньшей, чем у оксида магния плотности, на полу камеры мог получаться рыхлый объемный осадок, а стенки камеры казались чистыми (термовозгоночный состав с антраценом), При той же массовой концентрации аэрозоля мог получаться почти неснимаемый с подложки осадок (термовозгоночный состав с дифенилом), хотя трудно допустить, что у антрацена и дифенила настолько отличаются коэффициенты диффузии.

Нерастворимость последнего в воде позволяет использовать ее в качестве поглощающей жидкости. Ошибка выбора типа состава состояла в том, что через сутки в ванне кроме осажденной мелкодисперсной фазы оказались крупнодисперсные продукты диспергирования, которые, являясь седиментационно неустойчивыми, в дисперсной фазе аэрозоля отсутствуют. Более подходящим объектом для отработки методики использования счетчика частиц в суспензии являются составы цветных дымов на органических красителях и пестицидные составы, сгорающие без диспергирования.

В связи с описанными неудачами вернулись к схеме статического разбавления, выбранной в работе Т.Р. Ахмирова, – к использованию камеры разбавления объемом 0,125 м3 (125 л). Чтобы избежать использования шприца для взятия пробы при осуществлении разбавления, попытались по примеру работы [35] ввести контролируемое количество исследуемого аэрозоля из камеры сжигания через шланг в камеру разбавления с помощью электроаспиратора М 822 (рисунок 3.8).

1 – электроаспиратор; 2 – камера разбавления; 3 – барабанный счетчик;

4 – камера сжигания

Рисунок 3.8 – Схема отбора аэрозольной пробы из камеры сжигания в камеру разбавления с помощью электроаспиратора

При проверке работы схемы в камере сжигания был воздух. Барабанный счетчик не зарегистрировал потока воздуха из камеры сжигания в камеру разбавления. По-видимому, из-за большого объема камеры разбавления электроаспиратор отбирает воздух не из камеры сжигания, а только из камеры разбавления.

На кафедре известна практика перепуска контролируемой порции льдообразующего аэрозоля из камеры сжигания в другую камеру через диафрагму, которая открывалась на определенное время с помощью магнитного пускателя. Для этого до и после диафрагмы должен существовать перепад давления. Он достигался благодаря сжиганию пиротехнического состава в генераторе. В нашем случае при испытании образцов со свободным оттоком продуктов горения избыточное давление в камере сжигания незначительное, поэтому движение продуктов сгорания через диафрагму не получается. В дальнейшем проба исследуемого аэрозоля отбиралась из камеры сжигания с помощью шприца и вносилась в камеру разбавления, как это выполнялось в работе Т.Р. Ахмирова.

3.4 Отработка методики эксперимента

Экспериментальные исследования проводили, используя статический способ разбавления аэрозоля. На протяжении всего измерительного тракта (камера сжигания, заборная трубка, шприц выходная трубка, камера разбавления, шланг, соединяющий камеру разбавления со счетчиком, поток аэрозоля внутри счетчика, счетный объем в счетчике) протекают процессы диффузии, в том числе на стенках и на фоновых частицах; коагуляции; седиментации и изотермической перегонки. Соотношение этих процессов зависит от огромного количества факторов: параметров среды, в которой образуется исследуемый аэрозоль и среды, в которую вводится проба аэрозоля (микроструктура собственного аэрозоля, температура и влажность); времени существования исследуемого аэрозоля к данному моменту, габаритных размеров указанных емкостей, исходной микроструктуры аэрозоля, природы частиц, и т.д. Это делает картину очень сложной и трудно поддающейся к анализу.

Главной задачей, которая должна упростить картину, является использования для разбавления аэрозольной пробы чистого воздуха. Степень очистки воздуха может быть разной. В подрисуночной надписи рисунка со схемой, опубликованного головным НИИ [35], присутствует аналитический фильтр АФА. В тексте публикации сказано: «Воздух предварительно фильтруется фильтрами АФА», т.е. нет определенности в том, что использовался один фильтр.

Фильтры АФА применяются для определения массовой концентрации аэрозоля, следовательно, они достаточны эффективно улавливают более крупные частицы, которые и определяют массу дисперсной фазы. Они могут не задерживать наноразмерные частицы, масса которых не важна при определении массовой концентрации аэрозоля. Полная очистка воздуха означает очистку и от наноразмерных частиц. Специально проведенный эксперимент показал (таблица 3.7), что даже четыре слоя фильтра не обеспечивают высокой степени очистки воздуха.

Таблица 3.7 – Эффективность очистки воздуха фильтрами АФА ВП-20 (ДАС)

Количество слоев фильтров		0		1	2		3			4
Концентрация частиц после фильтрации, см-3	1-й день	6518		4943	3983		2781			2126
	2-й день	2192								1243
Эффективность фильтрации, %	1-й день		24			39		57	67
	2-й день								43

О необходимой степени очистки можно судить по рекомендации использования фильтра для проверки фона в ДАС: «В пробоотборной системе диффузионного аэрозольного анализатора должен быть не более 10 см-3. Проверку фона рекомендуется проводить при установке на входе диффузионной батареи воздушного фильтра высокой эффективности от Н13 до Н14 класса». Характеристики этих фильтров приведены в таблице 3.8. Четыре слоя фильтра оставляют концентрацию частиц более чем на два порядка превышающую фон ДАС. При увеличении количества слоев фильтров АФА насос счетчика ДАС не обеспечивает аспирации.

Таблица 3.8 – Классификация фильтров, обеспечивающих специальные требования к чистоте воздуха, по ГОСТ Р 51251

Группа фильтра	Класс фильтра	Интегральное значение
		эффективности,%	коэффициента проскока, %
Фильтры высокой эффективности	Н10	85	15
	Н11	95	5
	Н12	99,5	0,5
	Н13	99,95	0,05
	Н14	99,995	0,005
Фильтры сверхвысокой эффективности	U15	99,9995	0,0005
	U16	99,99995	0,00005
	U17	99,999995	0,000005

Влияние фильтрации на распределение частиц по размерам представлено на рисунках 3.9 – 3.10. Фильтрация крупных частиц должна привести к смещению максимума распределения частиц по размерам в сторону меньших диаметров. Этому соответствует использования однослойного и двухслойного фильтра. Трех- и четырехслойные фильтры уже фильтруют примерно пропорционально частиц всех размеров. По данным рисунка 3.9 эффективность фильтрации четырехслойным фильтром частиц размером 0,04 мкм (40 нм) такова же (65%), как и эффективность фильтрации всех частиц (таблица 3.7). Эффективность фильтрации частиц размером 0, 0175 мкм – 58%, частиц размером 0,195 мкм – 44 %. По данным рисунка 3.10 эффективность фильтрации частиц модального размера (61%) выше, чем эффективность фильтрации всех частиц.

Разработчиком фотоэлектрических счетчиков для их очистки предоставлен в пользование фильтр диаметром 5 см в соответствующем патроне (фильтр А). Его эффективность можно приравнять к эффективности фильтра Н 11. В последствии от того же разработчика была получена фильтровальная ткань (фильтр Б), добавление которой дополнительно повышает эффективность фильтрации (таблица 3.9). Вид распределения частиц по размерам в фильтрованном воздухе (рисунок 3.11) аналогичен полученному при использовании многослойного фильтра АФА.

Рисунок 3.9 – Распределение частиц по размерам в фильтрованном воздухе (ДАС, 1-й день)

Рисунок 3.10 – Распределение частиц по размерам в фильтрованном воздухе (ДАС, 2-й день)

Таблица 3.9 - Эффективность фильтров для очистки фотоэлектрических счетчиков (ДАС)

Фильтр		Концентрация частиц, см-3	Эффективность фильтрации, %
Фильтр А	1-й день	333	94,0
	2-й день	465	98,0
Фильтры А+Б	1-й день	159	97,0
	2-й день	111	98,5

Необходимо заметить, что в основном концентрация частиц после очистки воздуха поступающего в счетчик ДАС, в течение всего периода исследований колебалась на уровне 100 см^-3, т.е. превышала фон на порядок. При очистке фотоэлектрических счетчиков фон в каналах также получался не нулевым, но достаточно низким. Было решено очищать счетчики отфильтрованным воздухом после исследования каждой аэрозольной пробы в целях контролирования их работы и уменьшения влияния частиц, остающихся в рабочем объеме счетчиков.

Рисунок 3.11 – Распределение частиц по размерам в воздухе после фильтрации фильтрами для очистки счетчиков (ДАС)

Исходя из проверенной эффективности фильтровальной ткани (фильтр Б), было решено заполнять камеру разбавления отфильтрованным через нее воздухом. Фильтровальной тканью, посаженный на клей, закрывалось входное отверстие в камере разбавления. Поступление отфильтрованного воздуха в камеру должно было обеспечиваться путем удаления воздуха, находящегося в камере аспиратором АВА при скорости отсасывания 160 л/мин. Ожидалось, что замена воздуха в камере объемом 125 л должна произойти менее чем за минуту. Оказалось, что и в течение двух часов очистка камеры разбавления не достигается. Одной из причин этого может быть малый диаметр входного и выходного отверстия (10 мм). Не дала существенного эффекта и одновременная подача с помощью пылесоса или аспиратора очищенного воздуха во входное отверстие камеры разбавления. При подаче воздуха в аспиратор через четыре слоя фильтра АФА расход воздуха снизился не значительно: от 15 л/мин до 13 л/мин. От компрессора воздух можно подать через фильтр любой толщины, но при этом необходимо осушать подаваемый воздух.

Более эффективным представляется заполнение камеры разбавления отфильтрованным воздухом после ее предварительного вакуумирования. К сожалению, выяснилось, что и после промазывания отверстий пластилином камера не имеет необходимой герметичности. Вакуум-смазка надежнее, но неудобна в обращении, например при герметизации ввода вентиляторов, требующих периодической очистки. Для предотвращения разрыва фильтра вследствие перепада давления нужно использовать специальный накопитель, который обеспечит постепенное поступление отфильтрованного воздуха в камеру разбавления, и специальные вентили и краны.

Разбавление аэрозольной пробы производилось нефильтрованным воздухом. Было замечено, что выжидание в течение нескольких часов (обычно не менее 15 ч) обеспечивает меньшую концентрацию частиц в камере разбавления, чем попытка замены воздуха. Исходя из таблицы 3.6, можно предположить, что за это время все частицы размером менее 2 мкм диффундируют к стенкам камеры, а частицы размером более 0,2 мкм седиментируют. Рисунки 3.12 – 3.13 хорошо демонстрируют что после «отдыха» резко уменьшаются концентрации частиц меньшего размера. Это снова подтверждает, что за время выстаивания многие частицы в камере разбавления успевают диффундировать к стенкам. По причине такого длительного ожидания максимального снижения исходной счетной концентрации аэрозоля в камере разбавления не удавалось испытывать более одного образца в день.

Рисунок 3.12 – Распределение частиц по размерам в воздухе (ДАС)

Рисунок 3.13 – Распределение частиц по размерам в воздухе (ЛАСП + ОЭАС)

Различие концентрации частиц в воздухе лаборатории и воздухе в камере разбавления может быть как очень большим, так и незначительным (таблица 3.10 и рисунки 3.14-3.15), но концентрация частиц в воздухе в камере разбавления всегда наименьшая. Единственным объяснением является предположение о том что, чем меньше объем объекта, тем меньше расстояние от центра до стенки и больше вероятность диффузии к стенке.

Таблица 3.10 – Концентрация частиц в воздухе объекта в разные дни

День	Объект	Концентрация частиц, см-3
		ДАС	ЛАС П+ОЭАС
1	Лаборатория	9885	637
	Камера сжигания	5934	706
	Камера разбавления	1414	140
2	Лаборатория	3859	254
	Камера сжигания	3620	239
	Камера разбавления	3152	224

В связи с этим можно ставить только задачу сравнения составов между собой в «одинаковых» условиях. Одинаковость условий очень относительна, т.к. и в один день от опыта к опыту после вентиляции камеры сжигания концентрация частиц в ней может отличаться. Эти частицы могут служить центрами конденсации, участвовать в диффузии и коагуляции и, тем самым, влиять на микроструктуру образующегося при горении образца аэрозоля. Стабилизировать концентрацию частиц в воздухе камеры сжигания перед испытанием каждого нового образца не представляется возможным.

Роль частиц в воздухе камеры сжигания была известна, но колебания параметров микроструктуры аэрозоля в камере сжигания и влияние их на образование аэрозоля при горении пиротехнических составов не оценивались ни в ФГУП НИИПХ, ни в ЦАО. Можно только сказать, что разброс в значениях коэффициентов ослабления видимого излучения аэрозолем для параллельных образцов не превышал 20%.

Еще одна проблема – влияние состояния поверхности стенок и вентилятора, в первую очередь в камере разбавления. Для исключения этого их протирали сухой тканью, что возможно недостаточно и нужны влажная уборка с просушкой. Пока не выяснена роль вентилятора в изменении микроструктуры аэрозоля в камере разбавления. По-видимому, она шире, чем влияние загрязнения поверхности вентилятора аэрозольными частицами, и включает влияние создаваемых им воздушных потоков. Эти потоки изменяют течение процессов диффузии, коагуляции и седиментации. Однозначной картины при этом нет (таблицы 3.11, 3.12), управлять этими процессами не представляется возможным.

В литературе нет подробного описания процесса смешения аэрозольной пробы чистым воздухом. В ФГУП НИИПХ [35] об использовании вентилятора в переходной камеры не говорится, в ЦАО [34] используется вентилятор и, следовательно, он должен вносить такое же возмущение в микроструктуру разбавляемого аэрозоля. Переворачивание и потряхивание разбавителя означает что возмущение, произведенное в аэрозоле, в принципе не может быть воспроизводимым.

Таблица 3.11 – Влияние работы вентилятора на счетную концентрацию частиц в воздухе в камере разбавления

Концентрация частиц, см-3		ДАС	ЛАСП
1-й день	до включения	458…393	68…108
	во время работы	2572…2837	81…158
	после отключения	1922…2714	82…130
	после протирки	8204	373
	во время работы	6644	370
2-й день	до включения	1713	-
	во время работы	2450	76
	после отключения	1523…1080…2400	296…254…224
	во время работы	1905	-

Таблица 3.12– Влияние работы вентилятора на размеры частиц в воздухе в камере разбавления

Режим работы вентилятора	Модальный диаметр, нм	Медианный диаметр, нм
во время работы	20-25	46
после отключения	20-25	55
во время работы	25-30	57
после отключения	30-35	64
во время работы	30-35	68

Были выполнены также некоторые другие измерения, а также корректировка самой экспериментальной установки и методики испытаний. Установлено, что для обеспечения движения потоков аэрозоля по всей камере разбавления (перемешивания пробы с воздухом) необходимо добавление второго вентилятора Sleeve bearing S8025M мощностью 1,8 Вт. Питание двух вентиляторов также обеспечивалось блоком питания БПС 4-12.

Особенностью поточных счетчиков является инерция реагирования на ввод пробы аэрозоля. Возможны режим непрерывной регистрации накопления подсчетов и режим с интервалом регистрации 20 с: регистрация частиц, имеющихся в данные 20 с. Эти подсчеты не накапливаются, а меняются каждые 20 с. Непрерывный способ регистрации позволяет повысить чувствительность счетчика за счет увеличения анализируемого объема пробы. Сравнение подсчетов при непрерывной регистрации (накоплении) в течение 1 мин и подсчетов с временем регистрации 20 с дало хорошо согласующиеся результаты (два параллельных опыта).

Существует задержка появления первого подсчета после ввода пробы, которая соответствует времени прохождения пробы от места ввода до оптического узла счетчика. Для уточнения времени начала считывания данных о микроструктуре разбавленного аэрозоля было определено время, необходимое для подхода пробы из камеры разбавления в каждый счетчик. Диаметр пластикового аэрозолепровода (шланга) на пути от камеры смешения к пластиковому распределителю и затем к счетчикам равен 4,8 мм, длина – 1 м; соответственно объем воздуха в аэрозолепроводе на пути к счетчику 18,1 см³ (0,018 л). Время, за которое происходит вытеснение воздуха и начинается поступление разбавленного (перемешанного) аэрозоля в счетчик можно определить, поделив 0,018 л на скорость аспирации счетчиком (таблица 3.11). Спустя это время можно считать, что показания счетчика принадлежат исследуемому разбавленному аэрозолю.

Таблица 3.13 - Время поступления пробы в счетчик частиц

Счетчик	Объёмная скорость прокачки аэрозоля, л/мин		Время поступления пробы в счетчик частиц, мин (с) (по данным барабанного счетчика)
	по паспорту	по барабаннному счетчику
ДАС	0,5	0,47	0,038 (2,3)
ЛАСП	0,06	0,8	0,023 (1,4)
ОЭАС	1,2	0,9	0,020 (1,2)

Ожидаемый суммарный расход (0,9 +0,8 +0,47 = 2,17 л/мин). В другой день по газовым часам при работе всех счетчиков одновременно скорость отбора оказалась равной 2,2 л/мин (0,9 +0,8 +0,5 = 2,2 л/мин). Для ДАС время обработки данных составляет 2 мин, которые при малом и определяют время начала считывания результатов. у фотоэлектрических счетчиков по видимому 10 с (минимальная пауза между 2 мя измерениями). Результат ДАС отстает от результата фотоэлектрических счетчиков примерно на две минуты.

Делалась оценка вероятности диффузии аэрозольных частиц к стенкам аэрозолепровода (шланга) при движении от камеры разбавления до счетчика. Для частиц размером 5 нм по литературным данным коэффициент диффузии равен 6,510^-6 м²/с. Рассчитанное по формуле D смещение таких частиц за 3 с составило 4,4 мм. При радиусе шланга 2,4 мм в покое эти частицы за 3 с должны были бы сместится от центра до стенок, необходимо, однако, учесть, что эти частицы движутся со скоростью потока. Это позволяет считать, что прилипания наночастиц к стенкам шланга не будет. Со слов разработчика фотоэлектрических счетчиков существенного осаждения аэрозоля на стенках аэрозолепровода можно избежать, если в аэрозолепроводе диаметром 2 мм аэрозоль будет находиться не более 20 с, но, возможно, это касается частиц с размерами, большими 0,15 мкм (нижний предел чувствительности ЛАСП). Целесообразно для уменьшения времени нахождения аэрозоля в аэрозолепроводе убавить его длину, отбирая разбавленный аэрозоль в счетчики от близлежащей стенки камеры разбавления.

Как уже было сказано выше, кратность разбавления аэрозоля для некоторых составов при поступлении в ДАС должна быть увеличена хотя бы в 6 раз. Объем аэрозольной пробы, вводимой в камеру разбавления, должен быть соответственно уменьшен по крайней мере в 6 раз, т.е. быть не более 20 мл. В работе Ахмирова предел концентрации частиц в 1000-кратно разбавленной аэрозольной пробе, поступающей в счетчики, для ЛАС-П и ОЭАС-05 не был достигнут, но создавать одно разбавление для ДАС, другое для ЛАС-П и третье для ОЭАС-05 представлялось нецелесообразным из-за лишних затрат времени и нарушения единообразия условий работы счетчиков. Минимальный объем пробы был принят равным 1,25 мл (разбавление 100000 крат).

При исследовании влияния объема пробы на результат определения концентрации и размеров частиц исследуемого аэрозоля каждая большая суммарная величина объема может наращиваться порциями или вводиться в камеру разбавления вся сразу. Во втором случае перед введением каждой нужной пробы необходима очистка камеры разбавления. Использовались оба варианта введения большой суммарной пробы.

Использовалось разные варианты забора пробы аэрозоля из камеры сжигания в шприц. В одном варианте на канюлю шприца насаживалась пластиковая трубка диаметром 5,5 мм и длиной 230 мм, которая вводилась в камеру сжигания для отбора из зоны, в которой уже нет застойных явлений. В камеру разбавления шприц вводился также с насаженной трубкой. В другом варианте отбор пробы из одной камеры и введение во вторую производились непосредственно у стенок камеры. Канюля шприца просовывалась через крестообразную прорезь в кусках из вакуумной резины, наклеенных на окна в стенках камер. Для вытеснения воздуха из шприца последний предварительно продувался аэрозолем. В одном варианте шприц несколько раз прокачивался аэрозолем из камеры сжигания возвратно-поступательным движением поршня. В другом варианте к шприцу приваривался отводок, соединенный с электроаспиратором М 822 (скорость аспирации 0,2 л/мин).

Счетчики использовались в дистанционном режиме под управлением ПЭВМ. Для счетчиков ОЭАС и ЛАС-П задавался циклический режим работы с объемом пробы 20 см³. Счетчик DAS использовался в формате диффузионного спектрометра. Счетчики ОЭАС и ЛАС-П представляют экспериментальные данные в формате .txt, данные копировались и импортировались в приложение Microsoft Excel, затем производился учет объема пробы и кратности разбавления аэрозоля. Окончательные данные по частичной концентрации исследуемого аэрозоля имели размерность см^-3. По ним строилась кривая распределения частиц по размерам и общая концентрация частиц. Счетчик DAS выдает концентрацию частиц данного размера и общую концентрацию частиц в 1 см³ в формате .csv. Для построения гистограммы результаты преобразовывались в формат Microsoft Excel.

Параллельно в камере сжигания макрофильтрационным способом определялась массовая концентрация неразбавленного аэрозоля. Побудитель тяги и измеритель скорости потока аэрозоля – электроаспиратор М 822. Проверка показала, что по резьбе аллонжа для фильтра идет большой подсос воздуха, значительно занижая рассчитанную массовую концентрацию аэрозоля. Подсос удается снизить путем использования нескольких кольцевых прокладок из более эластичной кремнийорганической резины. Для герметизации аллонжа использовались также фторопластовая лента и …………… Остаточный подсос воздуха из помещения лаборатории определялся перед каждым отбором пробы и учитывался при подсчете массовой концентрации. Величина его колебалась в пределах от 0,3 до 0,9 л/мин. Взвешивание фильтра АФА-ВП-20 производилось на весах AND GH-202, с точностью 0,00001 г.

Аспирация пробы аэрозоля через фильтр начиналась после перемешивания аэрозоля в камере потолочным вентилятором в течение 30 с. Это время определялось ранее, как время достижения однородности конуса Тиндаля, образованного при прохождении по камере сфокусированного линзой и зеркалом излучения от лампы КГМ-14-100. Скорость отбора поддерживалась постоянной, равной 20 л/мин; время отбора 3 мин. Эти параметры определяются прочностью фильтра и достаточностью массы осадка на фильтре.

Схема экспериментальной установки представлена на рисунке 3.14.